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1、阳极保护浓硫酸冷却器的操作及维护方法研讨郑 威郑 威（云南三环中化化肥有限公司，云南省昆明市海口镇，650113）【摘要】【摘要】 浓硫酸冷却器阳极保护是利用电化学保护原理， 在阳极和阴极通以直流电流使得酸 冷却器不锈钢表面形成一层致密的钝化膜， 使接触酸的不锈钢腐蚀降低。 本文介绍了阳极保 护的基本原理、浓硫酸阳极保护冷却器的操作和维护的方法。 关键字：关键字：阳极保护；电化学；钝化膜；腐蚀 0引言引言 浓硫酸冷却器是硫酸生产干吸工段的重要设备， 阳极保护硫酸冷却器是一种利用电化学 保护原理研制的具有极高耐蚀性能的冷却器，具有耐腐性能好，可在高温条件下操作、流体 阻力小等优点。 阳极保护是通
2、过外加直流电源的方法， 阴极通过密封及绝缘处理后插入硫酸 中与阳极形成电流回路，当此系统通以直流电时，使所有接触酸的不锈钢部分的电位升高， 此电位升高到一定范围时， 就在不锈钢表面形成一层致密的钝化膜， 使接触酸的不锈钢腐蚀 率大大下降。 1 阳极保护工作原理阳极保护工作原理 云南三环中化化肥有限公司 阳极保护管壳式不锈钢浓硫 酸冷却器的结构为固定管板 管壳式，采用浓硫酸走壳层、 冷却水走管层的方式，换 热管采用 316L 不锈钢，管 板和筒体采用 304L 不锈钢， 在 98%H2SO4中最高使用温 度 95，冷却水采用厂内工 艺水，循环冷却水中 Cl-浓度 小于 100ppm，其保护原理是
3、 把与浓硫酸接触的全部表面 作为阳极，并沿轴向设置数 根阴极，通过浓硫酸形成电 流回路，以恒电位仪施加阳 极电流使设备产生阳极极化， 迅速通过致钝电位进入钝化 区，并维持其电位在该区域， 依靠在钝化区形成的钝化膜 阻止浓硫酸对不锈钢的腐蚀。 参比电极提供电位信号，按 照其用途可分为控制参比电极、监测参比电极；恒电位仪通过自动改变其输出电流的大小， 控制并监测设备相对于参比电极的电位，具有过流保护、电流门限报警、电位区间上、下限 报警等功能，恒电位仪 HD-A 具有 RS232 或 RS485 接口可与 FCS 系统通讯。 根据阳极极化特性， 阳极保护工作有四个特性区域， 分别是 AB活化区、
4、BC过渡区、 CD钝化区和 DE过钝化区。 AB活化区是在浓硫酸干吸开车期间金属处于自腐蚀状态， BC过渡区是金属表面进入钝化状态即钝化不稳定状态，CD钝化区是阳极保护所控制的图（1）阳极极化曲线示意图电位区间，DE过钝化区是当电位高于稳定钝化区，电流密度又开始增大，金属表面产生 了新的电极反应，金属表面腐蚀加剧，故在阳极保护中严禁金属表面处于 DE过钝化区。 2 阳极保护操作说明阳极保护操作说明 2.1 开车程序 （开车程序 （1）开车前准备工作）开车前准备工作 进酸前或电气安装时必须对参比电极进行如下检查： 参比电极是否断裂； 参比电极 是否与阳极短路。 阴极检查：进酸前须用万用表检查阴极
5、和阳极间是否短路，阳信和阳极是否断路，阴 信和阴极是否断路；进水、进酸后查看阴极密封处是否渗水或渗酸。 确保冷却器和恒电位仪间的信号电缆连接正确、可靠，电缆屏蔽层可靠接地。 用假负载试验判断恒电位仪 HD-A 是否工作正常,检查仪器箱门检查元件有无松动，接 线、螺丝有无松动和脱落,机箱内接地端子须与地线可靠连接，用万用表测量阴极与阳极接 线端子之间的电阻值，正常值应为 20左右,用万用表测量火线 L 与零线 N 之间的电阻值， 正常值应为 6.3K左右。 （2）开车程序）开车程序 将冷却水进、出口阀打开，使冷却水通过冷却器，通入常温（25）98%的浓硫酸，并 保持循环自钝化状态，维持时间约 2
