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1、动物性医药品中雷托帕明和克仑特罗的同时分析本次同时分析测试选用了包括 CAPCELL PAK C18 MGIII 以及 CAPCELL PAK CR 1:50 在内的 2 种色谱柱。其中 CAPCELL PAK CR 1:50 色谱柱是由18 和 SCX 2 种混合充填材填充的混合型色谱柱。 （CR 色谱柱主要针对检出器为 MS 时，为避免移动相对 MS 感度的影响而特殊设计而成的一款混合型色谱柱）分别用 2 种色谱柱得到的各样品的吸收光谱如图 1所示。UV 检出器的波长为 235nm, 移动相选用了适合 MS 的挥发性溶液。选择 CR 柱的时候，虽然由于有机溶剂比率比 C18 充填型色谱柱增
2、加了 10% 从而提高了选择性和感度，但是由于 CR 柱中离子交换着用的影响，峰幅会稍微有所变宽。【HPLC 分析条件】色谱柱：CPCELL PAK C18 MGIII S52.0 mm i.d.150mmCAPCELL PAK CR 1：50 S52.0 mm i.d.150mm移动相：0.1% HCOOH, 10mM HCOOHNH4, H2O / CH3CN（有机溶剂比率请参照下面色谱图）流速：流速：200 L/min温度：40检出器：PDA 235 nm样品：用甲醇溶解后，分别取 50g/mL 用移动相稀释nm200250300350400450500mAU0100200 nm2002
3、50300350400450500mAU0100200nm200250300350400450500mAU0100200 図 1吸收光谱NHHOOHOH雷托帕明克仑特罗雷托帕明克仑特罗【补充说明】通过上图的多维比较，阐明了以下 2 点：1. 新规用户如何选择色谱柱：主要依据使用的检出器如检出器为如检出器为 MSMSMSMS, 那么有机溶剂的影响是一个非常重要的因素。虽然第三组数据中有机溶剂比率 85/15 最大，但从峰宽分析（NPT）角度，已经不能到达有效分离的目的，所以建议优先选择有机溶剂比率较大的 70/30 第 1 组的色谱柱。从感度的角度比较，虽然 MGIII 占有优势，但由于 MGI
4、II 的溶出时间太短从而导致雷托帕明的溶出峰完全和重叠，造成样品无法正常分离。而 CR 柱子就完全不存在 MGIII 的问题。所以建议选用 CR 柱子。如果检出器为如果检出器为 UVUVUVUV：要比较感度（峰高） ，柱子泛用性, 峰宽（NTP），溶出时间等因素通过比较感度， 柱子泛用性， 峰宽 （NTP）， 溶出时间， 很明显 MGIII 的高感度， 迅速溶出， 优异的柱效已经泛用性都使第二组的 MGIII 成为首选。推荐只给客人第 2 组的 MGIII 数据。（但如果为突出资生堂 CR 的独创性，也可以推荐给客人 CR 柱， 所以推荐只给客人第一组的数据）Minutes0246810121
5、41618202224mAU0200400600Minutes024681012141618202224mAU02004006001，雷托帕明2，克伦特罗B B B Black lack lack lack ； ；C18 MGIII S5C18 MGIII S5C18 MGIII S5C18 MGIII S5 BlueBlueBlueBlue； ；CR 1 CR 1 CR 1 CR 1 ： ：50505050図 2色谱图共用移动相：0.1% HCOOH, 10mM HCOONH4H2O / CH3CN = 70 / 30H2O / CH3CN = 80 / 20H2O / CH3CN = 85/151212有机溶剂比率 10%UP
