无机非金属材料实验

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1、无机非金属材料实 验n材料分类绪 论 金银铜锡 铅汞铁各种纤维、淀 粉等n无机非金属材料及其与金属材料和有机高分子材料构成的复合材料碳化物、氮化物1.实验的概念n “实验 ”带有验证 的意思 ；n “试验 ”侧重于表达研究的意思 ；n “测试”的含义偏重于对某物性能的数值测量；n “检验”则是指用工具、仪器或其他（物理或化学的）分析 方法检查事物是否符合规格的过程。 n 我们在此约定将“试验”、“测试”、“检验”等词的含义 都合并到“实验”之中。 2.实验课的分类传统型实验（验证型和测试型）综合型实验设计型实验3无机非金属材料实验的特点无机非金属材料实验是研究材料制取方法和材料性能测 量方法的

2、科学。 与科学研究和生产实践紧密结合 与物理、化学、物理化学等多学科相结合 传统实验方法与现代实验方法相结合 第一章 实验误差与数据处理一测量方法分类 1直接测量 用一定的工具或设备就可以直接地确定未知量的测量 。 2间接测量 所测的未知量不仅要由若干个直接测定的数据来确定，而且必须通 过某种函数关系式的计算，或者通过图形的计算方能求得测量结果 的测量。 3静态测量 是指在测量过程中被测量量是不变的测量。无机非金属材料的测量 通常属于这种测量。 4动态测量 也称瞬态测量，是指在测量过程中测量量是变化的测量。 二测量误差及其分类 测量值X与真值X0之间存在的这一差值Y，称为测量误差, 其关系为：

3、 X0 = X Y 误差分类系统误差、随机误差、过失误差1系统误差 这种误差是人机系统产生的误差 仪器误差 人为误差 外界误差 方法误差 试剂误差 系统误差的出现是有规律的，其产生原因往往是可知的或 可掌握的。只要仔细观察和研究各种系统误差的具体来源，就 可设法消除或降低其影响。 2随机误差 这种误差的出现完全是偶然的，无一定规律性，所以有时称之 为偶然误差。3过失误差 过失误差在实验过程中是不允许的。 三误差表示方法精密度随机误差 准确度系统误差精确度（精度）包含精密度和准确度两者的含义 1. 极差 精密度极差是测量最大值与最小值之差，即2. 绝对误差 准确度绝对误差是测量值与真值间的差异3

4、. 相对误差 精确度相对误差指绝对误差与真值的比值，一般用百分数表示1.随机误差分布具有对称性 2.误差具有单峰性 3.误差具有有界性随机误差的正态分布曲线 正态分布又称高斯分布随机误差的概率密度函数形式为四随机误差及其分布式中：y 误差出现的概率密度； 随机误差， ； 标准误差（总体的标准差），即 愈小，则绝对值小的随机误差出现的概率（机会）愈大，误差分布曲线愈 尖耸，表现出测量精度愈高。 愈大则情况相反。标准误差完全表征测量的 精度，测量中通常都采用它作为评价测量精度的标准。真值的实际表示方法通常用算术平均值表示： n 实际运算中标准差的表示方法贝塞尔（Bessel）公式 :标准差与测量的

5、次数n密切相关标准差表示的是绝对偏差工程中出现标准差一般直接用表示。n相对误差的表示变异系数（亦称离散系数） 变异系数能较好地代表测量的相对精度，又称为相对标准差 五系统误差的发现与消除 1系统误差的检出 （1）观察法：观察剩余误差 的变化情况 （2）用标准误差判断 2. 系统误差的消除或减少 （1）校准仪器 （2）正确地使用仪器 六过失误差的发现与消除 1. 拉依达准则 （极限误差法）|XX0| 3超过3 ，就有过失误差存在 2. 格鲁布斯准则 剩余误差与临界值进行比较 如果 或 ，则有过失误差存在 表1 格鲁布斯准则G0 数值表 n001005 n001005311511517278248

6、41491461828225051751671928525361941822028825672101942129125882222032229426092322112329626210241218242992641124822325301266122552283031027413261233353182811426623740324287152702415033429616275244100359317表示显著度，1-P（P表示可靠度或概率保证度）七有效数字的修约与运算规则一次读数的有效数字表示法n所有读数都只需读到能分辨的最小单位就行了 n在记录测定数值时，只保留一位可疑数字 n舍去数字时按

7、“四舍六入五留双”规则 有效数字运算规则 加减运算 003 调整到保留 003 32212 两位小数 3221） 106783 ） 107? 3331n当几个数据相加或相减时，它们的小数点后的数字位数及其和 或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的数据为依据 。 n数据的运算量较大时，为了使误差不影响结果，可以对参加运 算的所有数据多保留一位数字进行运算 乘除运算各参加运算数据所保留的位数，以有效数字位数最少的为标准。 对数运算 所取对数的位数（对数首数除外）应与真实有效数字相同 。 常数、的数值、开方、分数等的数值 按需取有效数字。 计算平均值时，若参加平均的数字有个以上，则平均值的 有

8、效数值可多取一位。 在整理最后结果时，须按测量结果的误差进行化整，表示误 差的有效数字最多用两位。当误差第一位数为或时，只须保留 一位。测量值的末位数应与误差的末位数对应。 八实验数据的处理 n通常用数据的算术平均值来表示测量值的大小 n最终实验结果应写成下式的标准表达形式：X 最终测量结果； 一组n个测量值的算术平均值； 合成不确定度，一般保留一位有效数字近真值、不确定度和单位这三个要素缺一不可 n 由不确定度的两个分量（A类和B类）求“方和根”而得。A类不确定度用Si表示，是统计不确定度，用贝塞尔（Bessel）公 式进行计算。B类不确定度用 表示，是非统计不确定度。 （一）过失误差的分析

