《应用气相色谱质谱联用技术研究五脉百里香挥发性化学成分》由会员分享，可在线阅读，更多相关《应用气相色谱质谱联用技术研究五脉百里香挥发性化学成分（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第2 4 卷增刊 2 0 0 5 年1 1 月分析测试学报堕堕墨! 垦里! 旦! 兰V E B A O ( J o u r n a lo fI n s t r u m e n t a lA n a l y s i s )V 0 1 2 4N 0 v 2 0 0 5应用气相色谱一质谱联用技术研究 五脉百里香挥发性化学成分魏娉芝，沈光远，田碹+( 兰州大学功能有机分子化学国家重点实验室，甘肃兰州7 3 0 0 0 0 )五脉百里香( T h y m u sq u i n q u e c o s t a t u sC e l a k ) 为唇形科百里香属植物，主要分布于山东、辽宁、河北、河南、山西等
2、地区n 。本研究采用了超临界流体萃取技术( S F E C O ：) 和水蒸气蒸馏法( s D )分别提取了五脉百里香挥发性成分，并用色质联用技术测定了提取物的化学成分，分析对比了2 种技术下的不同实验结果。1实验部分1 1 仪器与试剂超临界萃取仪：S F X2 2 0 ( 美国I S C O 公司) 。色谱质谱仪：F I N N I G A NT r a c eD S Q 型G C M S 仪( 美国热电公司) 。C O ：( 纯度9 9 ) 购自中国科学院兰州化物所；其余均为分析纯试剂。1 2 样品制备五脉百里香采自山东省烟台岘嵛山，由烟台大学生物系庄树宏教授鉴定。将干燥粉碎的五脉百里香地
3、上部分3 7 3g 装入萃取池中，在2 0 0a t m 、4 0o C 时进行动态萃取，萃取时间为1 2 0r a i n ，吸收时间为3 0m i n ，吸收溶液为无水乙醇，萃取得精油0 0 6 2g ，收率为1 6 6 。将五脉百里香粉碎样品1 5 0g ，用2 5 N a C l 溶液冷浸2 4h 后置于自置的压力共沸蒸馏器中蒸馏3 4h ，收集馏出液，食盐饱和后用乙醚萃取3 次，萃取液浓缩后再用无水N a ：S O 。干燥得黄色透明具有芳香味的精油0 8 5 13g ，_ l 殳率为0 5 6 。1 。3 色谱条件柱温：D B 一5 ( 3 0m m 0 2 5m m ) 弹性石英毛
4、细管柱，6 0 _ 2 8 0 ，每分钟3 5 。气化室：3 0 0o C ；分流比：5 0 ：1 ；色质接1 3 ：2 8 0o C ，载气：H e ；流速：1 2m L m i n 。质谱条件：E I 源；倍增器：1 4 0V ；离子源：2 5 0o C 。2 结果与讨论2 。1鉴定结果用毛细管色谱法对五脉百里香挥发性化学成分进行了分析，经气相色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的百分含量。并且，使用G C M S 总离子流色谱检测( 离子流图见图1 ，2 ) ，所得的质谱图，使用计算机质谱数据库( M A I N L I B 谱图库) 检索，从而确定了五脉百里香挥发油中部分化合物的名称
5、。分柝鉴定结果见表1 ，表2 。2 2 组分分类。= 。五脉百里香S F E C 0 2 法得到的挥发油共分离出萜类1 7 种，约占总组分含量的4 4 0 7 ，其中含量最多的是口芳樟醇，约占2 2 2 1 ，龙脑约占7 5 8 ；芳香族化合物9 种，约占9 4 6 ；醇、醛、酮、酯类化合物1 0 种，约占1 0 5 5 ；长链脂肪烃、酸9 种，约占1 5 7 6 。五脉百里香s D 法得到的挥发油共分离出萜类1 0 ，种，约占总组分含量的3 2 9 8 ；芳香族化合物3 种，约占2 3 7 ；醇、醛、酮、酯类化合物4 ；种，约占0 4 ；长链脂肪烃、酸1 2 种，约占2 9 5 。其中含量最
6、多的为口一芳樟醇，占2 0 7 8 。- - 1 2 6 - 箜! 期分析测试学报增刊1 1 01 ：8 0琶： 5 0 4 0；：1 0O1 0 09 59 08 58 07 57 06 56 05 55 04 54 03 53 02 52 01 51 05O 4681 01 21 41 61 82 02 22 42 62 8t r a i n五脉百里香挥发油( S D 法) 组分离子流图-L I I 。J 【“J “从L “ 糠一4681 01 21 41 6182 02 22 42 62 83 0 t m i n图2 五脉百里香挥发油( S F E 法) 组分离子流图表1 五脉百里香挥发
7、油( S F E 法) 化学成分一1 2 7 一o目口口目Q日。皇p日_日一笺兰鲞分析测试学报增刊( 续表1 )编号保留时间t m i n化合物名称相对百分含量2 31 1 5 24 - ( 2 ，6 ，6 - 三甲基- l ，3 环己二烯) _ 2 丁酮O 9 62 41 2 35 一甲基2 一异丙烯基- 4 - 烯- 1 一己醇乙酸酯1 叭2 51 2 3 9香草醛0342 61 2 7 34 ，4 ，7 a 三甲基- 5 ，6 ，7 ，7 a 一四氢化- 2 ( 4 H ) 苯并呋哺酮0 12 71 2 8 73 - 甲基_ 8 一羟基3 ，4 一二氢化异香豆素 O 12 81 3 4氧
8、化石竹烯0392 91 3 4 5大根香叶烯D - 4 醇1 0 93 01 3 5 7二苯基甲醇0893 I1 3 6 8顺- 8 一烯一I - 十二烷醇乙酸酯3 1 43 21 3 8 2r - 桉叶油醇7 3 43 31 4 0 9d一杜松醇0743 41 4 6 34 ( 1 4 ) 烯- 1 1 一羟基一桉素1 0 33 51 4 9 8( E ，E ) - 3 ，7 ( 1 1 ) ，9 一三烯一6 - 大根香叶酮1 0 73 61 5 8 4菲1 1 83 71 7 2 5芮木泪柏烯0613 81 7 “正二十烷0533 91 8 9 3正二十一烷1 7 14 02 0 1 8N
