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1、环境科学?卷一期液膜富集火焰原子吸收法测定水中痕量镐李龙泉陈树榆吴纯德林淑钦李亚栋?中国科学技术大学十二系,合肥? ?摘要研究表面活性剂、流动载体,内相解吸剂、外相酸度、液体石蜡和油 内比等因素对分 离富集锡的影响,且考察其膜的溶胀程度和破乳难易。确定了? ? ? ?一?一煤油一? ?液膜体系的最佳组成及富集条件。分?批处理料液,富集倍数达? ?以上?回收率在 ? ?以上,且选 择性好。与火焰?法组合可测定 ? ?级的锡。本法灵敏度高准确度好。关镇词福,液膜,富集,火焰原子吸收法。锡是对人体有害的重金属元素之 一,是环境监测的重 要项目。天然水域中的锡的含量甚低,必须高倍数富集后才能用火焰原子
2、吸收 法测 定。作为简便、快速,选择性好及富集倍数高的液膜分离技术,广泛用于许多领域,近年来,它已被用于分析化学中作为分离富集的手段?。关于液膜处理含锅废水工作已见诸文献,一?。但将液膜法用于痕量福的分离富集,尚未见报道。本文用液膜法对天然水和自来水中锡进行富集后,再利用火焰原子吸 收法测定,取得了令人满意的结果。实验部分?仪器与试剂? ? ? ?型原子吸收分光 光度计及? ?空 心阴极灯。?弓?一?型电动搅拌机。?一? ?型电热恒温水浴锅。? ?制乳器和提取器?自制?。? ?离子交换纯水器。? ?一?手持数字转速 表。?,? ?,? ?,液体石蜡?,盐酸?,磺化煤油,镐 标准储备液? ?锡粉
3、配制?,醋酸钠?,醋酸?。?实验条件和方法?制乳取一定量的? ?,? ?,液体石蜡和磺化煤油于制乳器中,在搅拌条件下,将? ?溶液慢慢加 到制 乳器中 的 膜 相溶液中,加 完后 在? ? ?左右转速下搅拌? ? ,制成乳状液膜。?提 取在提取 器中加入一 定体积已调好酸度的含镐外相料液,用? ?一?测 定搅拌速度并控制在? ? ?左右,室温下,滴加一定量液膜,提取?。? ?破乳提取后静置分层,准确测出外水相体积,以便计算乳状液的溶胀程度。将负载液膜进行水浴加热破乳,分层后接取内水相,准确量其体积或定容在? ?的容量瓶中。? ?测定用 火焰原子吸收光度法,测 量内相溶液中? ? ?的浓度。测定
4、条件?波长? ? ?,灯电流?,狭缝宽度? ?,采用氢灯和除背景。?结果与讨论?膜相组成对提取? ?的影响?表面 活性剂? ?对提取? ?一的 影响表面活性剂是影 响液膜稳定性的关键因素,直接影响提取效果和溶胀性大小。实验结果列 于表?。由表?可知,?琳?浓度在?时,回收率偏低?这是由于膜不够稳定,在提取过程关中国科技大学结构分析开放实验室 ? ?年?月?日收到修改稿?卷?期环境科学中有 破乳现象发生,因 而 丢失 部分? ?。在?浓度升高到?一?时,都能定量回收。? ?,但乳状液膜的溶胀随? ? ? ?浓度增 加 而加剧,不利于破乳和富集倍数提高。综合考虑选取?。表?表面活性剂浓度对回收率的
5、影响?娜?用量?回收量?、?回收率? ? ? !? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?膜相?液体石蜡?、?,刁? ?礴?,? ?一? ?磺化煤油?外 相? ?一?含? ?礴?,? ?。一? ? ?缓 冲溶液,? ?一?内相? ? ?,?一?而使膜稳定性降低,故选用?体积浓度? ?。?液体石蜡对提取? ? ?的影响固定上述最佳条件,改变液体石蜡用量,实验结果见图?。? ? ? ?产才?昏岑一三? ?液体石蜡浓度?载体对提取?,?的影响流动载体决定了传质能力和传质速度,对? ?和? ?两种流动载体的实验结果见图飞。? ? ? ?澎丁一?图?液体石蜡用量对? ? 一回收率的影 响由图?可 知
