第七章 中药提取液的浓缩与干燥

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1、第七章 中药提取液的浓缩与干燥第一节 浓 缩概 述 浓缩：浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单 元操作，蒸发是浓缩的重要手段，即经传热过程， 将挥发性大小不同的物质进行分离的一种工艺操作 。也就是说溶液经过受热，借助气化作用除去溶剂 。 目的：缩小药液体积，提高药液浓度制成一定规格的半成品，或进一步制成成品；饱和溶液，使晶体结晶析出；进一步精制。 蒸馏：分离挥发性不同的物质，收集挥散的蒸气 。浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩 1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得 溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。 蒸发浓缩 冷冻浓缩 蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异，用加入 热能的方法使

2、溶剂汽化，而溶质则为非挥发性的， 从而达到分离的目的。 冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平 衡关系，使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出 冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的，故称为 平衡浓缩。平衡浓缩2.非平衡浓缩 是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程，两相用膜隔开，分离不是两相的直接接触，故称非平衡浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶剂，而且也可以分离各种不同大小的溶质，因此，称为膜分离。 超滤亦可作为某些提取液的浓缩一、影响浓缩效率的因素 U=W/A=Ktm/r U生产强度；W：为蒸发量（kg/h） tm =加热蒸气的饱和温度溶液沸点 K=1/（1/a0+1/ai+Rw+

3、Rs） r为二次蒸气的气化潜能；一、影响浓缩效率的因素 （一）传热温度差（tm）的影响当分子振动能力超过分子间内聚力时导致气化，为使振动 力增大，要不断增加热能，故需要一定的tm 。提高加热蒸气的压力，可提高tm，从而提高效率，但热敏性药物易破坏，且不经济。常用减压蒸发，可降低溶液的沸点，可提高tm，但若温度过低，真空度过高，易因溶液沸点降低引起黏度增加， 传热系数降低，故tm提高应有一定的限度；控制适宜的液层深度。因为下部溶液所受的压力（液柱静压头）比液面处高，相应的溶液沸点随其深度的增加逐渐 升高，使tm逐渐变小，因此不宜过度加深液层的深度。 沸腾蒸发可改善液柱静压头的影响。 （二）传热系

4、数K：1、减少垢层热阻（Rs ）：加强搅搅拌、定期除垢、改进设备结进设备结 构2、管内料液沸腾传热膜系数（i）： 将料液预热预热 后进进入蒸发发器二、浓缩方法与设备 常压蒸发：蒸发锅、敞口倾倒式夹层锅 减压蒸发：减压蒸馏装置、真空浓缩罐 薄膜蒸发：升膜式、降膜式、刮板式、离心式 多效蒸发：顺流式、逆流式、平流式、错流式、内热循环式二、浓缩方法与设备（一）常压蒸发：1.特点：温度高，受热时间长，适用于有效成分耐热、溶剂无燃烧性、挥发性、无 害、无经济价值的。对环境有一定的影响。2.少量用蒸发皿，大量敞口蒸发锅。注意药液与蒸发锅不能发生化学作用。敞口倾斜式夹层锅 二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发（

5、减压浓缩） 使蒸发器内形成一定的真空度，抽掉液面上 的空气和蒸气，使溶液的沸点减低，进行沸腾 蒸发操作。由于溶液沸点降低，能防止或减少 热敏成分的分解，增大传热温度差（加热蒸汽 的温度与溶液的沸点之差），强化蒸发操作， 并能不断的排出溶剂的蒸气，有利于蒸发顺利 进行。减压浓缩二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发优点： 温度低（4060），溶液沸点低，防止或减少热敏成分的分解； 增大tm，强化蒸发操作，速度快； 不断排出溶剂蒸气，利于蒸发顺利进行； 密闭，对环境无污染。二、浓缩方法与设备（二）减压蒸发缺点： （1）蒸发后期，因溶液黏稠，温度低，流动性差，蒸发速度慢； （2）耗能，溶液沸点降低，气化潜

