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1、1麻黄碱的提取工艺研究【关键词】 麻黄 提取工艺 麻黄碱 伪麻黄碱麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表，宣肺平喘，利尿的功效，主要用于感冒风寒，肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的治疗。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱1 ，为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺，本试验采用正交试验，以麻黄碱的含量为考察指标，优选麻黄有效成分的提取工艺。1 实验材料Cs9301 型双波长薄层扫描仪( 日本岛津 )；盐酸麻黄碱对照品，中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；硅胶 G(青岛海洋化工厂)；其它试剂均为分析纯；麻黄( 购自吉林北京同仁堂药店) 。2 方法与结果2.1 正交设计 用 L
2、9(34)正交表，以麻黄碱的含量为指标，对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察，设因素水平表。22.2 提取液的制备 取麻黄药材，平均称取 9 份，每份 53 g，每份按表 1 安排加 4 倍量溶剂进行提取，提取液浓缩并定容至100 mL，即得。2.3 麻黄碱的含量测定 用双波长薄层扫描法测定。薄层板：1.3%CMCNa 硅胶 G 板；展开剂：氯仿甲苯甲醇(311) ，在层析缸中放置一小杯浓氨试液，将点样后的硅胶 G 薄层板预先放入层析缸中饱和 20 min 再展开；显色剂：0.5%茚三酮乙醇溶液，加热温度为 110 ；双波长反射锯齿扫描，R=700nm；点样量：盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5
3、 mg/mL)4、8 L，供试品溶液 2 L。对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液，作为对照品溶液。2.4 供试品溶液的制备 分别精密吸取提取液 10 mL，置蒸发皿中，加入硅藻土 4 g。拌匀，水浴蒸干，再转移至索氏提取器中，加浓氨试液 9 mL，乙醇 30 mL，乙醚 60 mL，水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干，残渣加适量乙醇溶解，转移至 2 mL 量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4 、6 、 8、10 L 点于同一硅胶 G 薄层板上，按上述色谱条件与3扫描条件测
4、定，以面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=11501.94=11065.38X，相关系数r=0.9994，盐酸麻黄碱在 15 g 范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点，故用二点法进行测定。2.6 含量测定 精密称取供试品溶液，按上述色谱条件与扫描条件，计算样品中麻黄碱的含量。结果见表 1。表 1 L9(34)计算表及麻黄碱含量（略）3 小结实验结果表明，最佳提取工艺条件为：A1B2C3 即溶剂用乙醇，提取时间 2 h，提取次数 3 次。影响因素的大小顺序为ABC。由于 B 影响不显著，考虑到节约资源和时间，提取时间确定为 2、1.5、1.5 h。【参考文献】1中国医学科学院药物研究所.中药志M .4 册.北京:人民卫生出版社,2002:621.