6、,添 加液体石蜡,对提取? ?一 有一 定的影响,实验还发 现乳状液膜溶胀随液体石蜡 浓度的变化呈 曲线变 化,显现 出低谷。这一现象同文献?一致。这是因为液体石蜡既 能强化液膜的稳定性和机械强度,又能增加其粘度。较高的提取率和最 小的溶胀程度在本实验中正好落在液体石蜡同一浓度区间。故选?为宜。?解吸剂浓度对提取? ?的 影响解吸剂是影响液膜萃取效果及分离速度的重要因素之一,固定上面得到 的膜相条件及外相条件,仅改变内相? ?浓度,实 叽洁果见图?。由图?可知,? ?浓度在?一? ? ?提 取率都在?以上。对于?体系,酸度过高,?易水解,膜稳 定性降低?若酸度过低,水浴破乳时间较长。综合考虑,
7、选取?一? ?为宜。载 体浓 度? 孚二图?载体对?卜回收率的影响膜条 件?液 体石蜡,?因? !#%,86%一9 1 %煤油(V/V),其它条件同表l从图1可知,在本文条件下, P 5 07提取Cd2 +的效果不如P 204,故选取P204。对于P ZO4体系,当P204的体积 小于膜有机相体积4%时, Cd, +的回收率不高,即在有限时间内不能完全回收,表明P2 04加入量不 足,当P2 044%时,回收率均在 9 8 %以上。在5%以上时,继续增加载体用量,对回收率影响不大;而 且过高浓度P2 04,反HCI浓度(mol/L )图;、HO浓度对cdZ一的回收率阴价环境科学15卷l期2.3
8、外相酸度对Cd卜的回收率的影响选取上述最佳条件,改变外相P H值,由于酸性磷 萃取剂P2 04与c d2 +作用时进行H+交换,故外相需加能稳定H本浓度的缓冲溶液。本研究以Ha Ac一HAc缓冲体系调节外相酸度,实验结果见图4。减少了反萃机会。高油内比破乳也困难。在油内比太低时,富集倍数不高,综合考虑,选油内比为 2,l一3,1为宜。表2油内比对 C d,+回收率的影响油内比回收量印动回收率(%) , 一- - - - 一l:140.04100. 1Onn U t了. O口OU 工了月,Q9 90即8O C U 口O仲 了甘七叮 O八 . 0口 9C6 t了,口 OU, d d o 直0勺d音
9、,一勺 1008 06 04 02 0次娜铃回Os ew e二 孟 -一占- - - 司-. - - 日3.04.05.06.0。卜翻 11、11图确外相酸度对cd2 + 的回收率的影响P 20 4系酸性磷 萃取剂,本身存在 电离平衡 (pka2332 ), pH 4时p 204电离受抑制,不利于c d,+的交换;当pH)5时,实验发现该乳状液不稳定,易破裂。在选P H为4.0一4.5时,C d2 +回收率达到最大值。本文选取pH为4.0一4.5。2.4油内比对提取C d2 +的影响油 内比是液膜传质速度和稳定性的又一影响因素,实验结果见表2。由表2可以知,油内比簇4:1时,回收率均在 9 7
10、 %以上,油 内比提高使回收率呈下降趋势,这是因为提高油内比会使膜厚度增加,增大了传质阻力,减小了 反萃剂与有机相接触界面,从而2.5共存离子对提取c d2 +的影响对常见 1 2种离子进行单一实验和混合实验,结果表明1000倍的c a,+、Mg,+、 zn,+、Mn,+、CuZ+、 Ni,+、C o,+、 K+、Cr3+均无干扰,不影响富集测定;2000倍的Pb,+, Fe,+和A I,+有干扰,但可加NaF予以掩蔽。么 6富集倍数采取分批处理料液的方法来增加水样的处理量,以提高cd,+的富集倍数。当水样中Cd,十的浓度为6pP b,乳水比为1:1 0时,用 同一乳状液重复处理4批水样,每批
