化工过程放大

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1、第四章 化工过程放大*1概述化工过程放大 是科学理论和实践经验相结合、质和量相结合的工程科学问题。技术上的关键问题是： （1）是否开发出高效催化剂 （2）可靠的放大技术，特别是反应器的放大 （3）工业化过程的材料 （4）过程所需设备 （5）计量和检测技术核心 是放大技术Date2模拟研究法用模型研究 化工过程的 现象、规律模型 实物、数学基本方法经验数学部分解析相似Date3第一节 逐级经验放大Date4一、几个概念1. 放大系数Whats the meaning?G.E.Davis：在实验室中几克物料的小型实验， 对于指导大型工厂的建设工作，并没有什么作用。 但用数公斤物料进行的实验，则无疑

2、可提供 大型工厂需要的全部数据。定义： 放大后的实验（生产）规模/前表达： 小时投料量、 每批投料量或年产量反应器特征尺寸比。Date52. 放大效应如：反应状况恶化、转化率 、选择性、收率下降、产品 质量劣化等。反应得到改善， 得到正的放大效应因过程规模变大造成指标 不能重复的现象Date63. 逐级经验放大 定义：放大系数的确定：在放大过程缺乏依据时，依靠小规模实验成功 的方法和实测数据，加上开发者的经验，不断 适当加大实验 的规模，修正前一级实验确定 的参数，来摸索化学反应和化学反应器的规律 。化学反应类型、放大理论的成熟度 、过程规律的掌握度、研究人员经 验。低放大 系数？ 高放大 系

3、数？Date7典型反应过程放大系数Date8Date9二、逐级经验放大的步骤v反应器选型v工艺条件优化v反应器放大小型装置 考察“结构变量”小型装置 考察“操作变量”模型装置 考察“几何变量”Date10三、逐级经验放大的特征1只注重输入与输出关系，纯属于经验性 质综合考察 2试验程序人为确定3放大是根据试险结果外推黑箱三步线性规 律缺乏理论指导，周期 较长；方法简单Date11例：合成氨技术开发Date12合成氨技术开发及启示v基础研究：哈伯的工作（实验室）反应基本规律特点：在常温常压下不反应。1000，常压 ，转化 率也小于0.01% ；提高压力，反应的转化率则提高 。催化剂：锇Date1

4、3（1反应器选型强放热的气固相催化反应，高温高压。哈伯选用了80g/h固定床管式催化 反应器 。Date14(2) 条件优化工艺条件：产品：500600 ；17.5 20 MPa ； 锇催化剂氨的体积分数达 6%Date15（3）预设计工艺流程A.原料循环 B.热量利用 C.冷冻分离Date16（4）波施的工作（反应器放大和工业化）（a）研制了稳定可靠的廉价催化剂取代了锇催 化剂含少量钾、镁、铝、钙为助催化剂的铁催化 剂 （b）找到能耐 20 MPa、 500600 C的高压 高温材质、并设计出合成氨反应器 （c）提供廉价的氮气和氢气 Date17启示对于化工过程开发，在实验室研究阶段即应充分

5、 考虑实现工业化的可行性。在实验室研究完成之后还必须解决与工业生 产有关的一些技术问题。 技术开发的成功与科学技术水平有看密切关系。 在20世纪初，若不是可以实现高温高压技术、 空气分离技术和深度冷冻技术，合成氨的工业化 也是不可能实现。随着合成氨技术的开发又推 动了催化剂制备技术，高温高压技术，深冷分离 技术等近代化工技术的发展。 Date18例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺Date19一级不可 逆Date20（I）反应器选型反应特点：选择：过氧化氢异丙苯的分解反应 为液相反应，反应速率较快 。多种型式的反 应器适用连续操作管式反应器Date21（2）优化工艺条件选用一根直径为 40 mm，长

