透射电镜在钢铁中的应用

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1、透射电镜在钢铁中的应用(部分)钢中典型组织的薄膜观察1 珠光体。2 上贝氏体。3 下贝氏体。4 板条马氏体。5 片状马氏体。亚结构的观察1 双相不锈钢双相不锈钢经固溶处理后为铁素体,奥氏体两相,晶体内部存在着许多缺陷,如位错、层错等。在这块样品上可以看到位错、层错、等厚条纹、等倾条纹等许多衬度特征,以及电子衍射图样(单晶、多晶)和菊池线等。分述如下:(1)位错晶体中位错的存在,使局部区域晶格发生崎变。当某一组晶面与布拉格条件的偏离参量为S。时位错线引起晶面畸变造成额外的附加偏差S,从而造成其衬度,在明场象中,位错象为暗线(图526) ;在暗场象中,位错象为亮线。位错象与其在晶体中的实际位置有所

2、偏离,而且有一定的宽度,随着位错的性质、它在晶体中位置及取向等的不同,位错象出现线状、点状和锯齿状等特征。(2)层错图 5-26 材料:双相不锈钢,固溶处理层错是最简单的平面型缺陷,它发生在确定50000,位错的平面上,层错的两边是一对不全位错。在电镜中看到的层错象是平行的、笔直的、明暗相间的条纹。在明场象中,条纹有对称性,边上的黑线为不全位错;在暗场象中条纹是不对称的(图5 27) 。倾斜样品台时象衬度发生变化,两个层错重叠时,若恰好使某一段层错的衬度相互抵消,出现断续的层错象,当层错满足不可见性条件时,层错象消失。 利用这一性质, 可以区分出层错象和楔形晶体的等厚条纹。明场图暗场图图 52

3、7 不锈钢,固溶处理,层错,等厚条纹,150000(3)等厚条纹在薄膜样品的楔形边缘处出现厚度消光条纹,它是大体上平行于薄膜边缘亮暗条纹,同一亮线或暗线所对应的样品位置具有相同的厚度,因此称为等厚条纹。在倾斜晶界处, 也会出现厚度消光条纹。明场象暗场象中等厚条纹具有互补性。(4)等倾条纹具有弹性形变的薄膜晶体发生弯曲,如果某一弯曲面恰好满足布拉格条件,出现衍射极大值, 电镜明场象中为暗线,由于有同一晶带的许多晶面组发生较强的衍射,相应的等倾条纹呈明显的对称分布。暗场象中也是明暗相间的条纹,这种条纹又称弯曲消光轮廓。(5)菊池花样当样品厚度适宜(约56g) 、选择的单晶体足够完整(缺陷很少),除

4、了衍射斑点外, 还可以看到一系列成对的亮线暗线组成的花样,称为菊池花样, 成对的亮线和暗线称为菊池线(图528) 。菊池花样的位置对晶体位向很敏感,而衍射斑点的位置不随晶体的位向而变化,因此随着样品的倾动,菊池线对迅速地扫动,它们相对于衍射斑点的位置发生的变化可用来确定晶体的位向。图 528 菊池衍射花样图 529 ZG28,奥氏体化后水冷位错马氏体, 300002 ZG28 钢,水淬ZG28 钢奥氏体化后,得到大量的板条马氏体和少量的残余奥氏体。在透射电镜衍衬象中,清晰可见平行的马氏体条,还可看到大量的胞状位错缠结,位错密度高达0209 1012cm2。残余奥氏体分布在马氏体之间(图529)

5、 。利用选区衍射,观察到呈现较强的奥氏体斑点,则用物镜光阑选择此区域观察暗场象,可以看清残余奥氏体呈白亮的窄条。3 Gr15 钢, 900oC 油淬Gr15 钢淬火后,有未溶的碳化物和片状马氏体出现。马氏体片的大小差别很大,明场像暗场像图 530 GCr15,加热至 900,油冷,孪晶马氏体,60000互相以大角度相交。透射电镜衍衬象中,观察到马氏体中存在大量的孪晶,它们以平行的线条出现,见图530。选区电子衍射花样的标定1选区电子衍射原理当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合。荧光屏上显示样品中某一微区的放大图像。此时, 如果在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑,让光阑孔只

6、套住我们感兴趣的那个微区,那么光阑孔以外的成像电子束被挡住,只有进入光阑孔内那个微区的像进入中间镜和投影镜参与成像。然后, 降低中间镜的激磁电流变为衍射操作,这时只有我们感兴趣的那个微物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统,荧光屏上所显示的只限于选区范围内晶体所产生的衍射花样,从而实现了选区形貌观察与衍射的对应。选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯析面,各种晶体缺陷的几何学特征等。2选区电子衍射的标准操作步骤为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:1)按成像操作得到清晰的图象。2)加入选区光

7、阑将感兴趣的区域围起来,调节中间镜电流使光阑边缘的像在荧光屏上清晰,这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重叠。3)调整物镜电流使选区光阑内的像清晰,这就使物镜的像面与选区光阑及中间镜的物面相重,保证了选取区的准确。4)抽出物镜光阑,减弱中间镜电流,使中间镜物平面上移到物镜背焦面处,这时在荧光屏上就会看到衍射花样的放大象。在许多电子显微镜中(H-800,EM400, CM12 等)只要把旋钮拨到事先固定好的“衍射”位置上即可粗略地达到此目的,再稍微调整中(a) 选区衍射谱 (b)衍射谱的指标化图 531 选区衍射实例间镜电流使中心斑点变得既小又圆。5)减弱聚光镜电流以减小入射电子束的孔径角,得到更趋近平行的电子束,这样可以进一步减小焦斑尺寸。只要严格按上述步骤操作,就会保证选区衍射的精确度。3选区电子花样的标定图 531 是按上述步骤对50B 钢中析出物颗粒做的选区衍射实验。经过分析计算, 确定选区内的析出相颗粒为Fe23(CB)6化合物。

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