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1、1-4 天然石灰石中氧化鈣含 之測定 R.-C. Jiang醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 操作說明l天然石灰石試樣經研磨、過篩後，以鹽酸 溶解，再以下述 2 種方式測定所含之氧化 鈣（或鈣）含。 1.1 試樣溶液與草酸鹽作用產生草酸鈣沉澱，過 並洗去多餘之草酸鹽後，溶於酸中，以過 錳酸鉀溶液滴定。 1.2 試樣溶液調整至pH 1213 後，以乙二胺四乙 酸二鈉溶液滴定醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 本題重點l實驗操作次序安排（時間掌握）lMX指示劑的製備 lMX指示劑的取量與終點的判斷l過量草酸銨的淋洗醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 操作項目l以過錳酸鉀滴定空白硫酸l以過錳酸鉀滴定草酸
2、鈉標準品l草酸鈣加熱、沉澱、過濾、淋洗2l以過錳酸鉀滴定鈣試樣（草酸鈣沉澱）2l以EDTA滴定鈣標準液（MX）l以EDTA滴定鈣試樣（MX）l以EDTA滴定鈣查核試樣（MX）醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 測試操作l80mL硫酸溶液空白滴定0.05mLl濾紙50mL硫酸空白滴定0.05mLl草酸鈣沉澱過濾淋洗空白滴定2次：1.1mL3次：0.3mL4次：0.1mL醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 草酸銨的濃度試樣飽和值 0.05M25mL1.25 mmol Ca2+ 過量草酸銨需要量（3倍） Ca2+(NH4)2C2O4CaC2O42NH4+ 1.25 mmol33.75 mmol 草酸銨濃
3、度 6% 0.42M，不溶 3% 0.21M 0.21M40mL8.4 mmol 1.5%就足夠，建議使用23%醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.2 過錳酸鉀滴定溶液之標定2.2.1. 精秤 （秤量瓶） 0.20 0.02 g 草酸鈉（至 錐形瓶），以1.0 M 酸稀釋至 50 mL（量筒 取50mL）。 2.2.2. 計算相當於80%草酸鈉之0.02 M 過錳酸鉀 滴定溶液體積（至個位）（24mL），在室溫 下一次加入。 2.2.3. 靜置，待溶液澄清後加熱至60 左右，再 以過錳酸鉀滴定溶液滴定。（共30mL） 2.2.4. 以80 mL 1.0 M 酸溶液（量筒）依相同步 驟進空白滴
4、定。醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.3 EDTA-2Na滴定溶液之配製及標定2.3.1. EDTA 滴定溶液之配製：秤取EDTA-2Na 1.9 0.1 g，稀釋至 250 mL，儲存於適當容器。（秤量瓶燒杯 定量瓶塑膠容器） 2.3.2. 鈣標準溶液之配製：精秤0.20 0.01 g 碳酸鈣，加 入少稀鹽酸（滴管，2M、2mL）溶解，加適試劑 水（直接倒入燒杯30mL），加熱至沸騰，卻， 加 入滴甲基橙指示劑，以NH4OH 或HCl溶液調整至甲 基橙之顏色呈現中間色調後，稀釋至100 mL。 2.3.3. 取鈣標準溶液 25.0 mL（球吸），稀釋至 50 mL（ 量筒）。 加入2 滴
5、甲基橙指示劑，以1 M 氫氧化鈉溶液調整至變色 ，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶液（滴管）。 2.3.4. 加入 1 mL 緩衝液和適指示劑（0.51.0g MX，兩 小勺），以EDTA-2Na 溶液滴定（25mL）。醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 鈣離子溶液的滴定l試樣的滴定在pH1213，而鈣標準液的滴 定在pH10，不相符。l指示劑EBT無法觀察鈣離子的終點lMX指示劑觀察鈣離子的滴定必須pH 11.3醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.4 試樣前處l2.4.1. 天然石灰石試樣，以研缽研磨至粉，使 全通過150 m
6、篩。l2.4.2. 過篩後之試樣在105110之烘箱中乾 燥1 小時，保存於乾燥器。（為避免乾燥時間過 長，試樣先由術科承辦單位研磨烘乾，檢定時 應檢人應有研磨動作，烘乾步驟可）。l2.4.3. 精秤0.50 02 g 乾燥試樣，以10 mL 濃 鹽酸（刻吸）溶解並過後，稀釋至100 mL。 （秤量瓶燒杯濾紙過濾定量瓶）醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.5 以氧化還原滴定法測定氧化鈣含l2.5.1. 精取試樣溶液 25.0 mL（球吸），加熱至 沸騰，並加入40 mL 熱草酸銨溶液（量筒）。 （兩個燒杯各裝試樣及草酸銨，同時加熱，再 混合）l2.5.2. 加入1-2 滴甲基紅（橙），逐滴加
7、入6 M 氨水，使草酸鈣沉澱直至溶液呈黃色為止。（ 滴管，一次加2mL，加三次）l2.5.3. 靜置至少半小時後過。（淋洗至少3次 ）l2.5.4. 將沉澱物移入燒杯中（改成整張濾紙置入 錐形瓶中），加入 50 mL 1.0 M 酸溶液（量 筒）使沉澱物溶解。l2.5.5. 加熱至60左右，以過錳酸鉀溶液滴定。醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.6 以鉗合滴定法測定氧化鈣含l2.6.1. 精取 （球吸） 試樣溶液 10.0 mL （至錐形瓶），稀釋至 50 mL（量筒）。l2.6.2. 加入2 滴甲基橙指示劑，以1 M 氫 氧化鈉溶液調整至變色（滴管吸滿4次） ，再加入 5 mL 氫氧化鈉溶
8、液（滴管）。l2.6.3. 攪拌試樣溶液，加入適指示劑（ 2小勺MX），以 EDTA-2Na 溶液滴定。 （橙色紫紅色）醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 2.7 品質管制l2.7.1 查核試樣：以術科承辦單位提 供已知含之固體氧化鈣試樣或含鈣 試樣溶液進鉗合滴定，計算回收 。l2.7.2 重複試樣：以2.4.3 製備之樣品 溶液依步驟鉗合滴定法（應為氧化還 原）測定氧化鈣含執重複測試。醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 滴定前滴定終點醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 醫藥化學系醫藥化學系姜仁章姜仁章 滴定體積估計與確效CaCO3CaO滴定體積試樣低限 含量60%33.6%15mL純碳酸鈣100%56%25mL碳酸鈣粉 筆95%53%24mL碳酸鈣回收率氧化還原100.8%鉗合法100.6%
