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1、实验1 聚丙烯的结晶形态与性能 知识回顾 实验部分 结果与讨论 思考题讲义内容 聚丙烯 结晶 形态 性能几个关键词 :知识回顾 聚丙烯(PP)是性能优良、应用广泛的通用塑 料,具有机械性能好、无毒等优点。 在实际应用中,有时需要改善PP的透明性、力 学性能(刚性和韧性)和耐热性能、缩短加工 成型周期等要求。 本实验采取在PP中加入成核剂的方法,通过成 核剂的异相成核作用,改善结晶形态,提高PP 的相关性能。知识回顾按照是否能够结晶,聚合物可分为结晶型和 非晶型两种 聚合物的结晶过程可分为成核和晶片生长两 步 结晶过程中的成核又可以分为均相成核和异 相成核两种 聚合物结晶总速率决定于成核速率和晶
2、片生 长速率聚合物的结构性能知识回顾聚合物结构可以分为5个层次 聚合物结构决定了性能,性能反映了结构 聚合物性能包含一些动态性能和静态性能 分子运动是联系聚合物结构、性能的纽带聚合物的结构性能知识回顾实验目的 学会分析和理解成核剂与结晶速度 和结晶形态的关系,结晶形态与光 学性能之间的关系 熟悉并掌握聚合物结晶形态观察和 晶体尺寸的测定方法 学会调试和使用偏光显微镜实验部分实验原理 物质发出的光波具有一切可能的振动方 向,且各方向振动矢量的大小相等,称 为自然光。 当矢量固定在一个固定平面内只沿一个 固定方向作振动时,这种光称为偏振光 。 偏振光的光矢量振动方向和传播方向所 构成的面称为振动面
3、。 自然光通过偏振棱镜或人造偏振片可获 得偏振光。利用偏光原理,可对某些物 质具有的偏光性进行观察的显微镜,就 称为偏振光显微镜。 用偏光显微镜研究高分子(聚合物)的结晶形 态是目前较为简便而直观的方法。偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本 相似,所不同的是在光路中插入两个偏光镜。 一个在载物台下方,称为下偏光镜,用来产生 偏光,故又称起偏镜;另一个在载物台上方的 镜筒内,称为上偏光镜,它被用来检查偏光的 存在,故又称检偏镜。凡装有两个偏光镜,而且使偏振光振动方向互 相垂直的一对偏光镜称为正交偏光显微镜。起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相 垂直的两条线偏振光,其中一条被全反射, 另一条
4、则入射。正交偏光镜间无样品或有各 向同性(立方晶体)的样品时,视域完全黑 暗。当有各向异性样品时,光波入射时发生双折 射,再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的 衬度。 图1 XPR-201偏光显微镜 聚丙烯的聚集态结构由晶区和非晶区两 部分组成,球晶的尺寸一般在0.5 100m之间。 由于晶区和非晶区的密度和折光率不同 ,而且晶区的尺寸通常大于可见光的波 长(400780nm),所以光线通过聚丙 烯时在两相的界面上发生折射和反射, 导致聚丙烯制品呈现半透明性。 由于结晶部分的存在,结晶聚合物较相 应结构的非晶聚合物有更好的机械强度 和耐热性。 近年来,聚丙烯透明化成为新产品开发 的一个亮点,聚丙
5、烯透明化产品在包装 容器、注射器、家庭用品等领域的用量 急剧增加。 加入结晶成核剂是聚丙烯透明化的主要 改性技术。 使用成核剂改进聚丙烯透明性的关键是 减少球晶或晶片的尺寸,让它小于可见 光的波长。 在结晶聚合物中添加结晶成核剂,通过 其异相成核作用,一方面可以提高结晶 速度,缩短成型周期; 另一方面可以增加聚合物的结晶度,从 而提高聚丙烯的刚性和耐热性; 最重要的是,加入成核剂大大增加了晶 核密度,导致球晶尺寸明显降低,聚合 物的透明性得到改善。 实验材料和仪器 本实验使用的原材料为聚丙烯树脂和含有山梨 醇苄类成核剂的聚丙烯母粒。主要仪器设备包括: 设备:带热台偏光显微镜1套。型号:XPR-
6、201偏 光显微镜和带热台XPR201熔点测定仪 器材:载玻片、盖玻片若干;切刀1把;镊子1个 材料:PP注射试样,加入成核剂的PP试样实验内容 1聚丙烯与成核剂的混合以及试样的制备 将聚丙烯树脂与成核剂母料接照一定配比均匀混合 ,在塑料注塑机上制成供测试和表征用的样品。 实验内容 2聚丙烯结晶形态的分析表征 制备样品使用盖玻片和载玻片分别将加入成核 剂前后的聚丙烯树脂在230下熔融,压制成薄膜 ;然后在120的热台上等温结晶30分钟,即可制 得观察聚丙烯球晶的样品。将制备好的试样放在偏光显微镜的载物台上,选择 适当的放大倍数,观察并比较加入成核剂前后聚丙 烯试样的球晶形态和球晶尺寸。 实验结
7、果与讨论 1. 描述加入成核剂前后聚丙烯的结晶形态及其变化 ,测量聚丙烯晶体的大小;2. 讨论成核剂对结晶形态和结晶度的影响,并分析 原因;3. 掌握聚合物的结构形态和性能的关系。 思考题1.为什么球晶在偏光显微镜下呈黑十字花样? 聚合物结晶形态有哪几种?简单描述其特征。 聚合物的球晶是如何生成的?其结构怎样? 聚丙烯球晶的有无及其大小对聚合物的力学性能有何影响? 为什么在观测PP球晶时,有时候看不到黑十字,而只能看到 许多明暗相间的径向发射状的条纹? 对于普通的偏光显微镜,如何将其调成为正交偏光显微镜? 冷却速率(非等温结晶)或结晶温度(等温结晶)对聚丙烯球 晶大小与球晶生长速率的影响如何?试说明原因。 聚合物的结晶过程怎样? 简述什么叫均相成核和异相成核? 1.为什么加入成核剂可以提高聚丙烯的结晶速度?为什么聚丙烯 结晶度的提高能够提高其刚性和耐热性?