6、-8h，调节控参电位为 150mV-200mV，30s 后输出电流， 并且控参电位逐渐升高，最终达到与设定值基本一致（一般波动在50mV） ，若控参电位与 设定值相等，并监参电位处于-100+600mV 区间，说明恒电位仪工作正常，设备处于钝化 状态。刚投入运行时，体系需要较大电流，如果恒电位仪满量程输出电流（HD-A 型恒电位 仪为 50A）仍不能使控参电位达到设定值，间断调小控参电位并观察电流表，直到电流可以 持续输出（此时电流 45A 左右为宜） ，停止调节观察电流值的变化，随着时间的延长电流会 逐渐减小，当电流慢慢减小到 35A 以内，便可间断调高控参电位，使电流增加到 45A 左右，
7、 反复调节直至达到预定值， 观察控参电位是否与控参电位设定值相等， 若相等说明恒电位仪 已经正常工作。图（2）阳极保护浓硫酸冷却器原理图2.2 停车操作停车操作 短期停车时关闭酸进口阀门、酸出口阀门，确保冷却器壳程充满浓硫酸，待浓硫酸温度 降到 30以下后，关闭进、出口水阀，恒电位保持正常工作状态，停车结束后，打开水进、 出口阀，通入冷却水，再打开酸进、出口阀，投入运行，当气温低时，应按硫酸浓度与结晶 温度的关系调整硫酸浓度，防止硫酸结晶。当此操作不能实现时，则必须关闭恒电位仪，排 空冷却器中酸液，关闭全部阀门。当气温低于 0停车时，必须排空管程冷却水，否则水结 冰可能会导致换热管和管箱胀裂。
8、大检修期间的停车，除检查或更换阴极、化学清洗及其它 必要的维修需将硫酸排尽并暂停阳极保护外，一般按上述程序停车，阳极保护继续运行。设 备排空期间，应严格防止进水（雨水或冲洗水）和吸潮，否则，残留酸液将被稀释，造成稀 酸腐蚀。 长期停车时关闭酸进出口阀门，待酸冷却后关闭恒电位仪，排空冷却器中酸液，停止冷 却水循环并排空，进行中和，然后用水清洗干净， 用压缩空气吹干壳侧并用盲板封闭所有 接管，封闭密封点，存放至重新开车使用。 3 冷却器阳极保护维修冷却器阳极保护维修 3.1 阴极的检修及更换阴极的检修及更换 不论是干燥酸还是吸收酸冷却器的阴极， 尽量利用停车的时机对阴极进行检查， 首先排 尽冷却器
9、内硫酸，拆卸阴极密封内压盖，将阴极缓慢抽出（一般不要用水冲洗，适当的扭动 有利于阴极的抽出） ，检查阴极表面腐蚀及聚四氟乙烯套管变形情况，若阴极腐蚀轻微,套管 没有或轻微变形,则重新插入阴极，若腐蚀严重，套管管孔处深度大于 5mm，套管局部变形 或鼓泡，则更换阴极，并检查阴阳极间是否短路。 3.2 参比电极的检查参比电极的检查 长期的生产运行会导致酸中的污垢在参比电极表面结成酸泥， 在系统停车检修时进行检 查，如果出现上述现象，可以先将电极表面污泥洗净，再用 0#砂纸稍加打磨即可使用。 3.2 冷却器维修冷却器维修 在操作过程中一旦发现泄漏， 冷却器必须立即停止使用， 否则会加剧泄漏管附近换热
10、管 及管板的腐蚀，若酸侧压力大于水侧压力，出口冷却水如呈明显酸性，经确认 PH 计工作正 常，且进口冷却水为中性，说明有换热管泄漏， 若酸侧压力小于水侧压力，关小冷却水进 口阀门，使水侧压力小于酸侧压力，但检漏时间应小于半小时，否则易造成水侧结垢， 若 经论证确有换热管漏酸， 则必须立即将管程水排净， 然后打开两端水箱平盖或水箱用棉纱擦 干管板，检查泄漏部位，并标出泄漏管的位置。若换热管泄露，关闭酸进、出口阀门，排空 冷却器中酸液，用清水冲洗泄漏换热管口及其附近，使泄漏换热管口呈中性（PH 值7）后 用干净抹布擦干， 在封堵泄漏换热管前， 可考虑在典型位置抽取一根或数根泄漏换热管及未 泄漏的换
