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1、第三部分 电子显微分析 1武汉理工大学资环学院 管俊芳第二章 电子显微镜成像原理电电子显显微分析1 仪器构型2 成像2武汉理工大学资环学院 管俊芳1 仪器构型(1)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理3武汉理工大学资环学院 管俊芳1 仪器构型(2)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理4武汉理工大学资环学院 管俊芳1 仪器构型(3)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理5武汉理工大学资环学院 管俊芳2 成像(1)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理6武汉理工大学资环学院 管俊芳2 成像(2)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理E
2、lectron microscopes use something similar to a light bulb to produce electrons. This is called the filament. The filament is a piece of wire and when electricity goes through it, not only is light given off, but also electrons. These electrons are focused by a series of magnets. The magnets are made
3、 magnetic by electricity and are called electromagnets. The electrons can be focused on the sample and when they hit the sample a signal is given off. 7武汉理工大学资环学院 管俊芳2 成像(3)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理A special type of detector acts like a TV camera and the image of the sample is displayed on a TV scre
4、en. By changing how the electrons are bent and how the beam of electrons strikes the sample, you can change the magnification and focus of the TV image. 8武汉理工大学资环学院 管俊芳2 成像(4)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理The meaning of “SCANNING”9武汉理工大学资环学院 管俊芳2 成像(4)电电子显显微分析 第二章 电电子显显微镜镜成像原理Finally,we get the “Image”.1
5、0武汉理工大学资环学院 管俊芳第三章 电子束与物质之间的作用电电子显显微分析1 概述2 二次电子 (Secondary Electron)3 背散射电子 (Backscattered Electron)4 透射电子 (Transmitted Electron)5 吸收电子 (Absorption Electron)6 X射线 (X ray ) 7 俄歇电子 (Auger Electron)8 阴极发光 (Cathodoluminescence)11武汉理工大学资环学院 管俊芳1 概述(1) 电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用高速运动的电子束轰击样品,会产生很多物理信息, 主要有:二次
6、电子 (Secondary Electron)背散射电子 (Backscattered Electron)透射电子 (Transmitted Electron)吸收电子 (Absorption Electron)X射线 (X ray)俄歇电子 (Auger Electron)阴极发光 (Cathodoluminescence)12武汉理工大学资环学院 管俊芳1 概述(2) 电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用13武汉理工大学资环学院 管俊芳1 概述(3) 电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用只有了解上述物理信息的产生原理及所代表的含义,才能 设法检测它们、利用它们。扫描电子显微
7、镜(Scanning Electron Microscopy) (SEM)透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy) (TEM)电子探针(Electron Probe Microscopic Analyzer) (EPMA)分别侧重于对上述某一方面或几方面的信息进行测量分析的。14武汉理工大学资环学院 管俊芳2 二次电子 (Secondary Electron)(1)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用二次电子是指被入射电子轰击出来的样品中原 子的核外电子。由于原子核外层价电子间的结合能很小,当原 子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能 的
8、能量后,即可脱离原子核变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处 ,则那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品 表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。 15武汉理工大学资环学院 管俊芳2 二次电子 (Secondary Electron)(2)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用16武汉理工大学资环学院 管俊芳2 二次电子 (Secondary Electron)(3)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0- 50eV,大部分为23eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示 试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层,入
