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1、- 1 -备备料工序料工序检验检验指指标标1 进进料料矿矿1.1 分析元素：Zn、Fe、Pb、SiO2、CaO、MgO、H2O。1.2 取样周期：每小时采样一次。1.3 取样地点：破碎机破碎口附近的皮带及粉矿仓随机取样。1.4 取样方式：由化验室质检取样人员取样，每次取样质量不低于 500 克，待交接班前 1 小时将本班所取的样品进行粗碎后充分混匀进行缩分，缩分至所需的质量放入烘箱进行烘干。2 焙砂：焙砂：2.1 化验元素：Zn、Fe、Pb、S、SiO2。2.2 取样周期：每 30 分钟取一次。2.3 取样地点：备料车间焙砂下料口取样。2.4 取样方式：由公司质检中心取样人员取样，待交班前 1
2、 小时由二冶质检取样人员、硫酸厂取样人员三家共同混匀缩分样品后带入加工室。浸出工序浸出工序检验检验指指标标1 焙砂中浸焙砂中浸1.1 分析元素：Zn、Fe。- 2 -1.2 取样周期：两小时采样一次。1.3 取样地点：焙砂中浸 3#桶出口取样。1.4 取样方式：由焙砂中浸岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。2 高温高酸高温高酸2.1 分析元素：Zn、Fe、H+。2.2 取样周期：两小时采样一次。2.3 取样地点：浸出车间高温高酸 3#桶上取样。2.4 取样方式：由浸出车间高温高酸岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。3 联联合中浸合中浸3.1 分析元素：Zn、Fe、S
3、iO2 。3.2 取样同期：Zn、Fe 元素每小时一次，SiO2元素每班一次。3.3 取样地点：浸出车间联合中浸 7#桶上取样。3.4 取样方式：由浸出车间联合中浸岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。4 二段酸浸二段酸浸4.1 分析元素：Zn、Fe。4.2 取样周期：两小时采样一次。4.3 取样地点：浸出车间二段酸浸 3#桶上取样。4.4 取样方式：由浸出车间二段酸浸岗位操作人员取样，- 3 -每个样体积不得低于 100ml。5 上清液上清液5.1 分析元素：Zn、Fe、SiO2。5.2 取样周期：Zn、Fe 元素两小时一次，SiO2元素每班一次。5.3 取样地点：浸出车间浓密机
4、上取样。5.4 取样方式：由浸出车间浓密机岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。6 调浆调浆液液6.1 分析元素：Zn。6.2 取样周期：两小时采样一次。6.3 取样地点：浸出车间调浆桶取样。6.4 取样方式：由浸出车间调浆岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。7 废废液液7.1 分析元素：Zn、H+、Mn。7.2 取样周期：每天早班取样一次。7.3 取样地点：浸出车间废液贮存桶。7.4 取样方式：由浸出车间废液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。8 尾渣尾渣8.1 分析元素：Zn、Fe、Pb、Zn可、Zn水、SiO2。- 4 -8.2 取样周期：每 2
5、小时采样一次。8.3 取样地点：浸出车间下渣场。8.4 取样方式：由化验室质检取样人员取样，每次取样质量不低于 500 克，待交接班前 1 小时将本班所取的样品进行充分混匀进行缩分，缩分至所需的质量放入烘箱进行烘干。9 硫酸：硫酸：9.1 分析元素：硫酸的百分含量。9.2 取样周期：每个早班取一次。9.3 取样地点：硫酸厂储酸鑵取样。9.4 取样方式：由公司质检取样人员、二冶取样人员及硫酸厂取样人员三家联合取样，取样后送化验室分析。10 上清液上清液10.1 分析元素：F-、Cl-、CaO、MgO、Pb、As、Sb。10.2 取样周期：每周一次。10.3 取样地点：浸出浓密机上取样。10.4
