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1、5 比色法测定食品中N-亚硝胺类食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的测定，可采用气相 色谱一质谱联用法、气相色谱一热能分析仪法及分光光度 比色法。这里介绍分光光度比色测定法。5.1 原理本法主要是利用食品中挥发性亚硝胺可采用夹层保温 水蒸气蒸馏加以纯化，在紫外光的照射下，亚硝胺分解释 放亚硝酸根。通过强碱性离子交换树脂浓缩，在酸性条件 下，与对位氨基苯磺酸形成重氮盐，再与M萘乙烯二胺二 盐酸盐形成红色偶氮染料来测定。颜色的深浅与亚硝胺的 含量成正比，此法可用于测定挥发性N一亚硝胺总量。5. 2 试剂(1)磷酸缓冲溶液(0.1molL，pH7)：吸取0.1molL磷 酸氢二钠61mL和0.1molL
2、磷酸二氢钠39.0mI混合而成。(2)300gL乙酸溶液。(3)0.5molL氢氧化钠溶液。(4)显色试剂显色剂A10gL对氨基苯磺酸的300gL乙酸溶液。显色剂B2gL N一1一萘乙烯二胺二盐酸盐的300gL乙酸 溶液。显色剂C10gL对氨基苯磺酸的1.7molL盐酸溶液。显色剂Dl0gL N-1一萘乙烯二胺二盐酸盐溶液。(5)盐酸溶液(1.7molL)。(6)二乙基亚硝胺标准溶液(100gmL)。(7)亚硝酸钠标准溶液(100gmL)。(8)强碱性离子交换树脂：交链度8，粒度150目。(9)正丁醇饱和的1molL氢氧化钠溶液。5.3 仪器(1)分光光度计。 (2)紫外灯。5.4 操作步骤(
3、1)亚硝胺标准曲线的绘制 (2)样品制备液体样品：根据样品中亚硝胺的含量称取样品10.0 20.0g，移人100mL容量瓶中，加入氢氧化钠溶液使其浓 度为1mLL，摇匀后过滤，收集滤液待测定。固体样品，取经捣碎或研磨均匀的样品20.0g，加入 正丁醇饱和的lmolL氢氧化钠溶液，移人100mL容量 瓶中，并加至刻度，摇匀，浸泡过夜，离心分离，取清 滤液待测定。(3)挥发性N一亚硝胺的总量的测定 吸取样品的清液50mI。移人蒸馏瓶内进行夹层保温水 蒸气蒸馏，收集25mi。馏出液，用300gL乙酸调节至pH3 4。再移入隙馏瓶内进行夹层保温水蒸气蒸馏，收集20mL 馏出液，用0.5molL氢氧化钠调至pH78。将馏出液在紫 外光下照15min，通过强碱性离子(氯离子型)交换柱 (1cm0.5cm)浓缩，以少量水洗后，用1molL氯化钠溶液 洗脱亚硝酸根，分管收集洗脱液(每管1mL)，至所收集的洗 脱液加入显色剂不显色为止。各管中加人1.0mL，pH7有磷 酸缓冲溶液，0.5mL显色剂A，摇匀后再加入0.5mL显色剂B，以下操作同标准曲线的绘制。根据测得的吸光值，从标 准曲线中查得每管亚硝胺的含量，汇总总含量。5.5 结果计算X=式中：X挥发性N亚硝胺含量，gkg；A相当于挥发性N一亚硝胺标准的量，g；m测定时样品液相当于样品的量，g。
