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1、陶雪陶雪空气样品的分析方法空气样品的分析方法课程主要内容课程主要内容4第四章第四章 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测123第五章第五章 工作场所空气中金属及其化合物的检测第六章工作场所空气中金属及其化合物的检测第六章 工作场所空气中非金属及其化合物的检测第七章工作场所空气中非金属及其化合物的检测第七章 工作场所空气中有机化合物的检测工作场所空气中有机化合物的检测第六章第六章 工作场所空气中非金属及其化合物的检测工作场所空气中非金属及其化合物的检测第一节第一节 适用范围适用范围第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理第三节第三节 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法第四节第
2、四节 离子色谱法离子色谱法第五节第五节 方法应用方法应用第六节第六节 考试大纲考试大纲第一节第一节 工作场所空气中非金属类检测适用范围工作场所空气中非金属类检测适用范围工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机含碳 化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、 氟化物、氯化物、碘及其化合物等，其检测分析方法主要有紫外 可见分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析 法等，具体方法见表工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机含碳 化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、 氟化物、氯化物、碘及其化合物等，其检测分析方法主要有紫外 可见分光光度法、
3、离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析 法等，具体方法见表6.1。表表6.1 工作场所空气中常见非金属及其化合物的检测方法工作场所空气中常见非金属及其化合物的检测方法第一节第一节 工作场所空气中非金属类检测适用范围工作场所空气中非金属类检测适用范围表表6.1 工作场所空气中常见非金属及其化合物的检测方法（续上）工作场所空气中常见非金属及其化合物的检测方法（续上）第一节第一节 工作场所空气中非金属类检测适用范围工作场所空气中非金属类检测适用范围第一节第一节 工作场所空气中非金属类检测适用范围工作场所空气中非金属类检测适用范围检测方法检测种类优点局限性分光光度法5类17种设备成本低， 方法简单，
4、 操作简单采样方法比较繁琐， 采样器皿易碎，不利 于携带。离子色谱法4类，主要用于 难以用其他仪 器和方法分析 的常见阴、阳 离子、有机胺 和有机酸类的 分析方 法 选 择 性 好 ， 灵 敏 度 高，快速、简 便且能同时进 行多组分测试有机溶剂中的样品和 复杂样品要进行相应 的前处理气相色谱法3类 离子选择性电 极法氟化物方法经典， 成本低廉检测影响因素多， 操作繁琐 不分光红外气 体分析仪法一氧化碳、 二氧化碳检测方法检测种类优点局限性分光光度法5类17种设备成本低， 方法简单， 操作简单采样方法比较繁琐， 采样器皿易碎，不利 于携带。离子色谱法4类，主要用于 难以用其他仪 器和方法分析
5、的常见阴、阳 离子、有机胺 和有机酸类的 分析方 法 选 择 性 好 ， 灵 敏 度 高，快速、简 便且能同时进 行多组分测试有机溶剂中的样品和 复杂样品要进行相应 的前处理气相色谱法3类 离子选择性电 极法氟化物方法经典， 成本低廉检测影响因素多， 操作繁琐 不分光红外气 体分析仪法一氧化碳、 二氧化碳表表6.2 工作场所空气中常见非金属类检测方法比较工作场所空气中常见非金属类检测方法比较采样介质采样介质第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理液体吸收介质液体吸收介质? 应正确掌握在每种物质的采样过程中所使用的吸收管和吸 收液的操作配制方法；应正确掌握在每种物质的采样过程中所使用的吸收
