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1、外加剂检测知识培训讲义主讲：林春升（高级工程师）单位：厦门市工程检测中心有限公司混凝土外加剂匀质性试验方法GB/T 8077-2012前言修订不同点一、适用范围1、高性能减水剂（早强剂、标准型 、缓凝型）； 2、高效减水剂（标准型、缓凝型） ； 3、普通减水剂（早强型、标准型、 缓凝型）； 4、引气减水剂； 5、泵送剂； 6、早强剂； 7、缓凝剂； 8、引气剂； 9、防水剂； 10、防冻剂； 11、速凝剂。二、试验基本要求1、试验次数与要求：每项测定的试验次数 规定为两次，用两次试验结果的平均值表 示测定结果。 2、水：蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆 流动度、水泥砂浆减水率除外）。 3、化学试
2、剂：分析纯化学试剂（特别注明 除外）。 4、空白试验：使用相同量的试剂，不加入 试样，按照相同的测定步骤进行试验，对 得到的测定结果进行校正。二、相关术语及常识5、灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩 埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、 灰化，灰化至无黑色碳颗粒后，放入高温炉中，在规 定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。二、相关术语及常识6、恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后， 通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却 、称量的方法来检查恒定质量，当连续两 次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 7、检查氯离子（Cl-）（硝酸银检验）：按 规定洗涤沉淀数次后，用数
3、滴水淋洗漏斗 的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将 滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5 g/L），观察试管中溶液是否混浊，如果混 浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验 不再混浊为止。三、试验方法1、含固量/含水率 （1）仪器天平：精确至0.0001g ；鼓风电热恒温干燥箱；带盖称量瓶：65mm25mm ；干燥器：内盛变色硅胶三、试验方法（2）试验步骤烘干带盖称量瓶至恒重，称重； 将试样（粉状1.000-2.000g；液体3.000 -5.000g）装入称量瓶，盖好盖称重； 开启瓶盖，放入烘箱烘至恒重，盖上盖 子置于干燥箱冷却，称重；四、试验方法（3）计算重复性限：0.30%；再现性限：0.
4、50%。三、试验方法2、密度试验（比重瓶法） （1）仪器 比重瓶：25mL或50mL； 天平：精确至0.0001g； 干燥器； 超级恒温器或同等条件的恒温设备三、试验方法（2）试验步骤比重瓶的校正：依次用水、乙醇、丙酮 和乙醚洗涤并吹干，放入干燥器，称重，至 恒量m0；将水（预先沸煮并冷却，20 ） 装入瓶中，塞上塞子，用吸水纸擦干，称重 m1。 三、试验方法（2）试验步骤外加剂溶液密度的测定：将比重瓶洗净 、干燥灌满被测溶液，塞上塞子浸入恒温器 （ 201），20min后取出，用吸水纸擦干 ，称重m。 （3）计算三、试验方法3、密度试验（精密密度计法） （1）仪器 波美比重计精密密度计超级恒
5、温器或同等条件的恒温设备三、试验方法（2）试验步骤外加剂恒温，倒入mL量筒； 用波美比重计测出该溶液密度； 根据所得密度再用精密密度计插入溶液 ，精确读出溶液凹液面与精密密度计相齐的 刻度，即为该溶液密度。 三、试验方法4、细度 （1）仪器 天平：分度值0.001g； 试验筛：0.315mm。 （2）试验步骤外加剂充分拌匀，100105 烘干；称取10g（m0）样品倒入筛内，人工筛 分，反复摇动并拍打，至每分钟通过质量不 超过0.005g为止； 称量筛余物（m1），精确至0.001g。四、试验方法（3）计算三、试验方法4、pH值 （1）仪器 酸度计；天平：精度0.0001g； 甘汞电极；玻璃电