6、度为 1202mm的 不锈钢管（容积约 1.51L）作反应器试验考察工艺条件 对反应结果的 影响Date22根据试验结果确定的工艺条件为结果：转化率为98. 8。Date23（3）反应器放大与校验 v校验试验分两级进行 A、不改变管直径 ，反应管延长 ，将反应器容 积放大到 2.15 L （流量0.1m3/h） B、容积从2.15 L放大到10L(流量0.464m3/h) 结果：转化率99.8%，无放大效应Date24（4）计算反应器容积 v工业化的要求处理量：过氧化氢异丙苯（浓 度为3.2 kmolm3。）的量为3m3/h。v计算所需反应器的容积：按 1.51L模型尺寸 ，根据物料处理量的扩

7、大，按比例外推计算 。v结果：45.3L Date25第二节 数学模型法Date26v定义：在充分认识过程的基础上，运用理 论分折，找到描述过程运行规律的 数学模型，应用于反应器的放大计 算。试验的目的是为了建立和检验数学模 型。试验的方式和要求与经验放大方 法有很大差别。是否还需 要实验？Date27一、数学模型数学模型：要求：通常是一组描述过程运行动态 规律的代数方程或微分方程。既要能表达实际过程运行的规 律又要简单而便于应用。Date28建模中的问题1.建立数学模型的方法 2.数学模型的简化 3.数学模型的针对性Date291.建立数学模型的方法v怎样建立？v如反应器进行化学反应的数模建

8、立掌握动态规律动力学、热力学 流动与混合、传热 、传质方程组：物 料、热量、 动量衡算Date302.数学模型的简化v如：固定床催化反应器中气体流动v规律：v简化表达：v要求：紊乱、随机返混模型结果的等效Date313.数学模型的针对性v明确的模拟目标目标不同，模型不同。目标不同，限制范围不同。如：流体流动返 混、阻力模型不 同多为工 程因素v如：催化剂活性温 度限制了模型温度参 数变化作用：有利于模型的简化Date32二、研究方法（化学反应器建模）1.反应过程 2.传递过程 3.建模 4.校验Date331.反应过程内容：反应类型、控制步骤；动力学、热力学与经验放大不同，不需模拟生产装置。了

9、解过 程本质排除外界因 素的干扰Date342.传递过程内容：方法：反应器内物理过程的规律与反应器型 式、结构有 关冷模实验Date353.建模物理、化学过程的结合方法：浓度、温度效应建立动力学、物料、热量衡算（动量） 方程Date364.校验方法：中试与数模计算结果比较是否等效？与经验法的 实验不同Date37三、特征1分解过程，不作综合考察着眼于过程的内部规律，对过程进行分解和综合 2合理简化过程运行规律抓主要矛盾，忽略次要矛盾 3科学试验是为了建立和检验数学模型反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型 ；模型来源于实践，又为实践所检验。Date38例：异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺Dat

10、e39任务Date40v等温、容、均液相，一级不可逆反应v动力学模型：v试验测得：Date41v连续管式反应器，活塞流v等温，无温度梯度，无返混等物理因素影响Date42v活塞流反应器：Date43Date44例 丙烯二聚过程开发Date45聚合反应Date46（1）聚合反应过程开发特点：气相催化反应，催化剂为三丙基铝、加压 条件下进行，原料丙烯和催化剂三丙基铝 混合进料。一级不可逆反应、采用管式反应器。Date47建立反应器的数学模型的简化v在反应条件控制的范围以内，有关物性参数为 常数；v反应器内由于物料流动所产生的压降不计；v反应器内无径向温度梯度，但沿轴向有温度变 化；v物料通过反应器

11、截面的流量恒定；v活塞流状态流动；v绝热系统。Date48反应器的数学模型放大结果绝热一维系统的活塞流模型。 数学表达形式：化学反应应动力学模型、物料和 热量衡算式。物料循环 装置放大17 000倍，反应器出口温度的理论与实 验值差2 放大成功Date49（2）异构化反应过程开发v 特点：气、固相催化反应、硅铝催化剂，一级可逆反应。 反应温度： 8085，转化率75%，选择性为79 。 固定床催化反应器Date50模型简化v拟均相；v活塞流；v恒温无温度梯度和压力降。Date51模型v 恒温活塞流模型v其数学表达式为：化学反应动力学模型和物 料衡算式联立。Date52放大关键v催化剂v国外采用