6、取样方式：由化验室质检人员取样，每个样体积不得低于 300ml，取样后送化验室。净净化工序化工序检验检验指指标标1 一段前液一段前液1.1 分析元素：Zn、Fe、Cd。1.2 取样周期：每班两次。- 5 -1.3 取样地点：一段前液桶取样。1.4 取样方式：由净化车间一段前液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。2 一段一段净净化液化液2.1 分析元素：Cd。2.2 取样周期：2 小时一次。2.3 取样地点：净化车间一段 4#出口。2.4 取样方式：由净化车间一段净化液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。3 二段前液二段前液3.1 分析元素：As、Sb、Co。3.2
7、取样周期：每班 2 次。3.3 取样地点：净化车间二段前液桶。3.4 取样方式：由净化车间二段前液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。4 二段二段净净化液化液4.1 分析元素：Co。4.2 取样周期：半小时一次。4.3 取样地点：净化车间二段 6#出口。4.4 取样方式：由净化车间二段净化液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。5 二段二段净净化液（除化液（除 6#桶外）桶外）- 6 -5.1 分析元素：Co、Sb。5.2 取样周期：一个桶每小时一次。5.3 取样地点：净化车间二段桶（除 6#桶外）。5.4 取样方式：由净化车间二段净化液岗位操作人员取样，每个样体积不
8、得低于 100ml。6 二段二段压滤压滤6.1 分析元素：Co、Sb。6.2 取样周期：每小时一次。6.3 取样地点：净化车间压滤机出口。6.4 取样方式：由净化车间二段压滤岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。7 三段前液三段前液7.1 分析元素：Zn、Fe、Co、Sb、Cd、Cu。7.2 取样周期：每班两次。7.3 取样地点：净化车间三段压滤机出口。7.4 取样方式：由净化车间三段前液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。8 三段三段净净化液化液8.1 分析元素：Fe、Cd、Co、Sb。8.2 取样周期：每小时一次。8.3 取样地点：净化车间三段 3#出口。8.4
9、取样方式：由净化车间三段净化液岗位操作人员取样，- 7 -每个样体积不得低于 100ml。9 三段三段压滤压滤9.1 分析元素：Co、Sb、Fe、Cd。9.2 取样周期：根据生产需要灵活性取样。9.3 取样地点：净化车间三段压滤出口。9.4 取样方式：由净化车间三段压滤岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 100ml。10 铜铜渣渣10.1 分析元素：Zn、Cu、Cd、Co。10.2 取样周期：每班取一次。10.3 取样地点：净化车间的铜渣堆放仓取样。10.4 取样方式：由化验室取样人员取样，取样质量不低于2000 克，待交班前 1 小时将本班所取的样品进行混匀缩分，缩分至所需质量后放入烘箱进
10、行烘干。11 海棉海棉镉镉11.1 化验元素：Zn、Cu、Cd、Co。11.2 取样周期：每班一次。11.3 取样地点：净化车间海棉镉堆放仓取样。11.4 取样方式：由化验室取样人员进行取样，取样质量不低于 2000 克，待交班前 1 小时将本班所取的样品进行混匀缩分，缩分至所需质量后放入烘箱进行烘干。12 锌锌粉：粉： - 8 -12.1 化验元素：金属锌。12.2 取样周期：随到随取。12.3 取样地点：净化车间锌粉储存室。12.4 取样方式：由化验室质检取样人员取样，每次取样不低于 500 克，待交班前一小时将本班所取样品进行混合缩分至所需质量放入样袋。电电解工序解工序检验检验指指标标1
11、 电电解工序解工序1.1 新液1.2 分析元素：全分析。1.3 取样周期：根据生产需要灵活性取样。1.4 取样地点：电解车间新液贮备桶。1.5 取样方式：由电解车间新液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 300ml。2 废废液液2.1 分析元素：全分析、Zn、H+。2.2 取样周期：全分析每班一次，Zn、H+两小时一次。2.3 取样地点：电解车间废液贮存池。2.4 取样方式：由电解车间废液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 300ml。3 锌锌片：片：- 9 -3.1 分析元素：Fe、Pb、Cu、Cd。3.2 取样周期：以所堆放锌片的 1/3 取一次，2/3 取一次，3/3 取一次。3.3
