《碳纳米管负载纳米铂修饰电极及电催化氧化过氧化氢的研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碳纳米管负载纳米铂修饰电极及电催化氧化过氧化氢的研究（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2 0 0 3 年 1 0月广西师范大学学报( 自然科学版)J OU RN AL. OF G UA NG X I NO R MAL UNI V E R S I T YV o l . 21 No碳纳米管负载纳米铂修饰电极及电催化氧化过氧化氢的研究朱玉奴 ， 彭图治， 李建平( 1 浙 汀大 学 化学 系. 浙 江 杭州 3 1 0 0 2 8 :2 桂林 下学院 应 化系 . 广西 杜林 5 4 1 0 0 们近年来人们发现分散的金属颗粒在多种化学和电化学反应中具有良好的催化性能， 这种性能与金属 颗粒的尺寸大小密切相关， 而微米甚至纳米级的金属颗粒往往体现出不同于宏观金属材料的优异性能 目前人
2、们已能将这些金属微粒分散固载于诸如碳质、 导电聚合物等多种载体 r _ 1 (= ， 以制成催化剂， 但如何进 一步减小金属颗粒的尺寸以获得更高的催化活性是研究的重点内容. 制备纳米金属颗粒与所使用的金属颗粒固载材料和介质有很大关系. 因其特有的电子传导、 孔腔结构和吸附性等特征， 碳纳米管可作为金属 颗粒的载体比 刘 . 近年来利用C NT电极对生物分子电催化来进行检I ll 引起人们的浓厚兴趣. 然而， 碳纳米管负载纳米金属颗粒在分析测试领域的研究未见报道. 本文采用化学方法在碳纳米管上沉积 P t 纳米颗粒 ( C N 丁 一 P t ) ， 并将C NT - P t 固定到玻碳电极(
3、G C E ) 上制成修饰电极， 研究了C N 丁 一 P t / GC E对H z (: 的电催化氧化作用， 并初步探讨了电催化氧化机理， 为酶电化学传感器的研制提供了一条新的途径.实验 部分称取。 . 0 5 g 提纯的碳纳米管， 加人 5 ml . H , 0, 2 ml , H ; ( )和少量乙醇， 混合均匀. 将 一 定量1 0 g / IH, P t C l , 溶液与丙酮混合 ， 在不断搅拌下逐滴加至上述碳纳米管混合液中. 然后慢慢滴加 N a凡() 溶液， 并用N a OH调整溶液的p H值至 7 为止. 在 2 5 0 C的水浴中搅拌 2 4 h ， 使反应充分进行， 反应
4、后过滤， 将得到的黑色粉末在 1 0 0 0 C的烘箱中烘干， 然后在 A r 气保护下随炉加热至5 0 0 0 C并保温2h ， 待冷却至室温后取 出.将 。 . 0 0 2 g C N T - P t 溶于D MF， 用超声波搅拌， 吸取 C N T- P t 的混合液滴加到干净的G C E表面匕 待 溶剂挥发后再补滴， 最后滴加一滴Na t i o n溶液. 为进行对比还制作了C N T / G C E， 制备方法与上述类似.在1 0 n il 电解池中加人 1 . 0 co o l / I磷酸缓冲液( p H-7 . 0 ) 2 ml， 加人适量UP: 标准溶液. 循环伏安法和 线性扫
5、描伏安法试验的电位扫描范围为0 . 8 一一 。 . 1 V ， 扫描速度为。 . 0 5 V / s . C N T - P t / G C E每 次使用 后， 用水冲洗于净并置于蒸馏水中.z 结果与讨论2 . 1 碳纳米管上沉积 P t 的条件在制备C N丁I l l / ( ; ( E过程中 反应溶液不断搅拌. 以使欣P t C I 。 均匀、 缓慢地在碳纳米管表面 仁 吸附下来， 同时使 H , P t ( I能充分地与还原M 9 N a S , O， 反应还原生成 P t . 反应还受到洛液p H J 9度、 时间等实 验条件的影响. 在加人HTt C l 。 后， 溶液呈酸陀( p
6、 H =6 ) , 由于N a , S , ( )在碱卜 L 介质中是强还原剂， 所以在反应过程中用 N a O H将溶液调至p H二7 . 反应温度升高 一 般会加速反应进行， 但高温会增大C N T上P t 颗粒的尺寸， 为了使反应充分， 又尽量减小反应速度， 本文实验中确定在 2 5 0 C水浴中反应2 4 11 ， 最后是在 高温下分解得到P t 日 , P I C A : 进一步分解得到P t 颗粒. 本实验将于燥后得到的粉末在A : 气的保护下， 加广西师范大学学报( 自然科学版)第 2 1 卷热到 5 0 0 0 C后再保温 2 h ， 随炉冷却， 得到尺寸约 4 -8 n m的