9、 射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的 面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以 二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。扫 描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 17武汉理工大学资环学院 管俊芳2 二次电子 (Secondary Electron)(4)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用二次电子产额随原子序数的变化不大,它主 要取决与表面形貌。 因此一般所说的电子显微镜照片即是指收集 到的二次电子信号转化成的图象。简称形貌像。18武汉理工大学资环学院 管俊芳3 背散射电子 (Backscattered Electron)(1)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的
10、作用背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一 部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹 性背散射电子。 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来 的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基 本无变化(几到几十KeV)。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击 后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也 发生变化。能量范围很宽,从数十eV到数千eV。 19武汉理工大学资环学院 管俊芳3 背散射电子 (Backscattered Electron)(2)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用从数量上看,弹性背散射电子远比 非弹性背散射电子所占的份额多。 背 散射电子的产生范围在样品的10
11、0nm- 1m m深度,能量在几十几千eV。背散射电子成像分辨率一般为50- 200nm(与电子束斑直径相当)。20武汉理工大学资环学院 管俊芳3 背散射电子 (Backscattered Electron)(3)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用背散射电子及二次电子的产额随原子序数的 增加而增加,但二次电子增加的不明显。而背散 射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可 以用来显示原子序数衬度,定性地成分分析。 21武汉理工大学资环学院 管俊芳3 背散射电子 (Backscattered Electron)(4)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用原子序数高的元素,背散射能
12、力强。例如SiO2和SnO2,前者的平均原子序 数为15.3,后者的为27.3,因此后者的背散 射能量明显大于前者。因此不同的物质相也具有不同的背散射 能力,用背散射电子的测量亦可以大致的确 定材料中物质相态的差别。背散射电子像亦称为成分像。22武汉理工大学资环学院 管俊芳二次电子与背散射电子能量比较电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用23武汉理工大学资环学院 管俊芳4 透射电子 (Transmitted Electron)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用如果样品的厚度大大小于入射电子 的有效穿透深度,将有相当数量的电 子穿透样品,称之为透射电子。只有透射电子显微镜可以探测
13、这种 信号。用于观察高倍形貌、晶格条纹像, 以及电子衍射、微区晶体结构分析。24武汉理工大学资环学院 管俊芳5 吸收电子 (Absorption Electron)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用随着入射电子与样品中原子核或核外 电子发生非弹性碰撞次数的增多,电子的能 量和活动能力不断降低,以致最后被样品全 部吸收。用检测电流的方式可以得到吸收电子 的信号像,它是背散射电子像和二次电子像 的负像。现在一般不采用这种方式获得照片。25武汉理工大学资环学院 管俊芳6 X 射线 (X ray) (1)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用产生原理与XRD及XRF中所叙述的类似。XR
14、D:高速电子轰击阳极,得到特征X射线,其 波长取决于阳极材料的原子种类。XRF:连续X射线照射在样品上,从样品中产生二 次X射线,波长取决于样品中的原子种类。EM:高速电子照射样品,从样品中产生特征X射 线,波长取决于样品中的原子种类。26武汉理工大学资环学院 管俊芳6 X 射线 (X ray) (2)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用27武汉理工大学资环学院 管俊芳7 俄歇电子 (Auger Electron) (1)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用在电子跃迁的过程中,如果过剩的能量不是 以X射线的形式放出去,而是把这部分能量传递给 同层(或者外层)的另一个电子,并使之
15、发射出 去,该电子即为俄歇电子。俄歇电子所具有的能量为:EE1E2E3 E1:激发态空位 E2:跃迁的电子 E3:飞出原子核的电子28武汉理工大学资环学院 管俊芳7 俄歇电子 (Auger Electron)(2)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用29武汉理工大学资环学院 管俊芳7 俄歇电子 (Auger Electron)(3)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用Auger电子的能量较低,501500eV。每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量 。在能检测到的能量范围内,对于Z=3-14的 元素,最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成 的,对Z=14-40的元素是LMM跃迁,对 Z=40-79的元素是MNN跃迁。 30武汉理工大学资环学院 管俊芳7 俄歇电子 (Auger Electron)(4)电电子显显微分析 第三章 电子束与物质的作用Auger电子的平均自由程很小( 1nm左右),而在较深区域产生的俄 歇电子,在向表面运动时,必然会 因碰撞而损失能量,使之失去了具 有特征能量的特点。而只有表面1nm 左右范围内逸出的俄歇电子才具有 分析意义。因此俄歇电子特别适合 表面层的成分分析。 31武汉理工大学资环学院 管俊芳8 阴极发光 (Cathodolum