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1、桂林工学院高分子教研室偏光显微镜法观测聚合物球晶形态 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题桂林工学院高分子教研室一、实验目的1. 了解偏光显微镜的基本结构和原理。 2. 掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺 的标定方法。 3. 用偏光显微镜观察球晶的形态，估计聚丙 烯试样球晶的大小。桂林工学院高分子教研室二 、实验原理 根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏 光显微镜来观察球晶的结构。高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性 体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相 垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外， 一般是不相等的，于是就产生两条折射
2、率不同的 光线。当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向 不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用 这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的 形态，大小，数目及光性符号等。桂林工学院高分子教研室实验原理I=A2sin22sin2/2是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，振动载物 台可以改变; 当= /4，3/4，5/4，7/5，时，I最大, 光的强度最大，视野最亮；当=0,/2，3/2，时，I=0，视野全黑。在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A ，P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成 分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互相正 交而构成黑十字,见
3、图2;桂林工学院高分子教研室用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件 下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的 黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性 圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。 图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片图3 带消光同心圆环的聚乙烯 球晶的偏光显微镜照片实验原理桂林工学院高分子教研室三、仪器与试剂仪器:偏光显微镜 熔融装置 结晶装置 镊子 载玻片 盖玻片 试剂:聚丙烯桂林工学院高分子教研室偏偏 光光 显显 微微 镜镜 结结 构构 示示 意意 图图 1. 仪器底座 2. 视场光阑3. 粗动调焦手轮 4.微动调胶手轮 5. 起偏器 6. 聚光镜 7.载物台 8. 物
4、镜 9. 检偏器 10. 目镜 11. 勃氏镜调节手轮 桂林工学院高分子教研室四、实验步骤1、将载玻片放在260的电炉上恒温； 2、将12颗聚丙烯颗粒放到载玻片上； 3、待颗粒熔融后，以45斜角盖上另一片载玻片， 加压成膜，给电炉断电使样品在载玻片上缓慢冷 却结晶至室温; 4、选择合适放大倍数的目镜与物镜，调好显微镜; 5、将样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球 晶形态，读出相邻两球晶中心连线在分度尺上所 占的格数.桂林工学院高分子教研室实验步骤载玻片聚丙烯颗粒电热炉偏光显 微镜以45斜角 盖上另外一 片载玻片观察显微镜下球晶 的形态并估算其半 径桂林工学院高分子教研室五、数据处理1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。 2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标 定）,计算球晶直径。返回首页桂林工学院高分子教研室六、思考题1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑 十字消 光及消光环成因. 2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 4.制样时,应注意哪些环节?桂林工学院高分子教研室参 考 文 献 1 南京地质学会. 晶体光学. 地质出版社； 2 AV托博尔斯基等. 长春应化所译. 聚合物 科学与材料. 第八章. 科学出版社，1977 ； 3 何君曼等. 高分子物理. 复旦大学出版社, 1983。
