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1、TA Instruments- China TA 仪器 中国 800-820-3800-820-3812812 上海办事处北京办事处广州办事处 上海市黄浦区广东路 500 号北京市朝阳区三里屯西五街 5 号广州市流花路中国大酒店 世界贸易大厦 807-808室（200001）北信京谊大厦 D 座 301-401 室(100027)商业大厦 406-407 室（510015） TEL: 021-63621888TEL: 010-84518918TEL: 020-86266678 FAX: 021-63621812FAX: 010-84518928FAX: 020-86686217 Email:
2、Email: Email: TA(DuTA(Du Pont)Pont) InstrumentsInstruments热分析与流变仪使用技术训练班热分析与流变仪使用技术训练班DSC 使用技术训练班(二) for DSC Q 10/Q100/Q1000从摸象与面相谈起从摸象与面相谈起-谈热分析与流变技术在材料分析所扮演的角色涅盘经记载，在古印度有位国王，一次突发奇想的对身旁的大臣说： 你去牵一只大象 来，给瞎子们瞧瞧 。寡人想他们所说的瞧 ，一定要靠手去摸了。 不久，象牵来了， 这批失去视觉的盲人，果然以手去替代眼睛，慢慢地在象身上摸索探究。然后，国王便把 这些瞎子集合到跟前，问：你们刚才所看到的
3、象，究竟是像什么样子呀！ 于是，这一群盲人里面，其中有一个摸到象牙的，就说象的形状跟一支又粗又大的萝卜一 样；另一个摸到象耳的，就说象的形状，和扬米去糠的簸箕一样；第三个摸到象脚的，就 干脆说象的形状，类似舂米用的石臼；再下去一个摸到象的背脊的，就说象的形状是一张 平坦的床；第五个摸到象的肚皮的，就说象的形状似瓦瓮；第六个摸到象的尾巴的，就说 象的形状，跟一条绳索一样。总之，说来说去，彼此各执一词，谁也不肯承认谁错。 而实际上他们所接触到的，仅仅是象的一部份而已！世说新语记载，有一天曹操要见匈奴的使者，因为曹操的样子短小精干长得不好 看，于是请大将军崔季珪穿上他的衣服，戴上他的帽子，坐在曹操的
4、宝座上来 代替他召见匈奴的使者，曹操自己则打扮成一位士兵，站在崔季珪的旁边。见完了匈奴使者之后，曹操派了一名间谍去问匈奴使者，今天见曹操的样子如 何？匈奴使者答曰：曹操看起来不错，但是站在曹操旁边拿刀的人，此人才 是真英雄也。曹操知道自己的样子被匈奴使者看穿了，于是就派人把匈奴使者暗杀了。历史上的曹操被称为枭雄，这个故事说明这位匈奴使者善于看面相，不然怎能看出真 英雄的样子呢？面相就是一个人所具有的独特气质，而成为形或色表现于面上形之于外， 给人的一种感受。人生的历练，曾经的喜怒哀乐都会写在脸上，所谓相由心生，由面 相也可以一窥这个人内心世界的奥秘。看完了以上两则小故事，请回到本篇的主题-谈热
5、分析与流变技术在材料分析所扮演的角 色-想想看，每当我们面对未知的样品时，除了外观颜色与味道触感以外，还能够知道这 样品的其它的什么吗？这时候我们虽然生得有眼，但是与瞽者何异？利用已经细分为不同 模块性能的数种仪器去侦测样品并获得各种特性的响应，集合后就宛如将数个盲人摸象的 结果综合起来，牙齿脊背耳朵尾巴脚凑在一块，渐渐拼出较清晰的面貌了。然后，发挥善 于”面相”的功力，便可以钻研出这样品丰富内涵了！各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览：仪器 别 项目DSC 示差扫描 热卡计TGA 热重量 分析仪TMA 热机械 分析仪DMA 动态机械 分析仪Rheometer 流变仪量测基 本物理
6、 量比热 焓变化重量变化比容 尺寸变化刚性,模量 黏弹变化黏度 黏弹变化基本 应用Cp, Tg, Tm ,Tc, H,reaction H,crystal- lizatio n H,melting OIT Test KineticsResidure Solvent or Moisture% Thermal- Stability Composition KineticsCTE Tg Delamination Multilayer- Analysis RelaxationModulus Tg Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-
7、 Process- Optimum-StudyViscosity Yield Stress Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-and- Speed Process- Optimum- Study 样品 型态固体 液体固体 液体 (非挥发性)固体 (有固定厚长)固体到胶状体 (有固定尺寸)胶状体到液体 (有固定形体)样品量150 mg10100 mg1001000 mg10010000mg10050000 mg 操作 难度简单简单普通复杂更复杂需要 学理高分子物理高分子物理高分子物理高分子物理 黏弹学高分子物理 黏弹学 流体
8、力学 经验整 合能力 需求高高高极高极高热分析及流变仪实验室的基本需求热分析及流变仪实验室的基本需求1.室温控制在 2035C 之间2.环境干净而无尘3.工作场所通风良好4.避免仪器直接接受阳光曝晒5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生
