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1、 脱硫液中硫氰酸盐分析方法的探讨管锡艳前言：目前定量测定SCN-浓度的方法有很多 ，本文着重探讨通氮蒸馏法及硫氰酸铁比色法测 定SCN-。通氮蒸馏法测定SCN-，脱硫液中的硫化 物、多硫化物对测定存在干扰，因此，在测定前 要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫，这样会 使实验操作复杂化，人为操作带来的相对误差增 大，实验可靠性降低。硫氰酸铁比色法测定脱硫 液中的硫氰酸盐含量， SCN-与Fe3+在弱酸性条件 下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与 SCN-含量成正比，再经比色分析求出SCN-含量。 试验线性范围：y = 0.3945X，R2=0.9988；加标回 收率：98.76%102.97%
2、，方法可行，可作为我公 司脱硫工艺硫氰酸盐的分析方法。一、通氮蒸馏法测定SCN-含量n原理：脱硫系统吸收液、再生液中含有 大量的悬浮单质硫、硫化物及多硫化物 ，直接进行测定干扰较大。因此必须将 试验溶液进行预处理，除去悬浮物、硫 化物、多硫化物以及溶液中的酸性气体 ，加入硝酸进行蒸馏分解，馏出液用硝 酸银滴定，计算得出SCN-含量。 。蒸馏法预处理消除干扰1. 脱硫液中含有大量的悬浮单质硫，可过滤除去 。 2. 对于硫化物的去除，在滤液内加入氯化镉和碳 酸钠，经过30分钟的沉淀，用微孔玻璃滤器过 滤除去。 3.除去酸性气体的干扰。分析滤液中含有离子有 （SCN-、S2O32-、SO32-、SO
3、42-、CN-）。用硫酸 将试液调至酸性，S2-与SO32-作用生成单质硫； S2O32-分解为单质硫和SO2；SO2与S2-反应生成 单质硫。通过加热煮沸、过滤即可消除还原性 含硫阴离子的干扰。 向滤液内以150L/h的速度 通入氮气1小时，可去除试验溶液中的酸性气体 (CO2、SO2、CN-) 。 4.对于氰离子的干扰用加入甲醛的方法来消除。通氮蒸馏法测定硫氰酸盐含量，其 预处理过程十分复杂，耗时长。加入硝 酸蒸馏过程，对操作人员实验熟练程度 和手法上要求较高。实验中必须控制好 蒸馏馏出速度，保证馏出的SCN-被碱液 充分吸收。若馏速过快，导致吸收碱液 温度升高，吸收不充分，使结果偏低。
4、故此方法在试验过程中人为引入误差较 大。二、硫氰酸铁比色法测定SCN-含量显色反应分洛合反应和氧化还原 反应两大类。我们选择Fe3+和SCN- 洛合反应进行探讨。n Fe3+SCN-Fe(SCN)2+ (红色 络合物)，Fe3+作显色剂，SCN-作待 测物。2、显色剂的用量探讨Fe3+浓浓度0.5%1%2%3%4%5%6% 吸光度0.6901.0851.8871.8671.879不稳稳定不稳稳定试验必须保证Fe3+显色剂含量充足，与SCN-的反应 充分，此反应向正方向进行。通过曲线可以看出，2%浓 度的Fe3+显色剂可以满足试验反应需要。 3、显色试验温度的影响从实验结论我们可以认定，室温22
5、 至40之前生 成的络合物比较稳定，吸光度值波动不大，但超过40 后，可能导致平衡紊乱，吸光度呈不稳定趋势。反应应温度室温2230405060 吸光度1.8561.8501.8531.929 （数值值不稳稳 ）1.901 （数值值不稳稳 ）4、试验稳定时间的探讨 稳稳定时间时间1min3min4min5min10min30min40min吸光度1.1781.8141.8151.8561.8501.840 1.859通过间隔不同时间测定络合物的吸光度可知，显色反应开 始至反应3min，络合物吸光度逐渐升高，3min40min测定溶 液吸光度稳定在一定数值，说明络合反应在3min时间内基本反 应充
6、分，并随着时间的延长呈稳定趋势，试验中我们将显色反 应设定为5min，可以满足试验需要。 5、标准曲线的绘制根据上述实验总结的最佳实验条件，绘制 标准曲线。配置1g/L的 SCN 标准溶液，吸取 0 mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5 mL、3.0 mL，分别放入50 mL的容量瓶中。 各加2 mL浓度为2%的 Fe3+显色剂，加水稀释 至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长， 用0.5cm比色皿比色，测定各吸光度值。以吸 光度E为横坐标，SCN 含量为纵坐标，绘制 标准曲线，求出曲线斜率K值。取样样体积积00.51.01.52.02.53.0SCN-/mg00
7、.51.01.52.02.53.0吸光度值值00.1910.3800.5760.7681.0021.1986、加标回收试验本底值值 （g/L）加标标量 （g）测测 得 值值 （g/L）回收率 （%）10212.3312.3312.41102.9730534.7834.8834.8899.56501058.7059.5359.5398.7610010112.23110.98111.52101.43实验加标回收率为98.76%102.97%。 三、两种方法试验结果比较标标准样浓样浓 度 （g/L）硫氰氰酸铁铁比色法 （g/L）通氮蒸馏馏法 （g/L） 1010.2210.0110.149.93 2
8、020.3320.5820.0421.563030.4231.0730.3929.535050.3451.0851.1335.047074.5673.9570.3543.259090.6991.0791.8245.97100104.75104.88102.8143.80硫氰酸铁比色法测定不同浓度SCN-精密度标 准差为0.01125，变异系数为0.0011。对比实验 结果可以看出硫氰酸铁比色法在同一实验室内重 复性较高，方法可靠。而通氮蒸馏法由于人为操 作引入的误差较大，方法不可靠。四结语n1、硫氰酸铁比色法实验中由于取样量少，故 脱硫液中其他组分对测定的干扰影响不大。n2、显色剂的配置将三氯化铁与硫酸配在一起 可简化操作，并可防止三氯化铁的水解，防止 因其聚合反应而导致色度变深。n3、显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加 而有所增加，故显色剂Fe3+要定量，保证测定 溶液中硫氰酸盐含量应在13mg为好。n4、比色法测定硫氰酸盐含量的方法是可行的 ，适用于我公司脱硫液中硫氰酸盐含量的测定 。谢谢大家！