12、 取样地点：电解车间剥锌片场取样。3.4 由化验室取样人员取样，每次取样以整片锌片的对角及中部各取一小块，待锌片结束后进行钻制，除铁，入袋。送化验室分析。4 新液新液4.1 分析元素：F-、Cl-、CaO、MgO、Pb。4.2 取样周期：每周一次。4.3 取样地点：电解车间新液贮备桶。4.4 取样方式：由化验室质检人员取样，每个样体积不得低于 300ml，送化验室。5 废废液液5.1 分析元素：F-、Cl-、CaO、MgO、Pb。5.2 取样周期：每周一次。5.3 取样地点：电解废液池。5.4 取样方式：由化验室质检人员取样，每个样体积不得低于 300ml，送化验室。6 库库存新液存新液6.1
13、 分析元素：全分析6.2 取样周期：每月一次。- 10 -6.3 取样地点：电解新液贮存桶。6.4 取样方式：由电解新液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 300ml，送化验室。7 库库存存废废液液 7.1 分析元素：全分析7.2 取样周期：每月一次。7.3 取样地点：电解库存废液池。7.4 取样方式：由废液岗位操作人员取样，每个样体积不得低于 300ml，送化验室。注：以上元素分析为参考分析量，在实际工作中以生产情况而定。熔熔铸铸工序工序检验检验指指标标1 锌锌浮渣浮渣：1.1 化验元素：Zn。1.2 取样周期：每周取一次。1.3 取样地点：熔铸车间锌浮渣堆放室。1.4 取样方式：由化验室
14、质检取样人员取样，每次取样不低于 2000 克，待交班前一小时将本班所取样品进行筛分（200 目），过称，筛上物、筛下物分别入袋。2 锌锭锌锭： ：2.1 由质检人员进行取样、制样。- 11 -热热供工序供工序检验检验指指标标1 煤煤1.1 分析元素: Q 、 S 、 H2O、 V、 A。1.2 取样周期： 每周二早班取一次1.3 取样地点 ：热供车间煤场1.4 取样方式 ：由化验室质检人员取样，每次取样质量不低于 3000 克，取样后粗碎，充分混匀缩分至所需质量，分别放入 105烘箱和 50烘箱进行烘干。- 12 -锌锌精精矿矿、焙砂、氧化、焙砂、氧化矿矿、浸出渣的分析、浸出渣的分析1 ED
15、TA 溶量法溶量法测测定定锌锌量量1.1 方法提要方法提要试样用酸溶解,硫酸冒烟,在氧化剂存在下用氨水沉淀分离铁、锰、铅、铝等元素，滤液加硫脲掩蔽铜，氟化物清除少量铁、铝等元素的干扰，于 PH5.56.0 的六次甲基四胺缓冲液中,以二甲酚橙作指示剂, EDTA 标准溶液滴定锌镉含量,锌量在测定镉量后换算减去而得。1.2 试剂试剂氯化铵氟化铵过硫酸铵硫酸(1+1)盐酸(1+1)硫脲饱和溶液硝酸硫酸混合酸:65ml 硝酸与 35ml 硫酸混合。20%六次甲基四胺溶液洗涤液：5g 氯化铵溶于 100ml 水中，使用前加热近沸，加5ml 氨水，混匀。0.11%二甲酚橙指示剂溶液。0.05mol/l E
16、DTA 标准液。- 13 -1.3 分析步分析步骤骤称取 0.3000g 试样于 250ml 烧杯中加约 0.3g 氟化铵,用少量水湿润,加 12ml 盐酸,加温微热 510min,驱赶大部分硫化氢,加 10ml 硝酸硫酸混合酸,加热至冒浓烟取下,稍冷,用约15ml 水吹洗杯壁,加热溶解残渣,取下加 56g 氯化铵,在搅拌下用氨水中和至氢氧化物沉淀出现后再加 15ml,加入0.20.5g 过硫酸铵,煮沸 5min,趁热用快速滤纸过滤于 500ml锥形杯中,用热洗涤液洗烧杯 1 次,洗沉淀 3 次,保留滤液,沉淀用热盐酸(1+1)溶于烧杯中,用热水洗净滤纸,控制体积 50ml 左右,加氨水至氢氧化物沉淀并过量 10ml,加约 0.2g 过硫酸铵,煮沸 2min,取下趁热过滤于原锥形杯中,用热洗涤液洗烧杯 2 次,洗沉淀 3 次,沉淀留作测定铁用。将滤液混匀，加热浓缩至约 150ml,破坏过剩的过硫酸铵,取下冷却,用盐酸(1+1)酸化,加约 0.2g 氟化铵,少许抗坏血酸、5ml 硫脲溶液，混匀，加 2 滴二甲酚橙指示剂，用 20%六次甲基四胺溶液调至 PH
