《固定染源排气中非甲烷总烃的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《固定染源排气中非甲烷总烃的测定（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 国 家 环 境 保 护 总局 标 准固 定 污 染 源 排 气 中 非 甲 烷 总 烃 的 测 定。 d /T 3 8 - 1 9 9 9气 相 色 谱 法S t a t i o n a r y s o u r c e e m i s s i o n -D e t e r mi n a t i o n o f n o n m e t h a n eh y d r o c a r b o n s -G a s c h r o m a t o g r a p h y1 适用范围1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃( N MH C ) 测定。 1 . 2 N MH
2、C的检出限为4 X 1 0 - Z n g 。当色谱进样量为1 . 0 m l 时， 方法的检出浓度为4 X 1 0 m g / m ,方法的定量测定浓度范围为。 . 1 2 -3 2 m g / m 3 ,2 定义非甲烷总烃( N MH C ) ： 指除甲烷 以外的碳氢化合物 （ 其中主要是 C 2 _C 8 ） 的总称 。在本标准规定的条件下所测得的 N MH C， 是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除 甲烷外碳氢化合物总量，以碳计。3 方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪， 注射器直接进样 ， 分别测定样品中的总烃和甲烷含量 ，以两者之差得非甲烷总烃含量同时以除烃空气求氧
3、的空白值， 以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰 4 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颖粒物测定与气态污染物采样方法5 试剂和材料除非另有说 明， 分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水 。 5 . 1 硅胶 。5 . 2 5 A分子筛。5 . 3 活性炭： 1 5 * .用 6 m o l / L盐酸溶液（( 5 - 6 ) 浸演 1 2 h后 ， 用水洗至中性 ， 在 1 0 5 C 烘干备用。 5 . 4 盐酸：
4、p =1 . 1 9 g / m l , 5 . 5 磷酸： p =1 . 7 1 g / m l 。5 . 6 盐酸溶液 ： 1 +1 , 5 . 7 磷酸溶液： c ( H3 P O a ) =3 . 3 m o l / L ,用量筒量取p =1 . 7 5 g / m l 磷酸（ 5 . 5 ) 3 8 ml ， 缓慢倒人水中， 再用水稀释到1 0 0 ml ,国家环境保护总局 1 9 9 9 一 0 8 - 1 8 批准2 0 0 0 - 0 1 一 0 1 实施HJ / T 3 8 -1 9 9 95 . 8 氢气； 经5 A分子筛( 5 - 2 ) 、 活性炭（ 5 . 3 ） 和
5、硅胶（ 5 . 1 ） 净化处理。 5 . 9 空气 ： 经 5 A分子筛( 5 . 2 ) 、 活性炭（( 5 . 3 ) 和硅胶（ 5 - 1 ) 净化处理 5 门0 氮气： 体积分数为9 9 . 5 0 o ， 经5 A分子筛( 5 - 2 ) 、 活性炭( 5 . 3 ) 和硅胶( 5 . 1 ) 净化处理。5 . 1 1 四氧化三钻 : 6 -1 0目。 5 . 1 2 把 6 2 0 1 催化剂 ： 6 0 - 8 0目。取一定量的氯化把( P d C l z ) ， 在酸性条件下用水溶解， 溶液量要能浸没 1 0 g ( 6 0 -8 0目） 6 2 0 1 担体。 放置 2 4
6、 h ， 在轻微搅拌下燕干 ， 然后装人 U 型管置于加热炉中， 在 1 0 0 下通人空气（ 5 . 9 ) 3 0 min ， 再升温至 5 0 0 灼烧 4h ， 然后将温度降至 4 0 0 C用氮气（( 5 . 1 0 ) 置换 1 0 min ， 再通人氢气（ 5 . 8 ) 9 h ， 再用氮气 ( 5 . 1 0 ) 置换 1 0 mi n即可得把 6 2 0 1 催化剂 ， （ 参见 G B / T 1 5 2 6 3 -1 9 9 4 ) ,5 . 1 3 甲烷标准气 ： 浓度按需要而定。5 . 1 4 丙烷标准气 ： 浓度按需要而定。5 . 1 5 除烃空气借助于四氧化三钻
7、( 5 . 1 1 ) 或把6 2 0 1 ( 5 . 1 2 ) 的催化作用， 除去空气中的烃类物质。详见本标准附录 A,5 . 1 6 高纯氮 ： 体积分数为 ”. 9 9 0 o . 5 . 1 7 甲烷和丙烷混合标准气： 浓度按需要而定。1 0 0 ml 玻璃注射器（ 预先放人聚四氟乙烯小片） ， 先用高纯氮( 5 . 1 6 ) 或除烃空气 （ 5 . 1 5 ) 抽洗三次， 然后抽取至所需体积， 再用 1 0 m l 玻璃注射器（ 或其他体积） 准确地将一定量的标准气（ 5 . 1 3 ) ( 5 . 1 4 ) 注人 1 0 0 m l 玻璃注射器内， 校核总体积 ， 摇匀 ，