6、极；复合电极。三、试验方法4、pH值 （2）试验步骤按仪器说明书校正仪器； 测量：先用水，再用测试溶液冲洗电极 ，然后将电极浸入溶液，摇动试杯，使均匀 ，稳定1min后读数，即为pH值。三、试验方法 5、氯离子含量 （1）试剂硝酸（1+1） 硝酸银溶液（17g/L）：17g硝酸银水溶解后放入1L棕 色容量瓶稀释至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标液标 定； 氯化钠标液：称取10g氯化钠于己于130-150烘干2h ，置于干燥器中冷却，后精确称取5.8443g，用水溶解，并 稀释至1L，摇匀； 硝酸银溶液的标定：用移液管吸取mL的0.100mol 的氯化钠标液于烧杯中，加水稀释至mL
7、，加 mL硝酸溶液，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法 测定终点，再加入mL的0.100mol的氯化钠标液， 继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算硝 酸银溶液消耗的体积 、 ：三、试验方法 5、氯离子含量 （1）试剂 10mL 0.100mol的氯化 钠标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；加10mL 0.100mol的氯化钠 标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；加20mL 0.100mol的氯化钠 标液消耗硝酸银溶液的体积，mL；三、试验方法 5、氯离子含量 （1）试剂三、试验方法 5、氯离子含量 （2）仪器电位测定仪或酸度计； 银电极或氯电极； 甘汞电极； 电磁搅拌器； 滴定管25
8、mL； 移液管10mL；天平：分度值0.0001g。三、试验方法 （2）试验步骤准确称取外加剂试样0.5000-5.0000g，放入烧 杯； 加200ml水和4ml硝酸，使溶液呈酸性，搅拌 至彻底溶解，如不能完全溶解，用快速滤纸过滤， 并用蒸馏水洗涤至无氯为止； 用移液管加入mL0.100mol的氯化钠 标液，加入电磁搅拌子，置于电磁搅拌器上，开动 搅拌器，插入银电极（或氯电极）及甘汞电极，电 极与电位计相连； 用硝酸银溶液缓慢滴定，观察电势突变，继续 滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓，得到第 一个等当点，记录电势和对应的滴定管读数；三、试验方法 （2）试验步骤在同一溶液用移液管再加入mL
9、0.100mol 的氯化钠标液，继续用硝酸银溶液缓慢滴定， 得到第二个等当点，记录电势和对应的硝酸银溶液 消耗的体积；用二次微商法算出硝酸银溶液消耗的体积V1、 V2； 结果计算通过电压对体积二次导数（即2E/ V2）变 为零求出滴定终点，用内插法求出。三、试验方法 （2）试验步骤外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V ：三、试验方法 （2）试验步骤外加剂中氯离子含量：氯离子含量计算实例氯离子含量计算实例V01=10.40+0.10300/（300+100 ）氯离子含量计算实例三、试验方法 6、硫酸钠含量（重量法） （1）试剂 盐酸（1+1）；氯化铵 溶液（50g/L） 氯化钡溶液（100g/L）
10、； 硝酸银溶液（1g/L） （2）仪器 电阻高温炉（不低于） 天平：分度值0.0001g 电磁电热搅拌器 瓷坩锅：mL 烧杯：400mL 长颈漏斗 慢速定量滤纸、快速定性滤纸三、试验方法 （2）试验步骤准确称取试样约0.5g至烧杯，加入200mL水搅拌溶解 ，再加入氯化铵溶液mL，加热煮沸； 用快速滤纸过滤，用水洗涤数次，将滤液浓缩至 200mL左右，滴加盐酸使显酸性，再多加滴盐酸 ，煮沸，滴加氯化钡溶液，10mL，继续煮沸腾15min； 保持5060静置24h或常温h； 用两张慢速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸， 洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银检验）； 将沉淀 与滤纸移入预先烧灼恒重的瓷
