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1、现代仪器分析实验实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1 了解气相色谱仪的基本操作；1.2 了解气相色谱仪测定乙烯的原理。2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程， 组分分子在两相间反复多次分配， 使混合样品中的组分得到分离。 被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。 乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰
2、离子化检测器检测，外标法定量。3 实验试剂与仪器3.1 实验样品：苹果。3.2 实验试剂： 20ppm 的乙烯标样。3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID） 。4 实验步骤4.1 样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。4.2 测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据， 以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。4.3 色谱条件色谱柱：毛细管柱；载气速度： 1mL/min； 进样量： 5L；进样口温度： 130；检测器温度： 230； 柱温：805 实验结果与讨论5.1 实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含
3、量结果见下表1。本次实验采用的是单点法测定。表 1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量进样量保留时间峰面积乙烯标样10L 2.497min 181254 苹果20L 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度 =20ppm 苹果的乙烯的浓度 =乙烯标样的总量苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积现代仪器分析实验=205868765.4/（1812542）=323.8ppm 5.2 实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。 分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。本次实验时间较短， 且主要目的是了解气相色
4、谱仪的基本操作， 以及气相色谱仪测定乙烯的原理，故结合前组同学对苹果乙烯含量的测定数据进行讨论与分析。实验设计需要改进的地方有以下几点：乙烯标样可以选择5 个浓度，每个浓度分别测定 3-4 次，取其峰面积的平均值后作标准曲线，这样误差更小；若乙烯标样和样品气体的进样量一致，可以直接用标准曲线测算出来，这样更简便。6思考题6.1 气相色谱仪包括哪几个部分组成？答：气相色谱仪主要由六部分组成：气路系统、 进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、记录及数据处理系统。气路系统包括载气、辅助气体、稳压、稳流和流量调节装置。载气要求不与样品及流动相发生化学反应， 常用有氮气、 氢气、氦气等。辅助气体是诸如
5、空气、氧气、氢气的辅助气体。稳压、稳流和流量调节装置是定性、定量的需要，是使载气有稳定的压力和流速的保证；调解阀装置具有稳压稳流作用。进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。色谱柱，是气相色谱仪的心脏， 是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类，填充柱和毛细管柱。检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量。常见的检测器有， 热导检测器（TCD ） 、氢火焰电离检测器（ FID） 、电子捕获检测器（ ECD ） 、火焰光度检测器（ FPD ） 、质谱检测器（ MSD ）和火焰热离子检测器（FTD ）
6、。温度控制系统保证系统中的温度在可控的范围中，并是温度分布稳定均匀。温度在气相色谱分析中极其重要，因为温度直接影响样品的气化、 柱的分离效率和检测器的灵敏度等。数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站，用计算机控制， 既可以对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。6.2 操作气相色谱仪时需要注意哪些问题？答：操作气相色谱仪时的注意事项有：进样应注意问题： 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡， 吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，进样速度要快，每次进样保持相同速度，现代仪器分析实验针尖到汽化室中部开始注射样品。氢气和空气的比例对FID检测器的影响：氢气和空气的比
7、例应1：10，当氢气比例过大时 FID检测器的灵敏度急剧下降， 在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点着随后又灭是氢气量不足。如何选择合适的密封垫： 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 300时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。怎样防止进样针不弯： 1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器
8、架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。6.3 气相色谱仪常用的气体有哪些？答：气相色谱仪中常用的气体有两种，分别是载气和辅助气体。 载气常用的有，H2、He、N2。辅助气体常用的有空气、O2。在实际应用中， 载气和辅助气体的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间，例如氢火焰离子化检测器中， 氢气是必用的燃气，用氮气作载气。7知识扩展7.1 气相色谱法的影响因素答：气象色谱法的影响因素有：（1）柱长和柱内径：一般柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理
9、量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6 毫米，柱长为 1-4 米。（2）柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温的选择是根据混合物的沸点范围、固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间； 降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。（3）载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭， 反之则宽些， 但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范
10、围每分钟在10-100 亳升之间。现代仪器分析实验（4）固定相，是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。固体吸附剂或担体粗细，一般采用40-60 目、60-80 目、80-100 目，当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些； 固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用 15-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。7.2 气相色谱仪的开关机步骤答：气相色谱仪使用时， 应按操作规程开关机， 否则会对仪器造成一定的损坏。正确的开关机步骤见下：开机步骤：检测仪器各部件是否复位；打开流动相，调节压力和流速；打开仪器的电源开关； 调节柱温、进样口温度；打开点火装置电源及
11、空气压缩机开关、调节适当的量程和衰减； 打开钢瓶氢气阀， 并调节氢气和空气的压力； 打开记录仪电源，选择适当的输出电压和走纸速度；空气和氢气调好后，点火；调节空气的氢气的比例，待基线稳定后即可正式测定。关机步骤：关掉氢气总阀或氮气总阀； 关掉空气压缩机； 将量程或衰减复位，选择键打到 OFF ；关掉记录仪；待H2、N2全部排完后，将所有阀复位；关主机电源，并拔下插头。7.3 氢火焰离子化检测器的扩展知识答：氢火焰离子检测器是气相色谱仪中较常使用的检测器，氢火焰离子化检测器（FID） ，它是：典型的质量型检测器；对有机化合物具有很高的灵敏度；对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低
12、或不响应。结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点；比热导检测器的灵敏度高出近3 个数量级。氢火焰离子化检侧器的原理： 以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离， 电离产生比基流高几个数量级的离子， 在高压电场的定向作用下， 形成离子流， 微弱的离子流经过高阻放大， 成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰离子化检侧器的适用范围：几乎所有挥发性的有机化合物均有响应，对所有烃类化合物 （碳数 3 ）的相对响应值几乎相等， 对含杂原子的烃类有机物中的同系物（碳数 3 ）的相对响应值也几乎相等。氢火焰离子化检侧器的优点：具有灵敏度高，基流小，线性范围宽，死体积小，响应快，可以和毛细管柱直接联用， 对气体流速、 压力和很度变化不敏感等。氢火焰离子化检侧器的主要缺点：需要三种气源及其流速控制系统，尤其是对防爆有严格的要求。
