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1、第 23 卷 第 2 期合 成 纤 维 工 业 Vol. 23 No. 2 2000年 4 月 CHINA SYNTHETIC FIBER INDUSTRY Apr. 2000 收稿日期: 1999-06-29; 修改稿收到日期: 1999-11-19。作者简介: 祝艳敏, 女,42 岁, 实验师。从事染整、 纺织助剂的研究工作。导 电 涤 纶 的 试 制祝艳敏 李中和 沈新元(河北科技大学, 石家庄, 050031) ( 河北省纺织科学研究所) (东华大学)摘 要: 用碘吸附-铜离子络合工艺制得比电阻为 81031. 5104? cm 的导电涤纶 POY 长丝。讨论了诸多因素对纤维比电阻的影
2、响, 通过实验选定了最佳工艺条件。碘吸附过程的最佳工艺条件为:I/ KI质量比 1. 51. 8, 碘浓度 210 g/ L, 温度 7080, 时间 80 min; 铜离子络合最佳工艺为: CuCl/NH4Cl质量比0. 6,CuCl浓度 2040g/L, 温度 8595, 时间40min。主题词: 导电纤维 聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维 碘 吸附目前导电涤纶的制取主要有以下 3 种方法:一是把导电微粒混入纺丝熔体中, 通过复合纺丝 制成皮芯结构或海岛结构的导电涤纶, 用这种方法制得的涤纶导电耐久性十分优良, 但复合纺丝工艺复杂, 成本较高; 二是在涤纶表面用物理或化学方法, 使纤维表面形成金属
3、镀层, 这种方法可制得比电阻在 10- 2?cm 以下的导电纤维。 但由于形成的金属镀层往往使纤维的手感变得粗硬, 难 以进行纺织加工, 且生产设备投资大、 效率低、 生产成本高; 三是用化学方法在涤纶表面形成半导体薄层。化学方法工艺较简单且对纤维的物理机械性能影响不大, 导电性较好, 但导电耐久性较差。 人们正通过各种方法改进纤维的导电耐久性,且已取得一定的成果 1, 2, 这种方法是目前发展最快、 研究最活跃的领域。本研究采用化学方法, 首先使涤纶吸附碘、 再与亚铜离子形成络合体, 从而 在涤纶表面形成碘化亚铜导电层 3。1 试验1. 1主要原材料UDY 卷绕丝、 117 dtex/ 48
4、f POY 长丝( 东华大学提供) , 碘( AR 级) , 碘化钾( AR 级) , 氯化亚铜( AR 级) , 氯化铵( CP 级) 。 1. 2 试验方法1. 2. 1 工艺条件将涤纶长丝折成丝辫、 浸入 I-KI 溶液中进行吸碘处理, 浴比 120, 浴温 2095, 浸泡时间560 min。 再把吸过碘的试样水洗, 阴干后, 放入CuCl-NH4Cl 溶液中进行络合处理, 浴比 120, 浴温 6095, 浸泡时间 2060 min, 晾干。1. 2. 2 纤维比电阻测试 2先将干燥过的导电纤维在 205及相对湿度为 65% 5% 的环境中放置 24h, 然后用 ZC-43 高阻计进
5、行测量。 每个试样取 3 个不同位置测试,取其算术平均值作为试样的比电阻值。2 结果与讨论2. 1 纤维微结构对导电性的影响为了弄清纤维微结构与导电性的关系, 将UDY 和 POY 进行同浴处理, 再测其导电性。测 得 UDY 的比电阻为 8103?cm, 纤维外观僵硬而脆, POY 比电阻为 1. 0104? cm, 手感无变化。可见 UDY 结构疏松而POY 结构紧密。由于纤维微结构疏松区域碘分子容易扩散进去且能 容纳较多的碘, 在相同的条件下卷绕丝吸附碘的量要比拉伸丝高, 与亚铜离子形成的导电层致密厚实, 因此, UDY 比 POY 导电性高。由于卷绕丝 纤维大分子间填充了大量的碘分子,