9、 一苯基- 2 萘胺6 8 94 l2 2 2 51 0 - 甲基二十烷3 0 24 22 2 5 25 ，5 一二甲基十一烷7 0 14 32 3 0 ll ，1 5 一十五烷基二醇3 5 24 42 3 7 22 一甲基十四烷2 1 44 52 4 8 8全反式角鲨烯1 1 14 62 6 0 0正四十四烷074l5 0 8l 一庚烯一3 - 醇0 226 4 9氧化里哪醇O 4 236 7 11 一甲基4 异丙基- 2 一环己烯一1 - 醇0 3 l46 9 2口- 芳樟醇2 0 7 858 0 6龙脑9 7 668 1 63 ，7 - 二甲基一1 ，5 - 辛二烯- 3 ，7 一二醇0
10、 7 979 3 82 ，6 - 二甲基- 1 ，7 - 辛二烯- 3 ，6 二醇1 0 289 4 5( 1 S ，2 R ，4 S ) 一( ) - 乙酸2 - 茨醇酯0 291 0 5 2石竹烯0741 0l O 6 1大根番叶烯DO 3 2l I1 0 9 7a一金合欢烯0371 21 3 3 2大根香叶烯D-4醇0221 31 4 1 12，6，10，15四甲基十七烷0851 41 4 3 74(14)烯11-羟基一桉素0171 51 4 7 6正十七烷0211 61 5 8 4正十八烷0 1 81 71 5 9 02，6，10一三甲基十四烷0151 81 6 9 0正二十烷0101
11、 92 0 2 2N - 苯基2 - 萘胺2 2 7含量小于等于0 1 9 6 的成分因篇幅原因未列出( 下转第1 3 2 页)- - 1 2 8 - - - 簦兰鲞分析测试学报增刊参考文献： 1 中国科学院西北植物所秦岭植物志 M 北京：科学出版社，1 9 8 3 1 ( 4 ) ：2 0 2 李兆琳，薛敦洲，陈耀祖，等樱草杜鹃挥发油化学成分的研究天然产物研究与开发，1 9 9 1 ，3 ( 2 ) ：1 1 1 6 3 江苏新医学院编中药大辞典 M 上海：上海人民出版社，1 9 7 7 1 4 1 5 4 张继，马君义，杨永利，等烈香杜鹃挥发油成分的分析研究 J 中草药，2 0 0 3 ，
12、3 4 ( 4 ) ：3 0 4 3 0 5 5 徐成俊，于德泉满山红化学成分的研究( 第报) J 化学学报，1 9 7 9 ，3 4 ( 4 ) ：2 7 5 2 8 1 6 吕义长，邢建萍头花杜鹃挥发油化学成分的研究 J 化学学报，1 9 8 2 ，4 0 ( 6 ) ：5 3 3 5 3 8 S t u d i e so nt h eC h e m i c a lC o n s t i t u e n t so ft h eE s s e n t i a lO i lf r o m 尺九o a b d e n d r o np u r d o m i iR e h d e tW i l
13、sE x t r a c t e db yS t e a mD i s t i l l a t i o nY A N GS h u h u i ，T I A NX u a n +( K e yS t a t eL a b o r a t o r yo fA p p l i e dO r g a n i cC h e m i s t r y ，L a n z h o uU n i v e r s i t y ，L 4 t x l z h o u7 3 0 0 0 0 ，C h i n a )A b s t r a c t ：R h o d o d e n d r o np u r d o m i
14、 iR e h d e tW i l s w a se x t r a c t e db ys t e a md i s t i l l a t i o n ( S D ) E i g h t y t h r e ec o m p o u n d sw e r ei d e n t i f i e db yG C M S T h er e s u l ts h o w st h a ta - c a y y o p h y l l e n e ( 2 2 6 ) ，c a r y o p h y l l e n e( 2 1 9 ) ，t r a n s n e r o l i d o l (
15、 2 2 3 ) ，c a d i n a 一1 ( 1 0 ) ，4 - d i e n e ( 2 1 5 ) a r et h em o s ti m p o r t a n tc o m p o n e n t s T h ey i e l do fe s s e n t i a lo i lo b t a i n e db yS Dw a s1 5 ( 伽) K e yw o r d s ：R h o d o d e n d r o np u r d o m i iR e h de tW i l s ；E s s e n t i a lO i l ；S t e a md i s t i l l a t i o n ；G C M So 昔e 唁也哼吧吧贯吧矗吧 吨 吨 吧矗吧，；吨；! ；! ：吧：! n ! 夼三氛! 孔! ! 孔! 乱! 乱! n ! 乱! 斗! 斗! ，斗! 奄! 督! 岔! 斗1 7 ：7 ；、S 量! 骨! 令! 个! 个! 令! 审! 令! 量! 分( 上接第1 2 8 页)参考文献： 1 中国科学院中国植物志编辑委员会中国植物志 M 北
