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1、（1）移液管移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分（称为球部） 的玻璃管，管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5，10， 25，50mL等数种，最常用的是25mL 的移液管。另一种移液管带有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以内的试液体积。移液管的吸液步骤：1）拇指及中指握住移液管标线以上部位；2）将移液管下端适当伸入液面（2-3cm） ，太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空；3）将洗耳球对准移液管上端，吸入试液至标线以上约2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口；4）取出移液管并靠在盛液容器内壁，然后缓慢转动移液管，使标线以上的试液流至标线；5）将移液管迅
2、速放入接受容器中。移液管的放液步骤：1）使接受容器倾斜而移液管直立；2）出口尖端接触容器壁；3）松开食指，使试液自由流出；4）在使用移液管时，不得将管内残液吹出，待试液流出后停留15s 即可。一般需将管中的试液全部放净。有的吸量管上标有 “吹” 字，放完溶液后需用洗耳球将管尖溶液吹出。（2）容量瓶容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。 颈上有标线表明在所指温度下（一般为 20） ，当液体充满到标线时，瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。 通常有 25，50，100，250，500，1000mL 等数种规格，
3、 实验中常用的是100 和 250mL的容量瓶。在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查：1）容量瓶容积与所要求的是否一致。2） 为检查瓶塞是否严密，不漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞， 使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。用容量瓶配制标准溶液时，先将精确称重的试样放在小烧杯中，加入少量溶剂， 搅拌使其溶解（若难溶，可盖上表皿，稍加热，但必须放冷后才能转移）。沿
4、搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中，然后用洗瓶吹洗烧杯壁56 次，按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3 处以后，将容量瓶水平方向摇转几周（勿倒转），使溶液大体混匀。然后，把容量瓶平放在桌子上，慢慢加水到距标线1cm 左右，等待12min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线， 加水至弯月面下部与标线相切。 立即盖好瓶塞， 用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确（对于容积小于100mL 的容量瓶，不必托住瓶底） 。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶振荡数次。再倒转过来，
5、仍使气泡上升到顶。如此反复10 次以上，才能混合均匀。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住， 无法打开。 容量瓶不能加热。（3）滴定管滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中间有节门用来控制滴定的速度。滴定管分酸式和碱式两种，前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为50mL，刻度的每一大格为1mL，每一大格又分为10 小格，故每一小格为0.1mL。酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞， 液体即自管内滴出。使用前， 先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然
6、后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔） 。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管，使管内形成一缝隙，液体即从滴管滴出。挤压时，手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部，则松手后，会在尖端玻璃管中出现气泡。必须注意， 滴定管下端不能有气泡。快速放液， 可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬 起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡。酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴
7、定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。（4）仪器洗涤移液管、 容量瓶、 滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸 -重铬酸钾洗液来清洗，分别介绍如下：移液管： 在上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分，用夹子夹住，直立浸泡一定时间（也可用洗耳球将洗液吸入管中，用手指堵住上口，平握移液管，不断转动，直到洗液浸润全部内壁），将洗液放回原瓶。容量瓶：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3 体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。滴定管：可注入10mL 洗液，两手平握滴定管不断转动
8、，直到洗液把全部管浸过，然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净，需将洗液装满滴定管浸泡。上述仪器用洗液浸泡后，都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水（或蒸馏水）洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3 即可，一般洗23 次。对于移液管和滴定管，最后还要用待装入的溶液洗涤23 次（容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤？） 。（5）读数下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用，形成一个弯月面， 弯月面下常有一虚影，此虚影与读数无关。
9、读数时， 视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上，以避免视差。 因为液面是球面，眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的 50mL 滴定管，读数应到0.01mL。颜色太深的溶液，如碘溶液、 高锰酸钾溶液， 弯月面很难看清楚，而液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。对于移液管、容量瓶（包括量筒）的读数方法，可从滴定管读数方法类推，不再一一介绍。（6）实验滴定管、容量瓶、吸管的使用与滴定终点的判定目的要求(1)学习滴定管、容量瓶、吸管的使用方法；(2)初步学会观察与判断滴定终点。实验用品酸式滴定管 (50mL) 碱式滴定管 (50mL
10、) 容量瓶 (250mL) 移液管 (25mL) 吸量管 (10mL) 烧杯 (250mL) 锥形瓶滴管玻璃棒量筒洗耳球洗瓶碳酸钠溶液 c(1/2Na2C03 )=1mol L-1甲基橙指示剂(1gL-1) 盐酸溶液 (0.1mol L-1) 氢氧化钠溶液 (01molL-1) 酚酞指示剂 (10gL-1) 实验步骤(1)清洗仪器根据仪器玷污程度，酌情选用铬酸洗液或其他洗涤剂清洗滴定管、容量瓶和吸管。(2)仪器的使用练习a滴定管的使用酸式滴定管的准备与使用涂油试漏装溶液(以水代替 )赶气泡调零滴定读数。碱式滴定管的准备与使用试漏装溶液 (以水代替 )赶气泡调零滴定读数。b容量瓶的使用试漏转移溶
11、液(以水代替 )稀释平摇稀释调液面摇匀。c吸管的使用25mL 移液管润洗吸液 (以容量瓶中的水代替)调液面一放液至锥形瓶10mL 吸量管润洗吸液 (以容量瓶中的水代替)调液面放液(按不同刻度把溶液放至锥形瓶) (3)滴定终点练习a以酚酞为指示剂，用碱滴定酸。用 01molL-1盐酸溶液和氢氧化钠溶液分别润洗酸式、碱式滴定管，再分别装满溶液，赶去气泡，调好零点。从酸式滴定管中放出20OOmL 0lmol L-1盐酸溶液于已洗净的250mL 锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示剂，用01molL-1氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色半分钟内不褪为终点。记录氢氧化钠溶液用量，准确至001mL 。再往锥
12、形瓶中放人盐酸溶液200mL( 共 22OOmL) ，再用氢氧化钠溶液滴定。注意碱液应逐滴或半滴地滴入，挂在瓶壁上的碱液可用洗瓶中蒸馏水淋洗下去，直至被滴定溶液呈现浅粉红色。如此重复操作，每次放出200mL 盐酸溶液，继续用氢氧化钠溶液滴定，直到放出盐酸溶液达 30OOmL 为止。记下每次滴定的终点读数。b以甲基橙为指示剂，用酸滴定碱。用移液管吸取碳酸钠试液25 OOmL，放入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取2500mL 稀释后的碳酸钠试液，放入250mL 锥形瓶中，加1 滴甲基橙指示剂，用滴定管中的盐酸溶液(预先装满溶液、调好零点)滴定至橙色，记下消耗的盐酸溶液体积。平行测定3 次，绝对偏差不得大于005mL。实验指南与安全提示(1)使用铬酸洗液时应注意安全。千万不要接触到皮肤和衣物；(2)滴定终点练习时应反复练习滴入1 滴和 05 滴。这是以后滴定实验中经常用到的操作
