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1、在18900倍下对PVC糊树 脂近行观测应用实例 在26000倍下观测 碳酸钙粉末扫描电镜 Scanning Electron Microanalyzer 扫描电镜(SEM)SEM的基本原理焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形 貌的研究放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖 了光学显微镜和TEM的范围制样简单，样品的电子损伤小这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段扫描电镜的最大特点SEM与TEM的主要区别在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。SEM的分辨率主要受到电子束直
2、径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照 射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果。但电子束直径越小，信 噪比越小 。扫描电镜(SEM)SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里 电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点 的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越 小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小， 信噪比越小 。SEM的放大倍数与屏幕分辨率有关， SEM的最大放大倍数为2万左右。扫描电镜(SEM)放大倍数分辨率SEM的焦深是较好光学显微镑的300600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚 焦 。焦深衬度表面形貌衬度原子序数衬度
3、F焦深；d 电子束直径； 2a物镜的孔径角原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景 电子、吸收电子、X射线，对微区内原子序数的差 异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分 之间的平均原子序数差别不大；所以只有些特殊 的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。衬 度表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地 理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面 下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时 会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的 结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。表面形貌衬度原子序数衬度扫描电子显微镜常见的制样方法有:扫描电子显微镜的样品制备金属涂层法离子刻蚀金属
4、涂层法金属涂层法应用对象是导电性较差的样品，如高聚物 材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使 样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电 现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减 小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发 镀膜法和离子溅射浊。 应用对象是包含合晶相和非晶相两个组成 部分的样品。它是利用离子轰击样 品表而时， 中于两相被离子作用的程度不同，而暴露出晶区 的细微结构。离子刻蚀化学刻蚀法应用对象同于离子刻蚀法，包括溶剂和酸刻 蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液，如发 烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面，使其个一相 氧化断链而溶解，而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择 溶
5、解高聚物材料 中的一个相，而暴露出另一相的结构。用扫描电镜观 察拉伸情况喷金的样品扫描电子显微镜的工作内容微区形貌观测 二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。 背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。 X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。微区定性和定量分析与常规的定性、定量分析方法不同的是，扫描电子 显微镜系统是在微观形貌观测 的基础上，针对 感兴趣区 域进行特定的定性或定量分析。扫描电子显微镜的应用实例 图中表明催化组分由表及 里沿径向呈下降趋势。一种(上图 )抗氧化能 力较差(国 内)；另一 种(下图) 抗氧化能
6、力较强(国 外) 两者的微 双形态呈 明显的不 同 氯化亚铜微观形态的观测催化剂线扫描图一种PVC粉料 的形貌观测ABS脆件断裂后 微观形态的观测扫描电子显微镜的应用实例 扫描隧道和原子力电子显微镜扫描隧道和原子力电子显微镜，是1986年诺贝尔物理 学奖获得者宾尼和罗雷尔相继发明创造的。扫描隧道电子显微镜简称STM。在性能上，其分辨率通常在0.2nm左右，故可用来 确定表面的原子结构。测量表面的不同位置的电子 态、表面电位及表面逸出功分布。此外，还可以利用STM对表面的原子进行移出和植 入操作，有目的地使其排列组合，这就使研制纳米 级量子器件、纳米级新材料成为可能 扫描隧道和原子力电子显微镜扫
7、描隧道电子显微镜主要用于导体的研究，而原于力电 子显微镜不仅用于导体的研究，也可用于非导体的研究 。在制造原理上，两者的基础是相同的。 两者在应用上的主要区别：原子力电电子显显微镜简镜简 称AFM 在真空环环境下测测量，其横向分辨率可达0.15nm ，纵纵向分辨率达0.05nm，主要用于测测量绝缘绝缘 材料表面形貌。此外，用AFM还还可测测量表面原子 间间力、表面的弹弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦 力等性质质。扫描隧道显微镜 (STM)德国Omicron公司超高真空扫 描隧道显微镜扫描隧道显微镜法工作原理示意图:基本原理及功能扫描隧道电子显微镜的原理不同于传统意义上的电子显微镜它是利用电子在原
8、子间的量子隧穿 效应。将物质表面原子的排列状态转换为图像信息的。在量子隧穿效应中，原于间距离与隧穿电流关系 相应。通过移动着的探针与物质表面的相互作用，表面与针尖间的隧穿电流反馈出表面某个原子间电子 的跃迁，由此可以确定出物质表面的单一原子及它 们的排列状态。 基本原理及功能原子力电子显微镜是在扫描隧道电子显微镜制造技术的基础上发展起来的。它是利用移动探针与原 子间产生的相互作用力，将其在三维空间的分布状 态转换成图像信息，从而得到物质表面原子及它们 的排列状态 。通常，把以扫描隧道和原子力电子显微镜为 基 础，兼带上述其他功能显微镜的仪器统称为原子力 电子显微镜。扫描隧道和原子力电子显微镜一
9、般扫描电子显微镜放 大倍数为几十万倍透射 电子显微镜的放大倍数可 达百万倍以上扫描隧道电子显微 镜的放大倍数通常可 达几千万倍用STM测量高定向热解石墨 应用举例 其它显微镜LFM 激光力显微镜MFM 磁力显微镜BEEM 弹道电子发 射显微镜可用于观察样品表面的起伏状态。由于其探针 离表面较远，而且观察表面起伏的最小尺寸度 约5nm，因此也可用来测量表面窄缝的内部特 征。 分辨率优于25nm，主要用于观察磁场边界、 磁场强度等，如可用于观察磁盘存贮的数据等 是由STM派生出来，用于研究薄居下界面性质 并具有纳米空间分辨率的一种显微镜。通过 BEEM图可以观察到界面结构以及由于界面 结构的缺陷和界面双方元素的互扩散或化学作 用形成的电子态不均匀性状态。 各种电镜的比较分辨 工作环境 对试样影响 检测深度 评价TEMSEMSTMAFMd d无 0.2nmd dd d低 610nm0.01nm 0.1nm高真空高真空大气, 液体, 真空中等小无损小于 0.2m1m12原 子层历史 最久应用 最广可观察 原子整 体形貌STM的改进与发展