12、低活性催化剂，将反应器放大 7 000倍获得了成功。Date53（3）脱甲基化反应过程开发v 特点：吸热的催化分解反应高温下的副反应 少采用固定床反应器。Date54简化v拟均相、v恒温v无压力降等。Date55模型v复杂v 国外采用等温炉加热，放大20 00倍建立生 产袋置。经生产检验，产物和副产物的分布 与数学模型计算的结果十分相近。v放大成功。Date56总结经验、数模的局限耗资大、 周期长建模困难Date57第三节 部分解析法Date58概述基础：特点：介于经验与数模之间 理论分析和实验探索相结合化学工程学科发展： 较多的成熟理论和研究方法避免黑箱；易掌握Date59一、研究方法v反应

13、器放大依据化学反应速率温度、 浓度工程因 素反应动力 学实验化学反应工 程学理论Date60研究思路v二者结合：确定实验内容、方法；预测结果 、放大效应v考察：浓度、温度效应Date611.浓度效应v工程因素：v工程因素的等效性返混、预混合、进料浓度、 加料方式、操作方式浓度、浓度分 布相同反应结果 相同返混、分段加料、降低进 料浓度等工程因素的等效 （浓度、分布），不考虑 其差别如：均相、 非均相反应 浓度不同 ， 结果不同。简化过程Date622.温度效应v需考虑：影响反应速率、选择性最佳温度 温度序列 温度分布Date63温度序列v如： B-目的产 物措施：先高后低Date64温度分布v

14、如：固定床放热反应的温度流体温度与 催化剂表面 温度不同Date65二、研究步骤v了解过程特征v设想技术方案v验证、改进v确定放大设计方法简单实验，定性理论分析，初步方案； 理论与实践结合实验，定性、定量数模；经验Date66三、特征v分解研究与综合分析相结合与数模基本相同；不同：定性的技术方案， 不确切v技术信息来源于实验理论指导下的实验；节省人力、物力v技术方案通过反复论证可靠、准确Date67例：丁二烯制二氯乙烯Date68（1）化学反应特征气相、放热、常T反应速率大，无Cat； 副产物（氯代、多氯加成）多。反应器选型、操作条件 提高选择性。关键： 如何提 高选择 性Date69（2）实

15、验管式反应器、原料混合后进料Date70a.温度的影响高T（270） 有利（抑制氯代副产物 ）加热方式？预热 or 产 物换热产物换热（）选定反应器：返混式搅拌or射 流射流（ ）Date71b.返混对选择性的影响v目的：怎样抑制多氯加成产物？实验方法的思考？结果：返混降低选择性问题：两组实验 结果矛盾反应物料用二氯 丁烯Date72C.抑制多氯产物的方法理论分析：实验验证：结果：丁二烯过量丁二烯、氯、二 氯丁烯混合进料产物中无明显的 多氯化合物Date73（3）构思技术方案（定性）射流式反应器、270、丁二烯过量Date74（4）确定反应器尺寸、工艺条件 反应器大小对反应结果影响不大 反应器

16、需保证足够大的返混量（容积、工艺条 件） 流体力学计算 （5）检验（25t/a）Date75例：异丁烯二聚Date76v简介：石油裂解的丁烯组分（正丁烯、异丁 烯），难分离。v通过异丁烯的二聚，使正丁烯分离出来。v异丁烯浓度：4%；20%制丁二烯汽油组分Date77（1）实验（反应过程特征）非均相催化，固定床 a.原料4% 反应条件：结果：27、1atm、3/h;产物异丁烯小于0.5%，正丁烯 减少10%处理低浓度原料可行 Date78b.原料20%反应条件：同a 结果：产物异丁烯小于0.5%，正丁烯减少30% 解决方法：原因 浓度影 响原料循环（稀释5倍）方法不可取Date79（2）实验结果与理论结合正丁烯损失原因： 浓度效应，即正丁烯和异丁烯共聚温度效应（从绝热温升的计算得）；扩散控 制否否Date80（3）检验提高空速，强化扩散方法：结果： 正丁烯损失几乎为零正丁烯损失原因：正丁烯的自聚Date81Date82放大方法