农药理化性质试验导则

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1、农药理化性质 测定试验导则版权所有,仅供学习。目 录 导语 外观 pH值 酸(碱)度 密度 黏度 相混性 可燃性 闪点 燃点制剂的主要物化参数 根据农药登记资料规定制剂应提供 物化参数和测定方法的主要项目有:外观( 颜色、物态、气味等)、酸/碱度或pH范围、 密度/松密度、黏度、闪点、可燃性、腐蚀 性、爆炸性以及与其他溶剂的相混性等。 由于农药产品较多,为了更好地理解各 种农药产品物化性能的要求,根据各种农 药剂型的物理形态和理化性能,按类别分 别梳理物化参数项目。外观:NY/1860.3-20101.样品描述:包括供试样品的名称、规格、剂型、 批号、生产者、来源、生产日期和试验时间,包 装的

2、完整性、密封性,包装材料的类型、形状和 颜色。 2.试验条件:包括试验温度、相对湿度、仪器等 。 3.试验方法:应描述采用的试验方法。 4.试验结果:对颜色、物理状态和气味给出定性 描述。 注意事项:试验温度2025 。 颜色和物理状态试验在日光或无色差 干扰的光线下进行。气味判断在无环 境气味干扰下进行。pH值:NY/T 1860.1-2010 试验报告内容: 1.样品描述:见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度。 3.试验方法:应描述试验中pH计的校正方法和结 果、测试溶液的配制方法、pH计的名称及其生产 厂家和规格型号等。 4.试验结果:应明确试验开始和结束时间。检测 结果应

3、以实测数据表示,不能写“符合要求”等表 述。试验结果包括所有检测结果的数据。 注意事项: pH计的校正方法和测试溶液的配制 方法参考 GB/T 1601。确保样品溶液的温度与试验环境温度达到平衡。酸(碱)度 NY/T 1860.2-2010 试验报告至少包括以下内容: 1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的 仪器名称和剂型、溶液的配制方法。 3.试验结果:包括所有检测结果的计算过程 和结果数据。 注意事项:无颜色干扰的样品可用酸碱指 示剂滴定法进行。有颜色干扰影响终点判 断的样品可用电位滴定法进行。 结果计算公式: 1.样品溶液为酸性,空白溶液也为酸性时:

4、C1(V1-V0)0.04904X= 100%m 2.样品溶液为酸性,空白溶液为碱性时:( C1V1+C2V0)0.04904X= 100%m3.样品溶液为碱性,空白溶液也为碱性时:C2(V2-V0)0.04001X= 100%m 4.样品溶液为碱性,空白溶液为酸性时:( C2V2+C1V0)0.04001X= 100%m注意:区别不同。 4.电位滴定法:采用电位滴定仪和pH计装 置,用标准酸或碱溶液滴定来测定碱度和 酸度。关键是缓冲液的配制:混合100mL 醋酸溶液和100mL氢氧化钠溶液到1000mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀 。同时取50mL丙酮和5mL上述缓冲液的混 合物,

5、测定其20时的pH,作为等当点的 pH。样品处理好后用标准酸或碱溶液滴定 至上述丙酮和缓冲液混合物的pH时为终点 。 CVM X= 100% m密度 NY/T1860.17-2010 试验报告至少包括以下内容: 1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的仪器 设备、标准物质、试验条件。 3.明确采用的试验方法。 4.试验结果:包括计算过程和测试结果。 一. 各产品适用的方法: 1.密度在1.0g/mL1.1g/mL之间,粘度不大于 5mPas的液体宜采用比重计法 2. 挥发性低但黏度很大的液体宜采用广口比重瓶 法,其他液体宜采用窄口比重瓶 。 3.悬浮剂宜采用比

6、重计法和密度瓶法。 4.固体宜采用堆密度法。 窄口比重瓶(毛细管塞比重瓶)法: 简单概述窄口比重瓶法:先用水标定瓶子,计算 出体积后,再用此瓶称样品质量,求出密度。 注意:毛细管内不要有气泡; 称量时确保比重瓶干燥,恒重; 样品在毛细管塞顶端呈弯月面,液面稳定 。 广口比重瓶的使用方法: 广口比重瓶一般用来测定固体试样的密度。区别 在于水不溶可被水润湿的固体试样用水来比对求 密度,而溶于水但不被水润湿的或水不溶也不被 水润湿的固体试样则选择不能溶解但可以润湿该 样品的非挥发性液体(如90 120石油醚) 来比对求出密度。 比重计法: 1.乳油、水乳剂、微乳剂:常规打比重的方法适 用。 2.悬浮

7、剂:称100g蒸馏水与250mL烧杯中,加入 等量的悬浮剂,尽量减少气泡。将其倒入另一干 净烧杯中,使其混合,反复操作,直至混匀。然 后将其转移到250mL量筒中,20恒温水浴中放 15min ,除去表面的气泡。再将比重计插入悬浮 液中,靠其自身重量下沉。510min后达到平衡 ,记录密度值。 计算公式: 试样密度(20 )= 指定水的密度为1.000g/mL。 堆密度法:同MT33. 简单易行,适用于粉剂、颗粒剂。松密度 和堆密度可同时进行。检测用量筒需要标 定,具体标定过程请参看JJG196-2006常 用玻璃量具检定规程。黏度NY/T1860.21-2010 试验报告至少包括以下内容:

