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1、第三章 物理常数测定法药物分析课件西安交通大学药学院 傅强第三章 物理常数测定法考试大纲要求掌握熔点的定义和测定方法。熟悉比旋度的定义，旋光度测定法的原理、 方法及应用。熟悉折光率的定义、测定法的原理、方法及 应用。一、熔点测定法1概念 熔点（mp）系指物质按照规定的方法测 定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温 度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明 显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的 温度。“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分 解产生气泡、变色或浑浊等现象。2要求 测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化， 其初熔点和终点容
2、易分辨的药品。3应用 熔点是物质的物理常数，可用于鉴 别药物，反映药物的纯度。4仪器用具 容器（b形管）、搅拌器、温度 计（分浸式，具0.5刻度）、熔点测定毛细 管、加热器、传温液（mp80用硅油或液体石蜡）。5测定法 第一法：测定易粉碎的固体药品的方法；第二法：测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪 酸、石蜡、羊毛脂等）；第三法：测定凡士林或其它类似物质。注意： 测定用毛细管必须符合药典要求；温度计必 须经过校正；必须按药典规定选择传温液。二、旋光度测定法1概念 旋光度（）：平面偏振光通过某些光学 活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左 或向右旋转的现象称为旋光现象；旋转的角 度称为旋光度。左
3、旋（逆时针方向）记为“” ，右旋（顺时针方向）记为“+”。Structure of lactic acidLactic acid is an optically active compound. Each is called an enantiomer. Each enantiomer has the same physical properties such as melting point, boiling point, solubility and so on, except for optical rotation.比旋度（）偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的
4、波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。药典规定t为20、用钠光D线（ 589.3nm）作光源。a=aCL其中：旋光度；L测定管长度，dm；C溶液 浓度，g/ml。 2应用 比旋度的测定（区别药物或反映药物的纯 度）；杂质检查；含量测定。 3仪器用具 旋光计（读数至0.01并用标准石英旋 光管进行检定，读数误差应符合规定）。 4测定方法 除另有规定外，测定温度20，用钠 光D线（589.3nm）作光源。读取旋光度3次，取平 均值。注意事项 测定前以溶剂作空白校正，测定后，再 校正1次（看零点有无变化）；配溶液及测定时t为 200.5；供试品不得混浊，否则应滤过。三、折光率测定法1概念 折射定律：
5、折光率（n）是入射角的 正弦与折射角的正弦之比值，数学表达式为 （式中i是入射角度，r是折射角度）。药品检 验中测定的折光率系指光线从空气进入供试 品的折光率。药典规定温度20，用钠光D 线测定。光密介质光疏介质2应用 主要用于油脂、液态药物的区别或反映纯 度。3 仪器用具 折光计（常用阿培折光计：读数范围 1.31.7，能读数至0.0001，用日光作光源，但测 定结果仍计以钠光D线为光源的折光率）。4测定方法 重复读数三次，取平均值。注意事项 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或 水进行校正（水的折光率20时为1.3330；25时 为1.3325；40时为1.3305）。 四、黏度测定法1概念 黏度系指流体对流动的阻抗能力。流体分类 牛顿流体非牛顿流体黏度种类 动力黏度运动黏度特性黏数2应用 测定液体药物或药物溶液的黏度，可以鉴别 或检查其纯度 。表3-1黏度测定法流体类型 黏度类型 常用测定 仪器单位牛顿流体 运动黏度 平氏黏度 计mm2/s非牛顿流 体动力黏度 旋转式粘 度计Pa.s右旋糖酐特性粘数乌氏粘度 计-