6、能增大，减压蒸发比常压蒸发消耗的加热蒸气量要多。 实际生产中减压蒸发与减压蒸馏的设备是通用 的。（三）薄膜蒸发使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面 ，进行蒸发的方法，薄膜具有极大的表面，热 传播快而均匀。1.方式：使液膜快速流过加热面（液面厚度在0.2 0.5mm）;使药液剧烈沸腾产生大量泡沫，以泡沫 内外表面为蒸发面进行蒸发。应用较多2.薄膜蒸发特点 浸出液的浓缩速度快，受热时间短； 不受液体静压和过热的影响，成分不易被破坏，适用于热敏性成分； 能连续操作，可在常压或减压下进行； 温度均匀； 能将溶剂回收重复使用。（1）升膜式蒸发器（药液从列管蒸发器底部进 入） 特点：设备简单易结垢：适用于

7、蒸发量较大,有热敏性、黏 度不大于0.05Pas及易产生泡沫的药液；不适 合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。应控 制浓缩程度。 （2）降膜式蒸发器（药液由蒸发器顶部加入）特点：可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液， 不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。适合于蒸发量较小时。升膜式蒸发器降膜式蒸发器（3）刮板式蒸发器 利用一种高速旋转的刮板转子，将料液分布成均 匀的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 特点：浓缩程度高； 对浓缩液黏度要求不高，适于高黏度、热敏 性物料蒸发浓缩，（在真空条件下操作，且料液 在加热区停留时间短）； 具有浓缩和干燥的双重作用； 操作过程不易起泡和结垢，可适合于易起泡沫 、易结垢流体

8、的浓缩； 可连续化生产； 但结构复杂，动力消耗大，单位体积传热面小 。刮 板 式 蒸 发 器 （4）离心式薄膜蒸发器利用高速旋转产生的离心力，将液体分散成 薄膜而进行蒸发的一种新型高效蒸发设备。 特点：料液厚度薄（0.1mm） ，传热系 数高（4000卡米2小时度）； 设备体积小，蒸发强度大，浓缩比高（ 1.52.0倍）； 物料受热时间短（1S），浓缩时不易起 泡和结垢，适用于高敏性物料； 蒸发室便于拆洗； 但结构复杂，价格高。（四）多效蒸发将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气，组成双效蒸发器或三效蒸发器，为节能型蒸发器，为维持一定的温度差，多效蒸发一般在真空下操作。分类及特点：按照加

9、料方式顺流式：又称并流式，料液与加热蒸气走向一致，随浓缩 液稠度逐渐增大，蒸气温度逐渐降低。适于随温度降低黏度增高不 大，或随温度增大热敏性增加、温度高反而溶解度降低的料液。逆流式：料液与加热蒸气走向相反，随加热蒸气温度逐渐 升高，浓缩液稠度逐渐增大，适合于顺流式相反的情况。平流式：料液与加热蒸气走向一致料液分别通过各效蒸发器 ，适用于从各效易析出结晶者。错流式：兼具顺流与逆流的特点，料液走向是先进入二效， 流向三效，再反向流入一效。加热蒸气由一效顺次走向三效，料液 最后浓缩温度高。按照热循环方式又可分为二种类型：内热循环多效蒸发器；外 热循环多效蒸发器。一、含义：使物料（溶液、悬浮液及浆液）

10、所含水分由 物料向气相转移，从而变物料为固体制品的操作，统称 干燥。新鲜的药材除水干燥 浓缩稠膏进一步除去多余的水片剂、丸剂、浸膏除水 浓缩得浓缩液或稠膏（半流体d1.2），含水50%以上 。 干燥品，含水一般在5-10%。第二节 干燥 二、干燥方法 1.热能去湿法 优点：去湿较完全；缺点：能耗高。 2.化学去湿法 优点：去湿完全；缺点：费用高，操作麻烦 。 常常是两种方法一起使用，当物料中的湿分 较多时，采用热能去湿法，然后用化学去湿 法进一步除去湿分，这样既可减少能耗，又可 以满足生产的要求。一、干燥的基本原理物料中水分为二类： 结合水：毛细管、细胞中水物理化学结合力 难去除 非结合水：物

11、料表面或间隙水机械力 易去除物料中总水分=自由水分+平衡水分 平衡水分：与一定状态湿空气共存时，达动态平衡状态 时物料中所含水分。-不可除去 自由水分：在干燥过程中可以除去的水分（包括全部非 结合水和部分结合水）。 固体物料中所含水分相互关系示意图热能传递水分汽化水分扩散干燥的原理 传热过程 + 传质过程 同时进行热能从扩散表面 传至物料内部湿分从物料内部 传至扩散表面 （一）物料中所含水分的性质 平衡水分：干燥除不去的水分 自由水分：空气的相对湿度 含水量生产环境、贮存、包装（一）物料中水分的性质 结合水：难除去，干燥速度慢 非结合水：吸水性物料：结晶水、细胞壁内的、毛细管中的、可溶性固体溶