8、1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、选用的仪器设备等。 3.试验方法:应描述采用的试验方法。 4.试验结果:包括计算过程和测试结果。 导则规定了两种方法:毛细管黏度计法和旋转黏度 计法。也可使用精度相当的测定仪器进行。 适用范围: 毛细管黏度计法:黏度在0.5mPas105mPas的 液体原药和液体制剂。 旋转式黏度计法:黏度在10mPas109mPas的均 相液体和悬浮液。 毛细管黏度计法仪器:三管乌氏毛细 管黏度计、秒表。 测定方法:将毛细管黏度计竖直固定于( 200.2)恒温水浴中,在黏度计M管、N 管上,接上乳胶管,使水浴液面超过D球 20mm,用漏斗将约15mL

9、样品从L管加入 黏度计,恒温10min,温度平衡后,关闭M 管,用吸耳球吸N管,使样品经毛细管进入 C球,至E刻度线上5mm时停止吸气,开启 M管,测量样品从E刻度线到F刻度线的时 间。 计算公式: =ct 旋转黏度计法:旋转黏度计、恒温水浴、 烧杯。 测定方法:1. 将被测液体置于直径不小于 70mm的烧杯或直筒形容器中,准确地控 制被测液体温度。 2. 将保护架装在仪器上(向右旋入装上; 向左旋出卸下)。 3. 将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上 ;向右旋出卸下)。 4. 旋转升降旋钮使仪器缓缓下降,转子逐渐浸入 被测液体中,直到转子液面标志和液面相平为止 (调正仪器水平)。开启电机

10、开关,转动变速旋 钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,使转 子在液体中旋转(一般2030秒),待指针趋于 稳定(或按规定时间进行读数),按下指针控制 杆(注意:不得用力过猛;转速慢时可不利 用控制杆,直接读数)使计数固定下来,再关闭 电机,使指针停在读数窗内,读取读数。 当电机关停后如指针不处于读数窗内时, 可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭 电机,经几次练习即能训练掌握,使指针 停于读数窗内,即可读取读数。 5. 当指针所指的数值过高或过低时,可变 换转子和转速,务必使读数约在3090格之 间最佳。 6. 量程、系数及转子、转速的选择: a) 先大约估计被测液体的粘度范围,然后 根据量程

11、表选择适当的转子和转速; b) 当估计不出被测液体的大致粘度时,应 假定为较高的粘度,试用由小到大的转子 和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体 选用小转子(转子号高),慢速度;低粘 度的液体选用大转子(转子号低),快转 速。 c) 系数:测定时指针在刻度盘上指示的读 数必须乘上系数表上的特定系数才为测得 的粘度(mPas)。 即:=K 式中 =粘度 K=系数 =指针所指读数(偏转量) 量程表: 系数表 与非极性有机溶剂混溶性 NY/T1860.13-2010 试验报告至少应包括: 1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、 来源、生产日期和试验日期; 2.试验方法描述,包括使用的溶剂以及试验

12、温度 ; 3.试验结果(是否混溶); 4.与结果解释有关的其他信息。 适用范围:超低量喷雾的油剂或乳油产品。 非极性有机溶剂的选择:矿物油或超低量喷雾中 使用的非极性溶剂 。常见的有柴油、煤油、烃油 (MT023中规定)。 试验需要的样品的量:按照生产商推荐的稀释倍 数刚好可稀释到100mL。按照农药标签使用指南 中推荐的最高和最低稀释倍数进行,同时做两组 进行对比。 试验方法:称取规定量的样品,倒入适量溶剂( 柴油)搅拌均匀,使溶液总体积为100mL,将其 转移至洁净干燥量筒中,在(301)恒温水浴 中保持30min。观察记录以下现象: 稀释液是否均一; 是否有未溶或析出的固体; 是否分层。

13、 注意:柴油等烃油易燃,不要在有明火的 室内使用,与固体可燃性和闪点的测定分 开。固体可燃性 NY/T 1860.15-2010 试验报告至少应包括: 1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、 来源、生产日期和试验日期; 2.试验方法描述,包括物理状态及含水量; 3.预实验和燃烧试验测定结果; 4.与结果解释有关的信息。 适用范围:固体原药和制剂(粉剂、颗粒剂)。 可燃性试验分为预实验和正式试验两部分。 如果预实验检测该样品未超出规定范围则直接判 定该样品为非易燃,如果预实验检测该样品超出 了范围要求,则需要做6次正式试验,取最短燃烧 时间用于评价可燃性。 预实验:将样品制备成:长250m

14、m、宽 20mm、高10mm的条状或连续线状反应堆 ,置于不易燃的无孔低导热板上。用煤气 灯点燃线状反应堆一端,点火过程不超过 2min(金属或金属合金粉5min),记录沿 200mm反应堆的燃烧时间。如果样品没有 被点燃或在4min(金属40min)内的试验期内 ,反应堆的明火燃烧或无明火焖烧不超过 200mm,则该样品不能认定为易燃物(不具 燃烧性),不需要再做正式试验。若 200mm的反应堆在4min(金属40min)内完 成,则需要进行正式的燃烧时间测定。 正式试验: 反应堆的制备:将样品松散的填充在一个 长250mm,横截面宽20mm,高10mm的内三 角槽型模具里,将模具从2cm高处落至桌 面三次,敦实样品,在模具上方放一个无 孔低导热底板,翻转模具,使样品转移到 底板上。若是膏状样品直接涂在底板上, 长25mm,横截面大概1cm2成绳状。 测定:将反应堆置于通风橱内,用煤气灯 的外焰点燃反应堆一

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