6、管和吸 收液的操作配制方法；? 确保采样器在计量有效期内，同时在现场采样前要进行流 量校准；确保采样器在计量有效期内，同时在现场采样前要进行流 量校准；? 在此基础上选择合适的采样点和采样时间在工作人员操作 位和浓度最高时段进行样品采集。在此基础上选择合适的采样点和采样时间在工作人员操作 位和浓度最高时段进行样品采集。GBZ/T160系列标准中，用于分析测定工作场所空气中非金 属及其化合物的紫外可见分光光度法和离子色谱法，其采样介 质多是吸收液、滤膜。吸收液采样往往受限于采样器和采样介 质的特点，多用于短时间定点采样；滤膜采样相对比较方便， 可进行定点采样和个体长时间采样。系列标准中，用于分析
7、测定工作场所空气中非金 属及其化合物的紫外可见分光光度法和离子色谱法，其采样介 质多是吸收液、滤膜。吸收液采样往往受限于采样器和采样介 质的特点，多用于短时间定点采样；滤膜采样相对比较方便， 可进行定点采样和个体长时间采样。采样介质采样介质第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理浸渍滤料（滤膜）介质浸渍滤料（滤膜）介质安装采样介质时，应毛面向上。氟化物的采样介质即为经 过浸渍处理的玻璃纤维滤膜。使用的浸渍液配置方法为：溶 解安装采样介质时，应毛面向上。氟化物的采样介质即为经 过浸渍处理的玻璃纤维滤膜。使用的浸渍液配置方法为：溶 解8g 氢氧化钠于水中，加入氢氧化钠于水中，加入20ml丙三
8、醇，用水稀释至丙三醇，用水稀释至1L。常见非金属化合物的采样介质、流量及采样时间见表常见非金属化合物的采样介质、流量及采样时间见表6.3。采样介质采样介质第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理表表6.3 常见非金属化合物的采样介质、流量及采样时间常见非金属化合物的采样介质、流量及采样时间采样设备采样设备工作场所空气中非金属及其化合物的采样设备主要为各 种类型吸收管、采样夹和采样器。工作场所空气中非金属及其化合物的采样设备主要为各 种类型吸收管、采样夹和采样器。采样介质采样介质第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理影响采样效率的因素影响采样效率的因素第二节第二节 样品采集及预处理
9、样品采集及预处理1. 气密性气密性将采样介质和采样器连接后进行采样，整个回路系统的密 合性是采样准确性的关键，所以采样前一定要进行气密性检 查，以保证采样的准确性。影响因素：将采样介质和采样器连接后进行采样，整个回路系统的密 合性是采样准确性的关键，所以采样前一定要进行气密性检 查，以保证采样的准确性。影响因素：? 各连接处的密合性；各连接处的密合性；? 采样器的连接口是否完好无损。采样器的连接口是否完好无损。2. 吸收管的规格要求吸收管的规格要求是否符合要求，是否完好无损，进气管出气口的内径和进 气管尖端到外管底的距离、进气管尖端到液面的距离是否符 合要求。是否符合要求，是否完好无损，进气管
10、出气口的内径和进 气管尖端到外管底的距离、进气管尖端到液面的距离是否符 合要求。影响采样效率的因素影响采样效率的因素第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理3. 吸收液的使用量和溶解量吸收液的使用量和溶解量吸收液使用量及其与被采物的相溶度是通过验证提出的， 与分析方法有关。吸收液使用量及其与被采物的相溶度是通过验证提出的， 与分析方法有关。4. 滤膜种类和孔径滤膜种类和孔径不同种类和孔径的滤膜具有不同的采样效率，适用不同的 场所和不同的物质，使用中应引起充分的注意。不同种类和孔径的滤膜具有不同的采样效率，适用不同的 场所和不同的物质，使用中应引起充分的注意。5.采样器的技术参数是否符合采
11、样要求采样器的技术参数是否符合采样要求采样器的流量范围、稳定状态下的采样时间、采样流量的 恒流和恒压能力等都影响采样效率，具体参见采样器的流量范围、稳定状态下的采样时间、采样流量的 恒流和恒压能力等都影响采样效率，具体参见GB/T17061-1997。6. 其他因素其他因素采样现场的温度、湿度、风速和气压等因素。采样现场的温度、湿度、风速和气压等因素。样品采集样品采集第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理采样的注意事项采样的注意事项? 采样位置：要选择操作者的呼吸带高度，选择下风向位置，避 开风道和风口；选择操作者工作和操作位，包括巡检位。个体采 样时采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽
12、量接近呼吸带。采样位置：要选择操作者的呼吸带高度，选择下风向位置，避 开风道和风口；选择操作者工作和操作位，包括巡检位。个体采 样时采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带。? 采样时机：一般在正常作业和稳定生产状态（包括正常维护、 维修作业）下，危害物质浓度最高的时段进行样品采集。采样时机：一般在正常作业和稳定生产状态（包括正常维护、 维修作业）下，危害物质浓度最高的时段进行样品采集。? 在易燃、易爆工作场所应采用防爆型空气采样器；在易燃、易爆工作场所应采用防爆型空气采样器；? 采样设备的正确连接和运行：吸收管的进气口不能与采样器的 进气口连接；要防止吸收液进入采样泵损坏泵体，最好连接
13、一个 缓冲瓶；各连接要密合，防漏气，勤视察；采样设备的正确连接和运行：吸收管的进气口不能与采样器的 进气口连接；要防止吸收液进入采样泵损坏泵体，最好连接一个 缓冲瓶；各连接要密合，防漏气，勤视察；? 滤膜个体采样时防止进气口和采气管被阻塞，定时巡查和检查 采样泵状态，及时纠正异常情况，保证采样的顺利进行；滤膜个体采样时防止进气口和采气管被阻塞，定时巡查和检查 采样泵状态，及时纠正异常情况，保证采样的顺利进行；? 应真实记录现场工况、采样位置和人员数量、现场温度、湿度 和气压、操作者的个体防护情况、工时等，原始记录应尽可能信 息全面、能够追溯。应真实记录现场工况、采样位置和人员数量、现场温度、湿
14、度 和气压、操作者的个体防护情况、工时等，原始记录应尽可能信 息全面、能够追溯。样品采集样品采集第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理样品空白样品空白将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气 样品外，其余操作同样品，作为样品空白。样品空白同样品一 起运输和分析，目的是检验采样和运输过程中有无污染情况。将空气收集器带至采样点，除不连接空气采样器采集空气 样品外，其余操作同样品，作为样品空白。样品空白同样品一 起运输和分析，目的是检验采样和运输过程中有无污染情况。采样设备采样设备不同采样介质的样品应按要求分别保存。液体样品应注意 防止撒漏和污染，将样品瓶密封并竖立摆放于流转箱中，
15、避免 倒置，按要求尽快分析样品。滤膜样品要用薄膜袋保存和运 输，保持干燥和防止污染，到实验室时放入干燥器内进行保 存，总之要保证样品在实验室分析前不被污染和损坏。不同采样介质的样品应按要求分别保存。液体样品应注意 防止撒漏和污染，将样品瓶密封并竖立摆放于流转箱中，避免 倒置，按要求尽快分析样品。滤膜样品要用薄膜袋保存和运 输，保持干燥和防止污染，到实验室时放入干燥器内进行保 存，总之要保证样品在实验室分析前不被污染和损坏。样品运输和保存样品运输和保存采样设备采样设备用吸收管法和扩散膜法采样后，所得吸收液样品通常可以 直接用于测定，不必作预处理。但是，在某些情况下，例如吸 收液样品中待测物浓度太
16、低或太高，样品中含有干扰的有害物 质等，也需要进行预处理。常用的预处理方法有稀释、浓缩和 溶剂萃取法等。用吸收管法和扩散膜法采样后，所得吸收液样品通常可以 直接用于测定，不必作预处理。但是，在某些情况下，例如吸 收液样品中待测物浓度太低或太高，样品中含有干扰的有害物 质等，也需要进行预处理。常用的预处理方法有稀释、浓缩和 溶剂萃取法等。吸收液样品的预处理吸收液样品的预处理第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理吸收液样品的预处理吸收液样品的预处理第二节第二节 样品采集及预处理样品采集及预处理1. 稀释或浓缩稀释或浓缩? 吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可 用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由 采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则应先补充溶 剂，恢复吸收液原本组成后，再用吸收液进行适当稀释。吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可 用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由 采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则应先补充溶 剂，恢复
