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1、 ? 毛细柱气相色谱法测定 11 种有机磷农药残留毛细柱气相色谱法测定 11 种有机磷农药残留? 说明 说明 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌 敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化 乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对 硫磷、水胺硫磷和三唑磷 11 种有机磷农药， 方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的 分析结果。 参考标准：GB/T 5750.9-2006 ? 材料和方法 材料和方法 ? 仪器 仪器 岛津 GC-2010 气相色谱仪、 火焰光度检测器 （FPD） ? 试剂 试剂 杀虫剂混合标准溶液（敌敌畏、甲胺磷、乙 酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲 基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷
2、、水胺硫磷和 三唑磷） ；丙酮（色谱纯） ；实验用水（超纯 水） ? 方法 方法 ? 标准品 标准品 以丙酮为溶剂配制有机磷农药混合标准溶 液， 浓度分别为 0.02、 0.05、 0.1 和 0.2 ug/mL。 ? 色谱条件 色谱条件 进样量：1uL 无分流进样（1min） 进样口温度：250 色谱柱： DB-1701 （30m0.25mm0.25um） 柱温程序：60（1min）-15/min-200-2 /min-220 （ 1min ） -15 /min-270 （5min） 载气：氮气，线速度 30.3cm/s（线速度） 检测器：FPD 温度：280 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海
3、上海)有限公司有限公司 第第 1 页页 共共 7 页页? 结果和讨论 结果和讨论 ? 标准品色谱图 标准品色谱图 7.510.012.515.017.520.022.525.0min0.01.02.03.04.05.06.07.0uV(x100,000)Chromatogram敌敌畏甲胺磷乙酰甲胺磷甲拌磷氧化乐果毒死蜱 甲基对硫磷杀螟硫磷对硫磷水胺硫磷三唑磷? 方法线性 方法线性 ? 敌敌畏 敌敌畏 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.606515e-007 b = -2.415844e-003 R2 = 0.9989726
4、 R = 0.9994862 ? 甲胺磷 甲胺磷 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 8.419758e-008 b = 8.92737e-004 R2 = 0.9998527 R = 0.9999263 第第 2 页页 共共 7 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 ? 乙酰甲胺磷 乙酰甲胺磷 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.527387e-007 b = 2.39753e-004 R2 = 0.9990445 R = 0.9995
5、221 ? 甲拌磷 甲拌磷 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.146455e-007 b = -1.273996e-003 R2 = 0.9997596 R = 0.9998798 ? 氧化乐果 氧化乐果 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 2.495646e-007 b = -2.53486e-003 R2 = 0.9982586 R = 0.9991289 ? 毒死蜱 毒死蜱 0500000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y =
6、 aX + b a = 1.558787e-007 b = -4.584223e-003 R2 = 0.9998908 R = 0.9999454 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 3 页页 共共 7 页页? 甲基对硫磷 甲基对硫磷 05000001000000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.384641e-007 b = -3.339862e-003 R2 = 0.9994918 R = 0.9997459 ? 杀螟硫磷 杀螟硫磷 05000001000000Area0.000.050.100.150.20
7、Conc.Y = aX + b a = 1.366458e-007 b = -2.374976e-003 R2 = 0.9995041 R = 0.9997520 ? 对硫磷 对硫磷 05000001000000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.308598e-007 b = -3.987987e-003 R2 = 0.9998995 R = 0.9999497 ? 水胺硫磷 水胺硫磷 05000001000000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.329967e-007 b =
8、-4.324809e-003 R2 = 0.9997411 R = 0.9998705 第第 4 页页 共共 7 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 ? 三唑磷 三唑磷 05000001000000Area0.000.050.100.150.20Conc.Y = aX + b a = 1.283075e-007 b = -6.564151e-004 R2 = 0.9994695 R = 0.9997347 ? 方法的最低检出限 方法的最低检出限 以3倍信噪比计算最低检出限， 结果见下表。 序号 化合物名称 检出限（ug/mL）1 敌敌畏 0.0035 2 甲胺磷 0.0
9、042 3 乙酰甲胺磷 0.0054 4 甲拌磷 0.0032 5 氧化乐果 0.0107 6 毒死蜱 0.0066 7 甲基对硫磷 0.0058 8 杀螟硫磷 0.0063 9 对硫磷 0.0062 10 水胺硫磷 0.0067 11 三唑磷 0.0042 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 第第 5 页页 共共 7 ? 方法的精密度 方法的精密度 以 0.1 ug/mL 的混合标准品为代表进行方法 精密度分析，n=5。 页页? 对照谱图 对照谱图 7.510.012.515.017.520.022.525.0min0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.
