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1、微量元素分析 主要内容 ICP-AES演示实验介绍 ICP-MS、 ICP-AES及GFAAS的主要干扰 因素 样品预处理天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ群：175569632样品分析的主要步骤确定检测对象获得分析样品样品前处理/ 获得分析数据发布检测报告确定检测对象选择/建立 检测方法数据处理数据解释重复样品分析的主要步骤天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ群：175569632光 源 的 种 类光源现代光源经典光源火焰电弧火花电感耦合等离子体ICP激光光源直流电弧交流电弧天马行空官方博客：http:/ ；QQ:13182411
2、89；QQ群：175569632电感耦合等离子体光源（ICP）等离子体（Plasma）一般指电离度超过 0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有 中性原子和分子，而且含有大量的电子和 离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状 态，从整体来看是出于中性的。ICP光源的装置及其形成 炬管的组成三层石英同心管组成电感耦合等离子体光源（ICP）常用3类等离子体光源 电感耦合等离子炬（ICP） 直流等离子体喷焰（DCP） 微波感生等离子炬（MIP）电感耦合等离子体光源（ICP ） ICP光源主要优点 检出限低（1ug/L） 测量的动态范围宽5-6个数量级 基体效应小 精密度高 RSD0.5% 曝光时间短10
3、30秒 多元素同时分析ICP光源的特性y趋肤效应改善ICP的稳定性 y通道效应高激发效率ICP光源的气流1冷却气起冷却作用，保护石英炬管免被 高温融化 1辅助气“点燃”等离子体 1雾化气作用形成样品气溶胶；作用 将样品气溶胶引入ICP ；作用对雾化器 、雾化室、中心管起清洗作用天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ群：175569632等离子炬管等离子炬管分为输入 载气Ar的内层管、输 入辅助气Ar的中层管 和输入等离子气Ar的 外层管。 Q外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用 ：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被
4、烧毁；第二 ，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部 分Ar气流同时也参与放电过程 Q中层管： 中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。 内层管：内层石英管内径为12mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样 溶液以气溶胶形式引入等离子体中。载气 用Ar做工作气体的优点：Ar为单原子惰性气体，不与试样组 份形成难离解的稳定化合物，也不象分 子那样因离解而消耗能量，有良好的激 发性能，本身光谱简单。天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ群：175569632气动雾化器 气动雾化器的结构简单，通常分为同轴型 雾化器和直角型雾化器。 同轴型雾
5、化器结构简单，易于制作，应用较为普遍。直角型 雾化器不易被悬浮物质堵塞。但雾化效率较低，喷嘴容易 堵塞，进样速度受载气压力的影响。改用蠕动泵驱动雾化 器，可避免载气压力对样品提升量的影响。 天马行空官方博客：http:/ ；QQ:1318241189；QQ群：175569632超声雾化器超声雾化器 超声雾化器的结构比较复杂，包括 频电发生器、输液蠕动泵和雾化装置。采用功 率超声处理技术，将样品溶液空化并形成气溶 胶，然后由载气送入等离子炬。 IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程1 校准 1.1 在使用设备设备 中注意设备设备 所提供实验实验 条件是否符合实验实验 方法的要求，
6、如不符 合，视为实验结视为实验结 果无效。IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程l2 操作规程l2.1 准备工作l2.1.1 开机前要打开室外的气源，通气30分钟以上，氩气现为并 联状态，开气时要将两个气瓶的开关全部打开，调整气压为0.45 0.60Mp（兆帕）大气压。（注意：更换气瓶时，一定要将准 备换下气瓶上的两个开关全部关闭，否则会有空气进入，造成数 据不稳定。）氩气纯度要求99.999%l2.1.2 仪器后面的压力表应在5060PSI（磅/英寸2）l2.1.3 打开稳压电源，使压力在220V5%l2.1.4打开主机电源，1位是开/0位是关l观察自检系统，会有打开电磁阀的
7、声音，电磁阀的表会自动升到 30的位置，再过几秒钟，电磁阀会自动关闭，电压回到零的起始 位置l2.1.5 检查水箱里的水位是否在规定的位置上IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程l3 点火前的准备工作l3.1 检查光室的温度是否在900.2Fl3.2 清空废液桶内的废液l3.3 夹紧蠕动泵夹，检查进样系统，把进样管放到稀释液或蒸馏 水中，使进样液均匀地进入，并注意排除液要大于进样液l3.4 打开排风装置，开启计算机l3.5 在桌面上启动TEVA软件l3.6 检查气瓶气量，进出样的状况是否正常IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程l4 点火l4.1 点击点火图标，