12、液中的水（二）干燥速率与干燥速率曲线定义：单位时间、单位面积上，物料汽化的水分。降速阶段 内部水分向表面的扩散 T、物料的分散度恒速阶段 表面汽化速率T 、湿度 、空气流速干燥速率曲线 C：物料含湿量；U：干燥速率A A点代表时间为零时的情况，点代表时间为零时的情况，ABAB为湿物料为湿物料不稳定的加热过程不稳定的加热过程。BCBC段：干燥速率保持恒定，称为恒速干燥阶段。段：干燥速率保持恒定，称为恒速干燥阶段。 C C点：恒速阶段转为降速阶段的点称为临界点，所对应湿物料的含点：恒速阶段转为降速阶段的点称为临界点，所对应湿物料的含 水量称为临界含水量。水量称为临界含水量。 CDECDE段：干燥速

13、率下降，称为降速干燥阶段。段：干燥速率下降，称为降速干燥阶段。 E E点：干燥速率为零，点：干燥速率为零， 即操作条件下的平衡含水量即操作条件下的平衡含水量（二）干燥速率与干燥速率曲线等速阶段：干燥初期水分的内部扩散表面气化，物料表面停留一层非结合水，此时水分蒸气压恒定，表面汽化动力（表面水分压力空气水蒸气压力之差）不变，干燥速率主要取决于表面汽化速率，因此 干燥速率U不变。降速阶段：当干燥进行到一定时间，内部扩散表面气化，物料内部没有足够的水分来满足表面气化需要，干燥速率降低。等速阶段：表面气化控制阶段二、影响干燥的因素1.被干燥物料的性质：形状大小、料层薄厚 、水分结合方式2.干燥介质的温

14、度、湿度与流速 3.干燥速度与干燥方式 4.压力：减压可促进干燥三、干燥方式与设备 烘干法：烘箱、烘房 减压干燥法：减压干燥器 喷雾干燥法：喷雾干燥机 沸腾干燥法：副压卧式沸腾干燥装置 冷冻干燥法：冷冻干燥机 红外线干燥法：振动式远红外干燥机、隧道式红外 线烘房 微波干燥法（一）烘干法湿物料放在烘盘内，利用热的干燥气流使湿物料水分气化，进行干燥的一种方法。由于物料处 于静止状态，干燥速度较慢。1.烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌，小批量生产。湿气受热上升，上部温度降低，吸湿，后者湿气从底部排出好，强制循环，鼓风装置。2.烘房 结构原理与烘箱一致，容量加大。烘 箱烘房干燥（二）减压干燥 （真

15、空干燥）在密闭的容器中抽去空气减压进行干燥的一种方法。特点：干燥温度低，干燥速度快；密闭进行，减少污染和变质；产品松脆呈海绵状，易于粉碎；挥发性液体可以回收利用。适于热敏性物料和排出的气体需要回收或具燃烧性、 有毒害等的物料。减压干燥减压浓缩（三）喷雾干燥法 利用雾化器将一定浓度的液态物料，喷射成雾状液滴（10m左右），通过一定流速的热气流，使之迅速干燥（310秒），获得干粉。 是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法。瞬间干燥，特别适合热敏性物料；产品质量好，保持原来的色、香、味，且易溶解。 喷雾干燥（三）喷雾干燥法 1.革命性的，节省长时间浓缩过程，仅需浓 缩至d 1.08-1.12，节能； 2.避免了长时间浓缩对有效成分破坏，虽喷 嘴热风温度140-250，但是瞬间干燥，甚至 蚓激酶都可采用 3.参数：进口风温140-180（大型，直径大 ），180230（直径小），出口风温80- 100，料液密度1.08-1.12，若1.15则易粘， 是其不足； 4.粘壁是喷雾干燥主要问题（现已基本解决）在塔壁上变软塔体直径应大料液密度适当中药浓缩液含糖、树胶等（醇提液树脂多） 遇热变软成分，易粘壁，可加入5-15糊精， -CD，变形淀粉可以解决；塔壁吹扫，通冷却水可以辅助，或逆流，改 底部进热空气