10、5uV(x100,000)? 峰面积重现性 峰面积重现性 序号 化 合 物 名称 峰面积 1 峰面积 2 峰面积 3 峰面积 4 峰面积 5 平均峰面积 %RSD 1 敌敌畏 545622.01 559566.52 567482.08 586649.02 525718.72 557007.70 4.1170 2 甲胺磷 1064134.65 1096290.75 1034189.04 1015215.07 994499.69 1040866.00 3.8626 3 乙 酰 甲 胺磷 529834.58 608617.61 613130.91 601158.96 574424.21 597433
11、.30 2.6100 4 甲拌磷 758464.47 748121.65 758737.54 774824.63 734046.55 754839.00 1.9929 5 氧化乐果 390404.86 381702.89 403218.69 403908.13 414189.31 398684.80 3.1855 6 毒死蜱 586666.51 598760.19 602760.17 603359.53 577925.38 593894.40 1.8809 7 甲 基 对 硫磷 644469.10 663338.31 638762.78 638712.84 658906.58 648837.9
12、0 1.7820 8 杀螟硫磷 1973875.27 1982471.83 1931282.52 1972665.06 1943142.67 1960687.00 1.1303 9 对硫磷 692892.49 706484.08 694198.56 701013.47 704030.40 699723.80 0.8548 10 水胺硫磷 676342.78 706715.96 709432.85 694045.77 663660.27 690039.50 2.8562 11 三唑磷 689682.77 703223.63 708701.44 707995.09 686451.15 699210
13、.80 1.4947 第第 6 页页 共共 7 页页 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司 ? 保留时间重现性 保留时间重现性 序号 化合物名称 保留时间1 保留时间 2 保留时间 3 保留时间 4 保留时间 5 平均保留时间 %RSD 1 敌敌畏 8.9922 8.9917 8.9921 8.9917 8.9956 8.9926 0.0186 2 甲胺磷 9.8986 9.8994 9.8984 9.8985 9.9023 9.8995 0.0167 3 乙酰甲胺磷 12.2052 12.2059 12.2046 12.2045 12.2084 12.2057 0.0130
14、4 甲拌磷 13.3074 13.3074 13.3068 13.3061 13.3112 13.3078 0.0149 5 氧化乐果 14.3295 14.3301 14.3270 14.3266 14.3332 14.3293 0.0184 6 毒死蜱 18.2912 18.2895 18.2897 18.2885 18.2960 18.2910 0.0162 7 甲基对硫磷 18.4941 18.4940 18.4941 18.4913 18.5000 18.4947 0.0174 8 杀螟硫磷 19.4570 19.4566 19.4556 19.4531 19.4624 19.457
15、0 0.0174 9 对硫磷 20.3953 20.3977 20.3960 20.3933 20.4036 20.3972 0.0192 10 水胺硫磷 21.3860 21.3888 21.3882 21.3836 21.3954 21.3884 0.0207 11 三唑磷 26.1869 26.1865 26.1868 26.1852 26.1891 26.1869 0.0054 ? 结论 结论 综上可知，本方法在 30 分钟之内即可完成 11 种有机磷农药分析，方法精密度良好，峰面积 相对标准偏差低于 5%，保留时间相对标准偏差低于 0.02%。 岛津国际贸易岛津国际贸易(上海上海)有限公司有限公司