8、使各指示灯处于非红状态，应为绿色l4.2 点击Ignite 时间要不小于90秒，有充分的时间充气。在点击Ignite 至火苗生成l4.2.1 点火里的4个功能设置l4.2.1.1 功率的设置 有机溶剂 不大于1550瓦l 水溶液 一般1150瓦l4.2.1.2 雾化器的压力设置l4.2.1.3 蠕动泵转速的设置l4.2.1.4 辅助设置 分0.5、1.0、1.5和2.0 四个挡 IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程l5 分析样品l5.1 分析样品前的准备l5.1.1等离子体预热15分钟l5.1.2 光室温度应在900.2Fl5.1.3 CID温度应在-40，FPA15（从TO
9、OLS里 看）l5.2 分析样品l5.2.1 调用或编制分析方法l5.2.2 进行标准化 低标/高标 Blank/High STDl5.2.3 分析未知样品，打印出结果IRIS LNTREPID 等离子发射光谱仪器操作规程l6 关机l6.1 关闭前要使用溶剂或蒸馏水冲洗5分钟后 ，关闭灭火装置l6.2 松开蠕动泵夹，取出进样管l6.3 观察CID温度15时，关闭计算机l6.4 根据实际情况关闭主机和气瓶l7 注意事项l 标准溶液在每次做样前重新配置干扰因素ICP-MS 光谱干扰可预见，少于300条多原子离子和同量异位素与分析物质量相同时产生干扰H, C, N, O, S, Cl 的最高丰度同位
10、素与Ar形成的多原子离 子， 40Ar 16O 58Ni58Fe，40Ar-Ar 80Se.干扰因素干扰因素ICP-MS光谱干扰的解决办法 C 高分辨质谱仪 C元素校准公式 C选用天然丰度低的同位素 C用混合气体干扰因素ICP-MS v酸的基体干扰It should be especially noted that HCl, HClO4, H3PO4 and H2SO4 can cause considerable spectral problems. Polyatomic interferences are caused by Cl+, P+, S+ ions in conjunction
11、with other matrix elements like Ar+, O+, H+. Examples are, 35Cl40Ar on 75As and 35Cl16O on51V.干扰因素ICP-MSv酸的基体干扰去除 C过柱 C电热蒸发 C用硝酸干扰因素ICP-MSw双电荷离子的干扰 母体同位素的1/2质量处产生一些同位素重干 扰138Ba+ 严重干扰 69Ga+208Pb+严重干扰 104Ru+干扰因素ICP-MSw双电荷离子的干扰 母体同位素的1/2质量处产生一些同位素重干 扰138Ba+ 严重干扰 69Ga+208Pb+严重干扰 104Ru+干扰因素ICP-MSw双电荷离子的干
12、扰的去除 C仪器条件的优化，正确选择分析同位素干扰因素ICP-MSx基体效应干扰 !喷射管 !样品与标准溶液粘度的差异干扰因素ICP-MSx基体效应干扰的去除C基体相匹配 C使用内标 C提高扫描速度干扰因素ICP-MSy电离效应干扰 !第一主族和第二主族元素易电离元素引起干扰因素ICP-MSy电离效应干扰的去除 6基体相匹配 6样品稀释 6样品加标 6同位素稀释 6色谱提取和分离干扰因素ICP-MSz空间电荷效应干扰 !同电荷离子间的排斥作用限制了离子的实际 束缚能力，使轻离子丢失Pb+ 对 Li+ 3的干扰干扰因素ICP-MSz空间电荷效应的去除 6基体相匹配 6样品稀释 6样品内标 6同位
13、素稀释干扰因素ICP-AES1 光谱干扰 !光谱干扰数量多,谱库中有50,000条特征光谱。 !加上来自如金属材料、矿石和化学品分析中基体的 影响，解决起来比较困难。 !不同的分子特征基团如OH键，也会造成在低含量 分析时的干扰。干扰因素ICP-AES1 光谱干扰的消除 !离线光谱背景校正。 !动态背景校正。干扰因素ICP-AES2 基体效应的干扰 !喷射管 !样品与标准溶液粘度的差异干扰因素ICP-AES2 基体效应的干扰 !使用内标。干扰因素ICP-AES3 电离效应的干扰 易电离的元素引起的电离干扰。ICP-MS 更为严重。包括增强或抑制效应。干扰因素ICP-AES3 电离效应的干扰的消
14、除!仪器条件的最佳化 !加入电离效应缓冲液干扰因素GFAAS 分子吸收 分子的光解离 分子的光致跃迁 光散射 冷凝再结合的分子散射 升华的灰及各种较大的分子 颗粒的挡光干扰因素GFAAS 氘灯扣背景 塞曼扣背景干扰因素GFAAS 基体效应的干扰v由于样品的类型，使被测元素在石墨管的滞 留造成分析误差 v在干燥和灰化阶段产生的瞬间电流干扰因素GFAAS 基体效应的干扰的去除v使用基体改进剂 v提高进样温度 v使用峰面积计算ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（1）ICP-MSICP-AES火焰AAS石墨炉 AAS 检测检测 限多数元素非常 好多数元素很 好部分元素很 好部分元素非常
15、好样样品通量所有元素2-6分 钟钟/样样品5-30元素/分 钟钟/样样品15秒/元素/样样 品4分钟钟/元素/ 样样品线线性范围围105105103102精密度短时间时间 长时间长时间 （4小时时 ）1-3% 5%*0.3-2% 5%*0.1-1% 1-5%*加入内标可提高精密度ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（2）干扰扰因素ICP-MSICP-AES火焰AAS石墨炉AAS光谱谱很少一般几乎没有很少化学基体中等几乎没有很大很大离子化低低中等低质谱质谱 影响低浓浓度时时大无无无同位素有无无无ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（3）ICP-MSICP-AES火焰AAS石墨炉AAS溶解固体量0.1-0.4%2-25%0.5-3%20%分析元素数量75736850进样进样 量低高非常高非常低半定量分析是是否否同位素分析是否否否ICP-MS、 ICP-AES和AAS方法的比较（4）ICP-MSICP-AES火焰AAS石墨炉AAS日常操作容易容易容易容易方法学研究技术术要求高 技术术要求高简单简单技术术要求高自动动化操作可行可行不可行可行可燃气体不需要不需要需要不需要实验费实验费 用高高低一般设备费设