11、100m l,富集倍数达 8 0以上,回收率大于9 7 %2.7样品分析和标准加入回收取27om l水样(自来水或池塘 水),加入 30ml0.lmol/L Nae一0.smol/LHAe和sgNaF固体制成料液,此时pH在4一4.5之 间。按文中实验条件和方法,用10m l液膜分3批处理料液,测得结果见表3。,求出自来水和池塘水中的份2 +的浓度分别为4.Ing/ml, 6.3ns/ml。表3样品分析和标准回收样品测得值(。g )平均值印动变异系数(%)加入c d2 +量(哆)测得值(。g )回收率(%)口哎舟b RU Q t勺二1立n UO甘b内h 八h , 口吸U , 山6j叹U O J
12、自来水(270而)1.121.10 1.041.651.71 1。7598.395.7Onn“, J池塘水(270ml)3结论根据本实验结果,确定以下最佳分离富集C d2 +的条件:(l)膜相组 成(体积比):S皿n80(4%)一 p204(5%)液体石蜡(6%)一煤油(85%);(2)解吸剂H el浓度3一4mol/L;水样pH值 4.0一4.5,用Na Ac一HA。缓冲体系,油 内比2:1一卷l期环境科学3:l;(3 )采用以上条件,分批处理水样,富集倍数可达 8 0以 上,结合火焰原子吸收法可测定水中 ppb级C d,+;(4 )精密度与准确度:CdZ+测定浓度为4.1一6.3n g/m
13、 l时,变异 系数为3.0%一3.8%,标准加入平均水样回收率为 9 5.7%一9 8.3%。参考 文献李永涛等.理化检验一化学分册.1 99 0, 26(l): 1 8顾景贤等.分析试验室.1 991, 10(1):3 2黄炳辉等.膜科学与技术.198 9, 9(2 ):5 6D ri ol lEet a i二eh im.o邵1.1989, 4: 25Raff ael eMer司二S ep.S ci.Te C如o l二19 8 9, 24(12东13):1015曾平等.膜科学与技术.1 99 2,12( 2):2 3国内首家面向地学及环境专家设计 的微机地理信息系统S PACEMAN 4.0
14、介绍S PACEMAN太空 人高档 微机 地理信息系统,是由我国首家GI S专业企业北京天维资源环境新技术研究所推出,任伏虎博士领导开发的一套专为地学及环境专家设计的GI S软件工具,自从1992年正式推出以来,该系统已经发展了多种版本,国内正式用户已近20 0家。加上新近推出的扫描输入系统( SPAc EMA N一s c an ne r )、遥感制图系统 ( SPAc EMA N一ma Pp er)及Gl s数据转换系统(spA CEMA N一trans)、Gl s空间信息管理系统(SpA CEMA N一views)等, SpACEMAN系统已成为一套功能齐全 的空间信息管理工具,在农、林、
15、水、土、环境、海洋、气象、城规、地质、地理、地震及军事研究领域,已发挥重要的作用,综述起来, SPACEMAN系统有如下主要特点:l )面向地学及环境专家设计:有让不懂计算机 的地 学或环境 专家直接应 用GI S技 术,是 SPA CEMA N系统设计的首要目标,为此,系统除了提供完善的中文操作界面及提示外,还开发了空间模型自动生成运行系统及应用界面辅助生成系统,有了这两个辅助 系统,专业人员不再需要软件编程,就可直接建立空间模型和独立的专题应用系统,实现应用 系统的二次开发,从而摆脱了专业人员对计算机编程的依赖,成功地架起了专业一计算机之间的桥梁。2 )图表文及排版一体化管理:sPA c EMA N 4.O提供了一整套图、属性数据、模型及文稿 的文档化管理的工具,实现了各类数据信息一体化管理的现代化要求。其 中,图
