水质—酚指数的测定—萃取-流动分析法

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1、 1FHZHJSZISO0028 水质 酚指数的测定 萃取-流动分析法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-028 水质酚指数的测定萃取水质酚指数的测定萃取-流动分析法流动分析法 1 适用范围适用范围 本方法适用于不同来源的水 (如地下水、 地表水、 渗出水、 废水) 中质量浓度在 0.01mg/L 1mg/L 的酚指数的测定。 2 原理概要原理概要 样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的 4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶 液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化,生成的醌与 4-氨基安替比林反应,生 成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被萃取到氯仿中,氯仿相被分离 后

2、,有机相的吸光度用分光计在 470nm475nm 分光测定。 3 主要仪器和试剂主要仪器和试剂 3.1 仪器 流动注射分析装置,连续流动分析,刻度烧瓶,移液管,膜滤器,pH 测量装置。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯。水为 ISO 3696 中所述的一级水。 氢氧化钾,碳酸氢钠,4-氨基安替比林,过氧化二硫酸钾,苯酚,硼酸,96%的乙醇, 100%的 2-丙醇,硫酸,50%(m)的盐酸,氯仿。 4 过程简述过程简述 4.1 采样 用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样,采样后立即分析,或用硫酸(或盐酸)调节 pH 至 2 左右,在 25暗处保存,24 小时内分析。 4.2 测试前的准备 在测试之前

3、用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流 过流动分析装置,待基线平稳,进行基线调零。 4.3 测试 需校准和做空白实验。 5 准确度精密度准确度精密度 经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证:连续流动分析法:回收率 84%101%, 重复性标准偏差 0.7711.1g/L,重复性变异系数 1.2%10.8%,重现性标准偏差 1.8 273g/L,重现性变异系数 3.32%56.2%。流动注射分析法:回收率 82%112%,重复性标 准偏差 1.733.3g/L,重复性变异系数 2.11%5.94%,重现性标准偏差 1.81267g/L,重 现性变异系数 4.28%44.5%。 6 来源来源 国际标准化组织,ISO 14402:1999(E)

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