6、 改变了纤维的微结构, 从而使纤维变得脆而硬。而POY 微结构紧密, 纤维吸附碘的量少, 对纤维的微结构影响不大, 故纤维的手感没有明显的变化。 2. 2 碘吸附工艺条件对纤维导电性的影响2. 2. 1 温度的影响在其他条件相同的情况下, 不同 I-KI 处理浴 温度与 POY 导电性的关系如图 1 所示。由图 1可以看出, 当 I- KI 处理浴温度低于60时纤维的比电阻很大, 而在 60左右迅速下降, 至 80后 纤维的比电阻下降趋缓。这是由于温度低时纤维大分子结构紧密, 碘分子不易进入纤维内部, 纤维吸碘量很低, 故导电性很差。 当温度升高时纤维无定型区的大分子链段振动加剧, 分子间隙变
7、大, 利 于碘分子的吸附渗透。由于碘吸附量的增大使纤维络合铜离子后形成的导电层变厚变密, 纤维的比电阻迅速下降。当温度大于 80以后, 由于碘 分子的吸附量趋于饱和, 故纤维的比电阻下降速度变缓。图 1 温度对导电性的影响Fig. 1 Influence of temperature on conductivity2. 2. 2 时间的影响I-KI 浴温在 80时 POY 的处理时间与其比 电阻的关系如图 2 所示。图 2 处理时间对导电性的影响Fig. 2 Influence of time on conductivity由图 2 可知, 开始吸附 1 h 内纤维比电阻迅速下降, 表明纤维吸
8、碘速度很快, 1 h 后纤维的比电阻下降变缓, 表明吸碘量基本饱和, 再延长处理时间纤维的比电阻降低幅度不大, 故 80时吸碘时间控制在 40 min 即可。 2. 2. 3 碘溶液浓度的影响涤纶在 I-KI 浴中的碘吸附, 是一个吸附与解吸同时进行的动态平衡过程。 增大 I-KI 浴中碘的浓度, 吸附速度加快, 达到平衡时纤维上吸附的碘 量增加, 经络合铜离子后形成的 CuI 导电层厚而致密, 纤维的比电阻变小。 但在一定条件下碘浓度有一个最大值, 当 I- KI 浴温在80时碘的最大浓度为 210 g/ L( 见表 1) 。另外, 在 I-KI 体系中 KI是作为碘的助溶剂, 碘分子只有与
9、 KI 分子形成 缔合体后才能溶于水溶液中。在 I-KI 溶液中,I/ KI质量比对碘的吸附速度及平衡状态时碘的吸附量也有影响, 增大比值, 纤维上的碘吸附量就高, 但不可无限增大, 否则, 在 I-KI 溶液中碘过饱 和时会析出单质颗粒。通过实验, 浴温在 6080, I/ KI 比值的最大值约在 1. 8 左右。表 1 碘浓度对导电性的影响Tab. 1 Influence of I-KI concentration on conductivityI/g L- 1? / ? ?cm904. 6108 1501. 2105 21081032. 2. 4 水洗的影响纤维从 I-KI 溶液中取出后
10、须经过水洗过程。其目的, 一是防止把 I-KI 处理液带入络铜处理浴中, I 与 Cu+形成不溶性的 CuI 沉淀, 污染亚铜离 子浴。 二是把纤维表面吸附不牢固的碘洗掉, 以便提高纤维表面的平滑性和导电耐久性。经不同水洗方法制得的导电涤纶 POY 的比电阻列于表 2。表 2 水洗方式对导电性的影响Tab. 2 Influence of washing method on conductivity水洗方法(Washing method)? / ? ?cm室温洗 5 次 Wash 5 times at room temp.7. 610340热水洗 5 次 Wash 5 times in 40 w
11、ater8. 01032% KI 室温洗 5 次 Wash 5 times in 2% KI at room temp.9. 5103冷水洗 5 次后洗液仍呈较深的黄红色, 说明冷水洗除 I-KI 效率较低。 温水洗5 次后洗液仍呈 浅黄色, 纤维表面的游离碘大部分被去除但仍未洗净。2%KI 溶液室温洗 5 次后游离碘基本被洗除, 效果最好。但用 KI 溶液洗涤时间不可过长,次数不能过多, 否则, 会过度洗除纤维已吸附的25第 2 期 祝艳敏等. 导电涤纶的试制碘, 导致纤维的导电层变薄, 比电阻增大。 2. 3 络合工艺对纤维导电性的影响2. 3. 1 络合温度及时间提高络合浴温度, 可以使
