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1、第二节 中药制剂分析的一般程序取样鉴别含量测定检查提取纯化一、取样1.取样均匀、合理、代表性 2.按规定方法取样（中药材、中药制剂）二、鉴别 （一）显微鉴别在下列情况中应用：药材及炮制 品的外形鉴别特征不明显或外形相似 难于鉴别而组织构造不同时；药材破 碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时 ；含原药材粉末的中药制剂。丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大 选择原则1、应选有专属性的特征进行 鉴别2、多来源的药材应选择共有 的特征进行鉴别安宫牛黄丸 1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩显微化学反应鉴别法：一般可 取药材切片或粉末，中成
2、药取粉末 ，置载玻片上，滴加各种试剂，加 盖玻片，在显微镜下观察产生的结 晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化 ，作为鉴别特征。该法可以确定基 础品种中特殊化学成分的存在及在 组织中的分布。 (二）化学鉴别 抗干扰能力差显色、荧光例 二妙丸中苍术的鉴别苍术酮 苍术炔（三）色谱鉴别TLC法应用最多（Rf、颜色、荧光 ）GC法 适用于含挥发性成分的药 物HPLC法常与含量测定同时进行鉴定有临床疗效的已知成分黄连 小檗碱（抗菌消炎） 麻黄 麻黄碱（支气管哮喘） 乌头 乌头碱（毒性） 洋地黄 强心苷（强心） 延胡索 延胡索乙素（镇痛）阴、阳对照法阳性对照 将要鉴别的药材按制 剂工艺处理，再按鉴别方法提取的
3、溶液 阴性对照 把制剂中要鉴别的药 材除去，用剩下的各味药按制剂工 艺处理，再按鉴别方法提取的溶液 OO O O O O O O O O O 阴 样 阳对 品 对例大补阴丸 黄柏的TLC法鉴别 样 品对照 药材小 檗 碱O O O O O 例薄层板的选择 硅胶G板（可加0.3% 0.5% CMC-Na ） 多用氧化铝板 常用于生物碱类药物 聚酰胺板 常用于黄酮类及酚类 药物 纤维素板 常用于氨基酸类药物 （四）中药鉴别新技术中药指纹图谱（色谱）1.定义：中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的色谱分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的色谱图2.色谱指纹图谱的基本属性a.a.整
4、体性 将指纹图谱作 为一个整体来分析和比较它的综合 特征以达到鉴别的目的。b.模糊性 强调分析、比 较指纹图谱的相似性，而不是完全 相同。 是一种综合的、量化的色 谱鉴别手段。色谱指纹图谱在中药质量评价中色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。能够尽可能多地反应中药的全貌。不需要清楚每一个组分的化学结不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量构；不需要对每一个组分都进行定量 ；只要求不同批号的同一种药品的指；只要求不同批号的同一种药品的指 纹图谱保持一致。纹图谱保持一致。3. 指纹图谱的应用雅莲云莲味莲雅莲云莲IIIIII诃 子小诃子大诃子绒毛诃子人参须根人
5、参主根不同产地高良姜的气相指纹图谱指纹图谱研究过程中的注意事项： 1、在药效学指导下进行研究，保证 指纹图谱反映的化学成分包括中 药材中有效部位所含的绝大部分 成分或有效成分的全部。 2、样品的预处理过程及测定方法应 简便、经济、易行，且专属性、 准确度与重现性好。三、杂质检查水分 总灰分和酸不溶性灰分 重金属 砷盐 残留农药 主要项目杂质来源及检查意义水分 结块、霉变或有效成分水解灰分 控制药物本身及泥土、沙石等 无机杂质重金属 环境污染和使用农药引入砷盐 剧毒，常由除草剂、杀虫剂或化肥引入 残留农药 有毒（一）水分测定法烘干法（不含或少含挥发性成分）甲苯法 （含挥发性成分）减压干燥法（含挥
6、发性成分贵重药）GC法酸不溶性灰分的测定（二）总灰分和酸不溶性灰分的测定 总灰分的测定WHO规定植物药铅10ppm镉0.3ppm干法破坏湿法破坏硫代乙酰胺法（三）重金属的测定干法破坏（ChP）湿法破坏（USP）(调到中性)碱融法破坏 湿法破坏碱融法H+（四）砷盐的测定（五）残留农药的测定1、总氯量的测定2、总磷量的测定3、GC法中国药典中药制剂含量测定所占比例版本 %1977 1.481985 5.311990 8.731995 12.812000 62.09（HPLC 36% TLCS 24% GC 3%)含量测定项目的选定四、测定成分的选定原则1.首选君药及贵重药、剧毒药建 立含量、限量测
7、定方法2.其次考虑臣药及其他味药3.有效成分明确的，可选有效成 分4.成分类别清楚的，可测某一类总 成分的含量5.检测成分应归属某单一药味6.检测成分应与中医用药的功能主 治相近7.确无法含量测定的，可测定浸出 物含量化学分析法色谱法常用定量方法 分光光度法（一）化学分析法重量分析法 容量分析法 特点 A、准确度、精密度高B、抗干扰能力差例（二）分光光度法UV法 比色法特点 A、灵敏度高B、简便、快速C、精密度稍低D、干扰多 芦丁黄芩苷小檗碱 丹皮酚（三）TLCS法测定薄层板上斑点对单色光的吸 收或反射的强度而进行定量的方法特点 A、分离效果好B、适用于无法用UV、HPLC法测定的组分C、准确
8、度、精密度低于HPLC2000年版中国药典（2000年版） 薄层扫描法品种品种数量 TLCS数量 占总数%534（药材） 20 3.74458（成药） 32 6.99978（总数） 52 10.731.选择测定条件（1）薄层色谱条件 分离好 不拖尾（2）检测方法吸收测定法 荧光测定法反射法 透射法外标法 内标法（3）扫描方式单波长 双波长线性扫描法 锯齿扫描法（4）散射参数SX 薄层板的散射使Kubelka-Munk方程2.注意事项（1）薄层板 均匀、平整（2）点样量 准确（3）斑点 应完全分离，不拖尾（4）显色剂 均匀、适当（5）保护斑点 用相同大小洁净玻璃 盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘
9、， 以起固定和隔绝空气作用 样 样 对 对 样 样 对 对 样 样 对 对低 高 低 高 低 高 外标法（两点校正法）（四） HPLC法 外标法和内标法RP HPLC 色谱柱 ODS 流动相 甲醇 - 水 PIC反离子 氢氧化四丁基铵RP - PIC 反离子 烷基磺酸盐无机阴离子离子对色谱法（PIC）极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增大2000年版中国药典（2000年版） HPLC法品种品种数量 HPLC数量 占总数%534（药材） 54 10.11458（成药） 48 10.48978（总数） 102 20.59应用实例-小
10、青龙合剂处方麻黄125g 桂枝125g 白芍125g 干姜125 五味子125g细辛62g 甘草(蜜炙) 法半夏188g生物碱桂皮醛芍药甙挥发油三萜皂甙应用实例-小青龙合剂制法 以上八味，细辛、桂枝提取挥 发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与 白芍、麻黄、五味子、甘草加水煎煮至味 尽，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水 溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、甘 姜照流浸膏剂项下渗漉法，用70%乙醇作溶 剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩， 与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩 至1000ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝 挥发油，搅匀，即得。性状 本品为棕黑色的液体；气微 香，味甜、微辛。
11、功能与主治 解表化饮，止咳平喘 。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗 ，喘咳痰稀。 用法与用量 口服，一次10-20ml ，一日3次，用时摇匀。方药分析： 君 麻黄发汗为君 臣 桂枝解表为臣 佐 甘草恐发汗太过, 佐以甘草缓 之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子几药合力共为使。可外发汗，内行水，散表里之邪。汉代张仲景伤寒论小青龙汤近代由重庆桐君阁中药厂该汤 剂为合剂本方治疗伤寒表不解，心下有水 气，干呕，发热而咳。近代也用于 慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气 肿，均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备：取合剂10 ml，石油醚分3次萃取， 合并石油醚萃取液油层，浓缩至1ml， 为供试
12、品溶液A；水层用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取， 合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用 1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；阴性对照液如上法同步进行。1. 桂皮醛的鉴别取供试品液A、阴性对照液、桂 皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于 同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯 （17：3）展开，晾干，喷2，4二 硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照 品在相应位置上显相同的橙色斑点 ，而阴性对照液无此斑点。2. 细辛挥发油的鉴别取供试品液A、阴性对照液、细 辛挥发油对照液（1：10乙醚液） 5ul，点于同一硅胶G板上，环己烷 展开，晾干，喷10%香草醛浓硫酸 T.S，加热至显色，供试品A与对照
13、品在相应位置上显相同的粉红色斑 点，而阴性对照液无此斑点。3. 麻黄碱的鉴别取供试品液B，阴性对照液，麻 黄碱对照品液（1mg/ml）各5ul，点 于同一硅胶G，氯仿-甲醇-浓氨水（20：5：0.5）展开，晾干，喷茚三 酮T.S，加热至斑点显色，供试品B与 对照品在相应位置上显相同的蓝紫色 斑点，而阴性对照液无此斑点。取合剂5ml，上聚酰胺柱，DW洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，用1ml甲 醇溶解，为供试品溶液C；聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱，弃 取洗脱液，用3M氨乙醇液洗脱，收 集洗脱液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解 ，为供试品溶液D。4. 芍药甙的鉴别取供试品液C、阴性对照液、芍 药甙对照液（1mg/
14、ml）10ul，点于同 一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇- 冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开 ，晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至 显色，供试品C与对照品在相应位置 上显相同的紫色斑点，而阴性对照液 无此斑点。 5. 甘草酸的鉴别取供试品液D、阴性对照液、甘 草酸铵对照液（2mg/ml）2ul，点于同 一硅胶G板上，乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸 -蒸馏水（30：2：2：4）展开，晾干 ，喷10%硫酸乙醇液，加热至显色，UV 灯365nm观察，供试品D与对照品在相 应位置上显相同的紫色斑点，而阴性 对照液无此斑点。含量测定HPLC法测定芍药甙的含量 仪器与色谱条件 BECKMAN 332型高效
15、液相色谱仪 163型可变波长紫外检测仪，220nm 427型记录及数据处理仪 色谱柱为YWGC18 流动相乙腈-水（15：85） 标准曲线制备 精密称取芍药甙5.08mg， 溶于水至50ml量瓶中，定容，分别吸取 0.50、1.00、1.50、2.00ml于10ml量瓶中 定容。 回收率测定 精密吸取除去白芍制成的合 剂（即阴性对照液）0.3ml与适量芍药甙对 照品液，通过0.5g聚酰胺柱，用水洗脱至 50ml量瓶中至刻度，依前述条件测定，平 均回收率为99.42%，RSD为0.23%（n=3）。 样品测定 取自制小青龙合剂摇匀，用滤 纸过滤，精密吸取0.3ml滤液通过 聚酰胺柱，以不同回收率测定条件 进行测定。分析实例万氏牛黄清心丸处方牛黄10g 朱