11、热管进行观察，抽管时应选用低速钻，钻头直径不超过 19mm， 用氧-乙炔火焰将 泄露管口及其附近烤干，用材质为 316L 堵头堵死泄露的管子，焊接时应先封焊堵头与管板 的缝隙， 然后按圆形将整个堵头堆焊上， 焊完后用肉眼观察， 焊缝中不得有夹渣和气孔存在， 焊接时注意不要熔伤临近的其它管口， 若泄漏部位出现在换热管管头与管板连接处，并且 已在管板上造成蚀孔， 则必须用机械方法打磨泄漏区域， 再行钨极氩弧焊或手工电弧焊补焊， 所有泄漏点堵焊完成后，应用“2kgf/cm2气压试验”检漏，确认无泄漏后，封上两端平盖或 装上水箱，组织开车试验。 4 操作注意事项操作注意事项 必须建立定时检查记录制度，
12、定时进行记录，记录内容至少有：电流、控参电位、监参 电位、输出电压、酸浓、酸温、水的出口温度和冷却水 PH 值。若冷却后酸温过低，应通过 酸侧进、出口管之间的旁路来调节，不允许用调节冷却水量大小的方法来调节酸温；操作人 员必须保证酸浓的相对稳定。 控制干燥酸酸浓在 98%0.5%； 吸收酸控制在 98%1.0%范围内，严禁使用发烟酸或低于 91%的硫酸，否则将破坏参比电极表面状态，使基准电位波动很 大，从而导致控制系统失控，一旦出现这种情况应关闭仪器，待酸浓度恢复正常后，检查参 比电极表面状态，如完好，则重新启动，注意冷却水的水温，并及时补充新水，循环水中氯 根 Cl- 100ppm。若出现电
13、流突然增大或仪器失控等异常现象时，应立即检查酸浓、酸温 是否发生变化，若酸浓下降或酸温升高，此时要查看酸浓的数值，如酸浓是在设计范围内的 有限下降，电流增大是正常的，此时应提高酸浓，降低酸温，如生产工艺正常而酸浓下降很 多，则可以判断此时酸冷器已经泄漏， ，若酸浓、酸温没有发生变化，而电流突然增大，可 能是仪器失控。严禁酸温过高，避免对冷却器的腐蚀， （98% H2SO4 使用温度100） 。运 行过程中， 由于暂时检修或突然停电等各种原因造成仪器暂时停止工作时， 其停用时间不得 超过 3h。 不涉及酸冷器的短期停车时， 在保证硫酸充满酸冷器且酸浓度大于 93的情况下， 不必关闭仪器；若需排空
14、酸冷器中的酸时，需先关闭从机电源。重新开车时，当确认酸冷器 中充满大于 98%的浓硫酸后再打开从机电源。若长期停车（超过三天） ，应先关闭仪器电源， 然后再把酸冷器里的酸排空， 之后再用大量的水反复冲洗壳程， 直到冲出的水的 PH 值显中 性即可。酸冷器运行过程如需停车检修时，必须确保冷却水不得倒灌入酸冷器中。不要拔出 参比电极内的电极棒，以免损坏其外部的 F4 绝缘和导致酸液流出。禁止在酸冷器、管道、 分酸器运行过程中检修、调整点状阴极。每年打开水箱，观察结垢情况，换热效果不好需检 查水量是否达到设计要求、水侧是否结垢，若结垢严重需清洗。检查或更换及阴极（或参比 电极）时，必须将冷却器中的酸
15、排净；每年必须抽出阴极，检查阴极棒腐蚀情况及阴极套管 是否溶胀， 检查完毕并清洁密封面后， 安装阴极。 短期停车期间， 若酸冷却器无须排酸检修， 必须每隔 3-5 天开启循环酸泵，使酸在冷却器内循环 5-10min，并且保证停泵期间酸冷却器 内部浓硫酸保持充满。 5 结束语结束语 阳极保护浓硫酸冷却器在硫酸干吸生产属于重要设备， 掌握其操作和维护技能是非常重 要的，它不仅对硫酸生产起到重要的作用，也对硫酸生产“安、稳、长、满、优”的运行提 供了保障。参考文献参考文献 【1】潘正中，张明涛.管壳式阳极保护酸冷却器的实际应用.化工机械.第 29 卷第 6 期， p352-p354. 【2】胡永红.阳极保护系统在硫酸装置中的运用.川化.2008 第 3 期， p38-39. 【3】 阳极保护浓硫酸设备操作手册. 天华化工机械及自动化研究设计院. 【4】刘少武等.硫酸生产技术.东南大学出版社， p703-713.