12、纤维大分子链段的 振动加剧, 分子链间隙增大, 使Cu+向纤维内部的渗透速度加快, 与碘络合的深度增加, 从而形成的CuI 导电层变厚, 纤维比电阻下降。延长碘化纤维与亚铜离子的络合时间, 可以 使碘与亚铜离子结合更充分, 形成的 CuI 导电层更完整更密实。纤维的比电阻随络合时间的延长而减小。吸碘POY 于不同温度、 不同时间与亚铜 离子络合处理的试验结果列于表 3。表 3 络合温度及时间对纤维导电性的影响Tab. 3 Influence of complex temperature and time on conduct-ivityT / ? / ? ?cmt / min? / ? ?cm
13、60 2. 0104 20 1. 1105801. 3104405. 0104 951. 1104604. 51042. 3. 2 CuCl-NH4Cl 溶液浓度当 CuCl/ NH4Cl 比值不变时, 提高 CuCl 浓 度, 纤维的比电阻降低。 当CuCl/ NH4Cl= 0. 3时,CuCl 浓度大于 80 g/ L 后, 纤维的比电阻无明显 降低。 如果碘化纤维吸附亚铜离子的速度过快, 造成纤维表面吸附不均匀, 形成的导电层颜色较深 ( 可能是碘没有与亚铜离子充分结合) , 导电性变差。 但CuCl 浓度低于 10g/ L 时, 纤维的比电阻明显升高。试验证明, CuCl 浓度在 20
14、40g/ L 效果较好, 制得的导电纤维颜色较浅, 比电阻小。 2. 3. 3 CuCl/ NH4Cl 比值的影响在 CuCl-NH4Cl 处理浴中, NH4Cl 的作用使其中的铵离子与亚铜离子形成络合物, 增加亚铜离子的溶解度和稳定性。CuCl/ NH4Cl 的比值对 纤维的导电性有较明显的影响。当 CuCl/ NH4Cl比值小时, 由于 NH4Cl 对 CuCl 有助溶和络合作用, 一方面使 CuCl 溶解度增大, 另一方面由于形 成了具有一定络合稳定常数的铜氨络离子, 使亚铜离子的活度降低, 在 CuCl 的不饱和溶液中后者起主要作用, 结果是亚铜离子的有效浓度降低,纤维的比电阻增大。C
15、uCl/ NH4Cl 的比值( 质量 比) 对纤维导电性能的影响见表 4。表 4 CuCl/NH4Cl 的比值对导电性的影响Tab. 4 Influence of CuCl/NH4Cl weight on conductivityCuCl/ NH4Cl? / ? ?cm0. 152. 31050. 301. 51040. 608. 01033 结论a. 用涤纶 POY 经吸碘-络铜工艺可制得比 电阻为 81031. 5104?cm 的导电涤纶。b. 吸碘工艺过程的最佳条件是温度为 7080, 时间为 40 min, I/ KI 比值为1. 51. 8, 碘浓度为 210 g/ L。c. 络铜工
16、艺过程的最佳条件是温度 85 95, 时间 40 min, CuCl/ NH4Cl 的质量比为0. 6,CuCl 的浓度为 2040 g/ L。参 考 文 献1 高绪珊, 童俨. 导电纤维及抗静电纤维. 北京: 纺织工业出版社, 1991.722 赵择卿 编译. 高分子材料抗静电技术. 北京: 纺织工业出版社, 1991. 2933 东洋纺公司. 导电聚酯纤维 JP. JP 87-78 260, 1987TRIAL-MANUFACTURE OF CONDUCTIVE POLYESTER FIBERZhu Yanmin Li Zhonghe Shen Xinyuan(H ebei Science and Technology University) (H ebei T extile Science Research Instit