11、坩锅，小火烘干； 将坩锅置于 高温炉灼烧30min，然后在干燥器 中冷却至室温，再放回高温炉灼烧min，反复至恒重 ，称重。三、试验方法四、试验方法（3）计算三、试验方法 7、水泥净浆流动度 （1）仪器 水泥净浆搅拌机 截锥圆模36mm60mm60mm 玻璃板400mm400mm5mm 秒表 钢直尺：300mm 刮刀 天平：分度值0.01g 天平：分度值1g三、试验方法 （2）试验步骤用湿布将玻璃板、截锥圆模、搅拌机湿 润且不带明水，将截锥圆模放在水平的玻璃 板上，用湿布覆盖； 称取水泥300g，倒入搅拌锅内，加入推 荐掺量的外加剂及87g或105g的水，立即搅 拌（慢速120s，停15s，快
12、速120s）； 将拌好的净浆迅速注入圆模，用刮刀刮 平，将圆模按垂直方向提起，开启秒表，30s 后，用直尺量取流淌净浆互相垂直的两个方 向最大直径，取其平均值为净浆流动度。三、试验方法 （3）结果表示应注明用水量、所用水泥的强度等级标号 、名称、型号及生产厂和外加剂掺量三、试验方法 8、水泥砂浆减水率 （1）仪器胶砂搅拌机 跳桌、截锥圆模及模套、捣棒及卡尺 抹刀 天平：分度值0.01g 天平：1g （2）材料 水泥 ISO标准砂 外加剂三、试验方法 （3）试验步骤测定基准砂浆流动度达到1805mm用水量m0：将水+水泥450g +ISO标准砂按规定方法进行搅拌； 用湿布将跳桌台面、圆模及模套内
13、壁湿润，用湿布盖好； 将拌好砂浆迅速分两次装入模内，第一层装至2/3处，用 抹刀在相互垂直的两个方向各划5次，并用捣棒自边缘向中心 捣15次，接着装第二层砂浆至高出圆模约20mm，用抹刀划 10次，同样用捣棒捣10次，整个过程圆模应按住，不得移动 ； 取下模套，用抹刀将高出圆模的砂浆刮平，垂直提起圆模 ，立即开动跳桌，1次/s，25次； 量取相互垂直方向的最大直径，取平均值作为该用水量的 流动度，用mm表示；重复上述步骤直到符合要求。 按上述步骤测定掺外加剂时流动度达到1805mm用水量 m1四、试验方法（4）计算三、试验方法 8、碱总量的测定（火焰光度法） （1）试剂与仪器三、试验方法 （2
14、）工作曲线的绘制分别向100mL容量瓶中注入0.00、1.00、 2.00、4.00、8.00、12.00mL的氧化钾、氧化 钠标准溶液，用水稀释至标线；将容量瓶置于火焰光度计，测出检流计读 数与溶液浓度的关系，并绘制关系曲线。三、试验方法 （3）试验步骤 试样 置于150mL的瓷蒸发皿 80热水稀 释至30mL 电热板加热，微沸5 min；加1 滴甲基红，加氨水至黄色；加10mL碳酸氨溶 液，搅拌，加热，微沸10min； 用中速纸过滤，热水洗涤，盛于容量瓶， 冷却至室温，加盐酸溶液至溶液呈红色，稀 释至标线。 将容量瓶置于火焰光度计，测出检流计读 数。 同时进行空白试验。三、试验方法 （3）
15、试验步骤 称样量及稀释倍数四、试验方法（4）计算四、试验方法（4）计算示例： 1、测定外加剂的水泥净浆流动度时可根据外 加剂含气量不同选取用水量。 2、如果两家试验室对同一外加剂进行匀质性 试验时，两家结果之差超过了重复性限的要 求，则以第三方的仲裁结果为准。 跟含气量没关系，标准无此规定！不同试验室的要求应该是再现性限 ！错误 错误 混凝土外加剂GB8076-2008 新旧标准变化：一、适用范围1、高性能减水剂HPWR：早强型、标准型 、缓凝型 2、普通减水剂WR：早强型、标准型、缓 凝型 3、高效减水剂HWR：标准型、缓凝型 4、引气减水剂AEWR 5、泵送剂PA 6、早强剂Ac 7、缓凝
16、剂Re 8、引气剂AE二、定义1、高性能减水剂：相对高效减水剂，更高 减水率、更好坍落度保持性能、较小 干燥收缩、具有一定的引气性能。 2、基准水泥:符合本标准附录A要求的、专 门用于检验混凝土外加剂性能的水泥 。 3、基准混凝土：按本标准试验条件规定配 制的不掺外加剂的混凝土。 4、受检混凝土：按本标准试验条件规定配 制的掺外加剂的混凝土。三、技术指标三、技术指标四、材料要求1、水泥:基准水泥； 2、砂：符合GB/T14684要求的细度模数为 2.62.9的中砂，含泥量小于1%； 3、石子:符合GB/T14685要求的粒径（5 20）mm，采用二级配，其中（510） mm 占40%，（1020）mm占60%，连续 级配，
