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1、北京金索坤技术开发有限公司 BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD砷是一种类金属元素，有三种同素异形体：黄砷、 黑砷、灰砷。在地壳中的含量约0.0005%，它广泛 存在于岩石，水，土壤，空气和食物中。位于第四 周期，第五主族，密度5.727g/cm3。熔点817（28 大气压），加热到613，便可不经液态，直接升华 ，成为蒸气，砷蒸气具有一股难闻的大蒜臭味。砷 的化合价一般是3和5。简介自然界中仅有少量的单质砷， 大部分都是以化合态 存在。主要以硫化物的形式存在如雌黄（As2S3）、 雄黄（As2S2）和砷黄铁矿（FeAsS） ，含砷的矿物
2、 有150多种。砷元素有毒，是一种高致癌物，砒霜（三氧 化二砷）毒性很强，曾做过杀虫剂，木材防 腐剂。什么是形态分析？元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、 不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存 在的特定形式目前我们通常都是针对同种元素的不同价态和不 同分子结构存在形式进行的研究形态分析必要性水俣病 MetHg死猪事件 有机砷？ 广西河池水污染砷 富硒鸡蛋/大米有机Se 江西猪油中毒有机Sn砷元素形态有哪些？亚砷酸根（）AsO33-，砷酸根（）AsO43-，一甲基砷（MMA）CH3AsO32-，二甲基砷（DMA ）C2H7AsO2 砷甜菜碱（AsB）C5H11AsO2，砷 胆碱（As
3、C）C5H14AsBrO，砷糖（AsS），阿散 酸（p- AsA ） C6H8AsNO3 ，洛克沙胂（ Roxarsone）C6H6AsNO6等等。然而元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环 境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些 错误的信息食用总砷超标食物意味着中毒么砷形态分析的意义砷形态分析领域食品海产品 肉类 果蔬 保健食品土壤 水中药 中成药血液 尿液环境药品生化LOGOText in hereAsCAsSAsB海产品中砷形态分布主要存 在形式(无毒)LOGOAs()DMAAs()MMA主要检测LOGO设备及方法的选择HPLC-AFSHPLC-AFSThe BestGC-AFS
4、GC-AFSHPLC-AASHPLC-AASHPLC-MSHPLC-MSHPLC-AFSHPLC-AFSLOGOHPLC-MS选择依据HPLC-AASGC-AFS成本高，操作要求严 格，不能耐受高盐 组分，难于维护线性范围较窄，灵 敏度较低操作要求高，要 求分析物热稳 定好、易挥发形态分析的原理HPLC-AFS形态分析原理在线微波消解?化学氧化法？化学氧化+紫外消解LOGO分析方法的建立盐浓度色谱柱、流 动相种类pH值分离条件以检测海带中 As()， As()， MMA, DMA 为例 用标准品去摸 索分析条件：LOGO检测条件盐酸VC硫脲KOHKBH4BH4-+H-+H2O H3BO3+H
5、H+As3+ AsH3+H+ H+ H H2最终分离条件：20mmol磷酸二氢 铵，氨水调节pH值为8.0最终检测条件：盐酸，VC，硫脲，KOH 以及KBH4 用量等等。LOGO样品处理取样提取离心过膜LOGO取样代表性液体/固体 均匀度LOGO提取方法索氏提取超声提取多用超声提取微波萃取提取剂的选择提取剂比例效果 水-提取率偏低 HCl10%tR偏移 HNO310%tR偏移 H3PO410%基线噪声大 水-乙酸19：1提取率偏低 甲醇-水1：1浓缩，降低DL4，8000rpm离心分离10min，取上清液，过滤膜 后再上机测试LOGO0-30ng/g一般AsO33-AsO43-MMADMA海产
6、品中主要形态As含量0-20ng/g一般DMA和MMA含量较高，AsO33-和 AsO43-含量较低， AsO33-含量最低 AsO33-AsO43-MMADMA标准曲线线性范围物质名称线性范围（ng/ml）线性相关系数AsO33-2.5-500.999AsO43-10-1000.999MMA5-1000.999DMA2.5-测试结果的准确性考察标准样品允 许的测量误 差范围准确性加标回收率 80%-120%加标量的控 制精密度考察RSD日内RSD日间RSD日内RSD不大于5%日间RSD不大于5%干扰导致的 一些实验现 象肩峰t R偏移噪声大分析物与杂质未分 离加标回收率低峰分叉干扰因素及其解决办法样品处理方法 引入的干扰相同处理方法处理标准；向标准中加入处 理好的样品澄清液。样品基质干扰其他注意事项 提取要保证完全，有的样品含量高要多次提取合 并提取液 油脂含量高的样品要注意脱脂，然后氮吹或蒸发 浓缩，否则干扰严重 样品处理最后一定要过膜，否则易导致色谱柱堵 塞 流动相盐类不宜过高，尤其是磷酸盐 流动相pH值要确保在色谱柱耐受范围之内样品的前处理过程能否将目标物有效提取， 并且在这一过程中既要防止各种形态之间的转化 ，又要减少提取过程中各形态的损失，是预处理 成功与否的关键，也是本实验的难点。形态分析仪砷标准色 谱图
