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1、 电 子 科 技 大 学 UNIVERSITY OF ELECTRONIC SCIENCE AND TECHNOLOGY OF CHINA 硕士学位论文 MASTER THESIS 论文题目 锂离子电池正极材料磷酸铁锂的 制备及改性研究 学 科 专 业 电子科学与技术 学 号 201121035029 作 者 姓 名 胡 静 指 导 教 师 冯哲圣 教授分类号 密级 UDC注1 学 位 论 文 锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备及锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备及 改性研究改性研究 （题名和副题名） 胡胡 静静 （作者姓名） 指导教师 冯哲圣冯哲圣 教教 授授 电子科技大学电子科技大学 成成 都
2、都 （姓名、职称、单位名称） 申请学位级别 硕硕 士士 学科专业 电电子科学与技术子科学与技术 提交论文日期 2014.3.28 论文答辩日期 2014.5.21 学位授予单位和日期 电子科技大学电子科技大学 2014 年年 6 月月 答辩委员会主席 评阅人 注 1：注明国际十进分类法 UDC的类号。 THE PREPARATION AND MODIFICATION RESEARCH OF LITHIUM ION BATTERY CATHODE MATERIAL LiFePO4 A Master Thesis Submitted to University of Electronic Scie
3、nce and Technology of China Major: Eletronic Science and Technology Author: Jing Hu Advisor: Zhesheng Feng School: Microelectronics and Solid-State Electronics 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得电子科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任
4、何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 作者签名： 日期： 年 月 日 论文使用授权 本学位论文作者完全了解电子科技大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权电子科技大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 （保密的学位论文在解密后应遵守此规定） 作者签名： 导师签名： 日期： 年 月 日 摘 要 I 摘 要 近年来，工业化进程加快，各行业对能源需求量也随之增大，同时，人们对能源的要求越来越趋近于低碳、节能环保。锂离子电池是新型的绿色能源电池
5、，具有优良的性能，如工作电压高、能量密度高、可重复充放电和无记忆效应、寿命长、自放电小、环境友好等优点，使其受到科研工作者的持续关注与研究；而锂离子电池正极材料的研究是锂离子电池开发中的重要部分，由此人们对正极材料的研究也十分热衷。橄榄石结构的磷酸铁锂（LiFePO4）以原料来源广泛、无吸湿性、 无毒、 对环境友好、 理论比容量高 （170mAh/g） 、 工作电压适中 （3.45V vs. Li+/Li）等优点成为最具潜力的锂离子电池正极材料。 本论文首先以三氧化二铁为铁源，乙炔黑和葡萄糖为碳源和还原剂，采用碳热还原法制备 LiFePO4/C 正极材料。通过 SEM、XRD、Raman 和恒
6、流充放电等分析测试手段，研究不同混合比例的葡萄糖和乙炔黑为还原剂和碳源，对 LiFePO4/C正极材料的物相、形貌和电性能的影响。结果表明，当葡萄糖和乙炔黑的混合比为 1:1 时，LiFePO4/C 正极材料的性能最优，在 0.1C 倍率下的放电比容量为152.5mAh/g。 随后，以不同含量的钾元素对磷酸铁锂的锂位掺杂，制备 Li1-xKxFePO4（x=0，0.01，0.02，0.03，0.04）正极材料；不同含量的锰元素对磷酸铁锂的铁位掺杂，制备 LiFe1-yMnyPO4（y=0，0.01，0.03，0.05，0.07）正极材料。通过 SEM、XRD、拉曼和恒流充放电等分析测试手段，研
7、究金属离子掺杂对磷酸铁锂正极材料的物相、形貌和电性能的影响。结果表明，当 x=0.03 时，锂位掺钾的磷酸铁锂正极材料性能最优，在 1C 倍率下的放电比容量达到 124.3mAh/g；当 y=0.03 时，铁位掺锰的磷酸铁锂正极材料性能最优，在 1C 倍率下的放电比容量达到 129.9mAh/g。 最后，将 Li0.97K0.03FePO4正极材料和石墨烯复合，制得 Li0.97K0.03FePO4/石墨烯复合材料。通过 SEM、XRD、XPS、Raman 和恒流充放电等分析测试手段，研究石墨烯对磷酸铁锂正极材料物相、形貌和电性能的影响。结果表明，Li0.97K0.03FePO4正极材料与石墨
8、烯复合后，性能有很大的提升，Li0.97K0.03FePO4/石墨烯复合材料在 10C 倍率下的放电比容量可达到 90.55mAh/g。 关键词：关键词：磷酸铁锂，碳热还原，复合碳源，金属离子，石墨烯ABSTRACT II ABSTRACT In recent years, with the rapid development of industrialization, all industries have badly demand of energy, and the demand for energy is more and more tending to be low carbon,
9、energy conservation and environmental protection. Lithium ion batteries is a new type of green energy battery, with high working voltage, high energy density, repeated charge-discharge and no memory effect, the advantages of long service life, small self-discharge, environment friendly, have receive
10、d continuous attention of researchers; while lithium ion battery cathode material is an important part in lithium ion batteries, the study of the cathode materials is also very common. Olivine structure of lithium iron phosphate (LiFePO4) with wide raw material sources, the hygroscopicity, non-toxic
11、, environmentally friendly, high theoretical specific capacity ( 170 mAh/g) and moderate working voltage (3.45V vs. Li+/Li) advantages is becoming the most potential of lithium ion battery cathode material. Firstly, with Fe2O3 as ferric source, acetylene black and glucose as carbon source and reduci
12、ng agent, using carbon thermal reduction method to prepare the LiFePO4/C cathode material. The structure and electrochemical properties of the prepared materials are investigated with X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Raman spectra, galvanostatic charge and discharge. The results indi
13、cated that when the mixing ratio of glucose and acetylene black is 1:1, the LiFePO4/C cathode material shows the optimal performance and under the condition of 0.1C ratio, the discharge specific capacity is 152.5mAh/g. Then, doping different content of K in the site of Li, preparing Li1-xKxFePO4（x=0
14、，0.01，0.02，0.03，0.04）cathode material; doping different content of Mn in the site of Fe, preparing LiFe1-yMnyPO4（y=0，0.01，0.03，0.05，0.07）cathode material. The structure and electrochemical properties of the prepared materials are investigated with X-ray diffraction, scanning electron microscopy, Ram
15、an spectra, galvanostatic charge and discharge. The results indicated that when x = 0.03, cathode material has the optimal performance and under the condition of 1C ratio, the discharge specific capacity is 124.3mAh/g; when y = 0.03, cathode material has the optimal performance and under the condition of 1C ratio, the discharge specific capacity is 129.9mAh/g. Finally, using the Li0.97K0.03FePO4 and graphene as source material, and to ABSTRACT