7、 P t 颗粒. 2 . 2 C N T - P t / G C E的电化学性质和电催化徽化 H B O : 的研究G C E, C N T/ G C E , P t 电极和 C N T - P t / G C E在 H 2 02 溶液中的电流逐渐增大( 见图1 ) . C NT - P t / GC E在含H2 0 : 的缓冲溶液中产生明显的氧化峰， 氧化峰电位出现在 。 . 5 V左右. 图中P t 电极上的氧化峰和 C N T - P t / G C E接近， 说明是Hz 0 : 在 C N T负载 P t 纳米颗粒表面产生了电化学氧化， 而 C NT - P t / G C E的峰电流
8、更大， 说明P t 作为催化的活性中心对 H2 0 ， 的电化学氧化具有显著的催化作用. 将C N T- P t / G C E 在 含不同浓度 H1 0 2 ( 0 . 2 1 - 1 . 6 3 mm o l / 1 . ) 溶液 中进行线性扫描， 得到校正曲线的回归方程为 i =-0 . 1 3 4 0 1 +2 . 2 7 5 6 3 C， 相 关系数 为 0 . 9 9 8 .代么、0 . 0 0 . 2 0. 4 0 . 6 0 . 6E 沙 V图 1 不同电极在含1 . 2 5 m mo l / L H , O, 磷酸缓冲液( p H7 . 0 ) 中的线性扫描伏安图a . G
9、C E : b . C N T / G C E : c . P , 电极 : d . C N T - P t / G C E 扫速 0 . 0 5 V / s . 2 . 3 H B O : 在C N T - P t / G C E上的电催化氧化动力学研究H户: 的扩散过程是先通过 C NT载体， 然后再扩散到P t 颗粒表面， 与 P t 形成的氧化物相作用. 与普通P t 电极类似, H 2 0 : 在 C NT - P t / G C E表面上的氧化反应受扩散过程控制.根据电极反应在不可逆条件下的关系式计算得到， C N T - P t / G C E与P t 电极的表观电极反应速率常
10、数之比k , i / k为 2 . 6 5 . 可见H2 0 ， 在C N T - P t / G C E上的电极反应速率常数明显高于P t 电极， 但实验中 C N T - P t / G C E的P t 是纳米级颗粒， 其实际的有效铂电极面积应比P t 电极的面积小得多， 所以实际的电极反应速率比值 k , / k 。 要比2 . 6 5 大得多.参考文献 :一5B e s s e l C A. L a u b e r n d s K. R o d r ig u e z N M. e t a l . J P h y s C h e m B . 2 0 0 L . 1 0 5An g L M
11、 . Ho r T S A, Xu G Q . e t a l . C a r b o n , 2 0 0 0 . 3 8 : 3 6 3 - 3 7 2 . Ko n g F Z . Z h a n g X B, X io n g W Q. e t a l . S u r f a c e C o a t in g s T e c h n o 1 . 2 0 0 2 . 1 5 5 ; 3 3 -3 6ELECTROCATALYTI C OXI DATI ON OF HYDROGEN P EROXI DEAT A GL AS S Y C ARB ON E LE CTR ODE MODI F I
12、 E D WI THPLATI NUM - DECORATED CARBON NANOTUBESZ H U Y u - n u , P E N G T u - z h i “ , 1 , 1 B a n - p i n g “( 1 . D e p a r t me n t o f C h e mi s t r y . X i x i C a mp u s , Z h e j i a n g U mv e r s it y . Ha n g z h o u 3 1 0 0 2 8 . C h in a ; 2 . D e p a r t m e n t o f Ap p l ie d C h e m i s t - G u i l in In s t i t u t e o f T e c h n o lo g y . Gu il i n 5 4 1 0 0 4 . C h i n a )( 责任编辑王龙杰 )