9、处理过失误差属于B类不确定度 ，实验时必须想办法最大限度的消除或减少 。 拉依达准则 测量值是可疑数据，在计算测量结果时应予剔除，以消除过失误差对 测量结果的影响。根据留下的数据重新计算和（注意此时的n已经减少），再检查是否有可疑数据。如此反复，直至可疑数据全部消除为止。 用这种方法剔除可疑数据，只有在n较大时才适用（n13），n11时不可能有 。 格鲁布斯准则 最大项和最小项最有可能包含过失性 ，若有过失误差存在，应将其剔除。最后再用留下的数据计算测量结果。 如果剔除的数据过多，达不到标准规定的实验数据个数的要求，要另选一组试样再做测定。（二）系统误差的分析处理n系统误差属于B类不确定度。n

10、过失误差消除后，决定测量精度的是系统误差和随机误差。系 统误差影响测量准确度，随机误差影响测量的精密度。 平均值检验（检验） 将所得的样本平均值与标准值做比较，进行检验。 统计量的定义为：如果求得的值大于分布表（见表2）所列的值，则说明平 均值对标准值的偏离已超出随机误差的范围，即必定存在系统 误差。 注：N表示自由度，N=n-1系统误差可略准则 定量判断系统误差是否已被消除的准则，当 时，系统误差可以略去不计 。注： 即前面所讲剩余误差（三）随机误差的分析处理n随机误差属于A类不确定度。随机误差是不可能消除的。1系统误差对随机误差的影响系统误差，分为确定（固定）系统误差和不确定（变化）系统

11、误差。确定系统误差是指其误差的大小和方向均已确切掌握的误差 ，这种误差不会引起随机误差分布曲线形状的改变，只引起误差分 布曲线的平移。不确定系统误差是指其误差的大小和方向不能确切 掌握，而只能或只需估计出误差区间的系统误差，这种误差不但使 随机误差分布曲线发生位移，也使分布曲线的形状发生改变。因此 ，处理随机误差要以无系统误差（尤其是变化系统误差）为前提。重复测量次数对随机误差的影响随机误差只有在重复测量次数很多的情况下才遵守一定的统计 分布规律，如果测量的次数较少，它将偏离正态分布，在这种情况 下计算出来的误差值本身就有较大的误差。那么，重复测量次数n 究竟应该取多大？当总体为正态分布时，可

12、由统计量和指定的置 信概率来确定。 n在无机非金属材料的科研和生产中，取样量的大小与测试目的 有关。一般有以下两种情况： 在科研和生产中需要对某种材料的性能进行测试时，这种测试 的试样量较少。在我国或国际一些单项性能测试标准中，一般 规定试样35个。对于每个试样，有的要求测一个数据就行了 ，有的则要求测多个数据。 在产品质量检验或商品质量检验中，抽样量要足够大才有代表 性。一般，商品检测标准中都有抽样规定，在没有具体明确的 规定时，抽样量可按下式确定：（四）合成不确定度的计算与实验结果的确定n实验结果应用一组数据的算术平均值（亦称近真值）来表示这组测量值的大小，用不确定度来表示其离散性。最终实

13、验结果应写成标准的表达形式。 n有时需要引入相对不确定度来评价测量结果。相对不确定度的定义为，E0的结果取2位数。九实验结果的表示方法 1列表法将已知数据、直接测量数据及通过公式计算得出的（间接测量）数据，按主变量与应变量的关系，一个一个地对应列入表 中。 2图解法图解法利用实验测得的原始数据，通过正确的作图方法画出合适的直线或曲线，以图的形式表达实验结果。3.函数表示法用一定的数学方法将实验数据进行处理 。十.实验报告的编写方法 （一）实验报告的基本格式 一个完整的实验报告应当包括的主要内容如下： 1.实验名称 2.实验目的与要求实验目的实验要求 3.实验原理 4.实验器材 5.实验步骤 6

14、.数据记录与处理 实验现象记录 原始数据记录 结果计算 有的实验结 果得用图形表示，要在报告中列出图表。 7实验结果分析一般，实验结果分析包括如下几项： (1)实验现象是否符合或偏离预定的设想，测量结果是否说明问题。 (2)影响实验现象的发生，或影响测试结果的因素。 (3)改进测试方法或测试仪器的意见或建议。 8实验结论(1)简要叙述实验结果，点明实验结论。 (2)列出测试结果，注明测试条件。 （二）检测报告的内容与格式 1单项检测报告在国家标准和国际标准中，有一类标准是测试方法标准。在 这类标准中，对测试原理、测试方法、测试仪器、测试条件、 试样要求与制备、测试步骤、数据处理方法等都有具体的规定 ，有的还对测试报告提出要求。2综合检测报告综合检测报告一般也以组合的形式给出。具体做法是：将每项 性能的测试结果以单项测试报告单的形式给出，且作为附件。 将以上介绍的单项测试报告表进行改造，将每项测试结果进行 汇总，列于测试结果栏中；将备注栏改为结论栏，注明按什么 标准进行检验，综合检测结果是否合格等。综合检测报告的内容较多，一般都装订成册，因此需要设计印 制一个合适的封面。 检测报告示例实验一 粉体粒度分布的测定n什么是颗粒？ 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体，是组成粉体的基本单元。它宏观很小，但微观却