9、生物。最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。第一部分1、仪器原理与应用简介.1-12、应用介绍.第二部分DSC 与 TGA 简易保养与注意事项2-1第三部分DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)DSC 校正3-1DSC 实验程序.3-8结果分析.3-11DSC 标准操作程序(Thermal Solution Software)DSC 校正.3-27DSC 实验程序3-34结果分析.3-37第四部分诡异的 DSC 图谱4-1DSC 标准操作程序(Thermal Advantage Software)DSCDSCDSCDSC 标准操作程序标准操作程序
10、(Thermal(Thermal(Thermal(ThermalAdvantageAdvantageAdvantageAdvantageSoftware)Software)Software)Software)DSCDSCDSCDSC 校正校正DSC 的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-SapphireRun 及炉子常数与温度校正(Cell Constant & Temperature Calibration)。1-11-11-11-1 DSCDSCDSCDSC 基线校正步骤基线校正步骤( ( ( (建议一个月作一次建议一个月
11、作一次) ) ) )不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC 基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下：1. 确定 Purge gas、AirCool 气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善 2. 打开主机“POWER”3. 并打开计算机，载进”ThermalAdvantage”或于计算机桌面载进，取得与DSC 的联机，如下图。4. 从炉子中移去所有 Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是 DTA 炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子) 5. 设定 Purge Gas 流量，通常为 3050ml/min6. 选取工具列中键
12、，将仪器进入校正精灵模式，依序下列步骤，将带领你成功地完成校正步骤。7. 选取当时仪器的 Heat Flow Signals 及其您使用的 Cooling Unit 冷却配件。如 Q10-Heat Flow Signal：T1；Q100-Heat Flow Signal：T4；Q1000-Heat Flow Signal：T4P 如 Show Fig1-1Fig 1-1 8. 按【Next】后，选取 Cell Resistance & Capacitance. Cell Constant and TemperatureCalibration 如 Show Fig1-2Fig 1-2 9. 按【
13、Next】后，编辑的条件，建议使用与实验相同之升温速率，温度设定需大于平时实验之温度范围，编辑完后如 Fig 1-3Fig 1-310. 按【Next】 ，Show Fig1-4Fig1-411. 自动显示出所编辑的方法如下12. 按【Start Experiment】键开始进行校正13. 跑完后按【Next】 ，如Fig1-5，进行下一步 Tzero Calibration-Sapphire Run1-21-21-21-2 TzeroTzeroTzeroTzeroCalibration-SapphireCalibration-SapphireCalibration-SapphireCalib
14、ration-SapphireRunRunRunRun 步骤步骤1. 选择适当的标准物质(蓝宝石)，clear 放在样品平台上，red 放在参考平台上，并盖上盖子，按【Next】 。Fig1-52. 按【Start Experiment】键开始进行校正，结束后按【Next】如 Fig1-6 进行下一步炉子常数与温度校正Fig1-61-31-31-31-3 DSCDSCDSCDSC 炉子常数与温度校正炉子常数与温度校正(Cell(Cell(Cell(Cell ConstartConstartConstartConstart & TemperatureTemperatureTemperatureT
15、emperatureCalibration)Calibration)Calibration)Calibration)* * * *炉子常数炉子常数 炉子常数是已知的扩散热和以标准材料做量测实验的扩散热之前的比值。 实验量出的热是用尖峰面积积分计算出来的，并以样品重量做常态化计算。 * * * *温度校正温度校正 这种校正的形式适用来校正仪器的温度。 在温度校正实验中收集的数据会由一个应用 数据收集的温度校正表里。 * * * *选择适当的已知热性质的标准物质选择适当的已知热性质的标准物质( ( ( (例例: : : :铟铟) ) ) )步骤如下：步骤如下：1.秤重后压片(约 5mg)2.把它放在 Cell 中的样品平台上3.准备一个和装样品同一形式的参考盘放在参考平台上4.盖上盖子，按【Next】5.编辑方法，Show Fig1-7a)在标准物质表定起始熔点温度下约 30C 上达平衡b)建议使用与实验相同之升温速率把炉子加热，一直加热到表定熔点温度以上约 30CFig1-76.按【Next】7.按【Start Experiment】键开始进行校正8.待完成校正程序，