8、并分别计算总烃和 甲烷烃的浓度（ 参见 空气和废气监测分 析方法 ( 1 9 9 0 ) p 4 2 ) ,混合标准气的浓度计算方法（ 例 ） ：2 1 p m o l / mo l ( C H4 / N z ） 甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度2 1 X 1 2 . 0 / 2 2 . 4 =1 1 . 3 m g / m ;2 0 p m o l / mo l ( C , H B / N Z ） 丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度2 0 X ( 1 2 . 0 X 3 ) / 2 2 . 4 = 3 2 . 1 m g / m 该混合标准气的总烃浓度（ 以 碳计） =1 1 . 3 +3
9、2 . 1 =4 3 . 4 m g / m 3 o6 仪器6 . 1 气相色谱仪： 附氢火焰离子化检测器。6 . 2 色谱柱 6 . 2 . 1 甲烷柱： 长3 m， 内径3 m m的不锈钢柱， 管内填充G D X - 1 0 4高分子多孔微球载体6 0 - 8 0目。 6 . 2 . 2 总烃柱 ： 装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料（ 空柱） ， 长 1 m， 内径 3 mm 的不锈钢柱 。6 . 3 色谱柱的填充和老化方法： 见附录B , 6 . 4 注射器： 全玻璃制1 m l , 5 ml , 2 0 ml , 5 0 m l , 1 0 0 ml 若干个 6 . 5 玻璃真空采样瓶：
10、 1 L , 6 . 6 铝箔复合气体采样装： 3 -5 1 , 6 . 7 采样系统参考 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 9 . 3 配置采样装置。6 . 7 . 1 采样管用不锈钢、 硬质玻璃或氟树脂材质， 具有适当尺寸的管料。 6 . 7 . 2 流量计量装置见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 - 6 .6 . 7 . 3 抽气泵见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 . 7 ,H J / T 3 8 -1 9 9 96 . 7 . 4 连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 6
11、了 5 无碱玻璃棉7 样品采集和保存7 . 1 采样容器的洗涤真空采样瓶（( 6 . 5 ) 或注射器（ 6 . 4 ) 使用前必须用 3 . 3 m o l / L磷酸溶液（ 5 . 7 ) 洗涤 ， 然后用水漂洗干 净 ， 干燥后用氮气置换7 . 2 有组织排放监测采样按 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中 9 . 3 图 2 9 ( 真空瓶采样） 或图 3 0 ( 注射器采样） 连接采样装置， 并按 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 4 有关部分操作采集样品 若排气中具有固体顺粒物， 应在采样管头部塞适量玻璃棉 ( 6 - 7 - 5 )
12、过滤采样完毕后， 将真空瓶活塞关闭， 或将注射器用衬有聚四氛乙烯薄膜的硅橡胶帽密封， 带回实验室。有组织排气的采样位置和采样点按 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中 9 . 1 . 1 和 9 . 1 . 2 规定执行。在采样前， 将 2 - 3片聚四氟乙烯薄片放人真空瓶或注射器中 真空瓶应事先排出瓶内气体， 使真空 度达1 . 0 X 1 0 - 3 _1 . 0 X 1 0 - 4 k P a 注射器在采样前用样品气反复抽洗3 次7 . 3 无组织排放监测采样按G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 附录C的规定， 确定无组织排放监控点的位置， 或按其他特定要求
13、确定采样点的位置。 真空瓶、 注射器按 7 . 2 作好准备 ， 于现场直接采样 若采用铝箱复合气袋采样， 亦应在采样前用 样品气反复置换 3 次。采样结束后 ， 密封采样容器 ， 避光带回实验室。7 . 4 样品保存采集好的样品应避光保存尽快分析 ， 一般放置时间不超过 1 2 h ,8 分析步赚8 . 1 色谱条件 8 . 1 . 1 进样器温度： 1 0 0 - 1 1 0 C ; 8 . 1 . 2 层析室温度： 7 0 8 0 C; 8 . 1 . 3 检测器温度： 1 0 0 -1 1 0 ,C； 8 . 1 . 4 氢气（ 5 . 8 ） 流量2 5 ml / m i n ， 空
14、气（ 5 . 9 ） 流量4 0 0 m l / m i n 。根据仪器的具体情况可作适当调整。载气（ N , ) ( 5 . 1 0 ) 流量， 甲烷柱约为2 0 m l / m i n 。 总烃柱为4 0 - 5 0 m l / m i n 。 根据色谱柱的阻力调节柱前压。 8 . 1 . 5 进样量： 1 M I . 8 . 2 校准曲线绘制8 . 2 . 1 标准系列的制备 ： 用混合标准气（( 5 . 1 5 ) 稀释， 配制 5 个浓度的标准气， 形成标准系列。8 . 2 . 2 标准系列的测定在本标准规定的色谱条件（( 8 . 1 ) 下， 准确抽取 1 . 0 ml 标准系列（
15、( 8 . 2 . 1 ) 的气体样品（ 由低浓度到高浓度） ， 分别在总烃柱和甲烷柱 中进样， 每个浓度重复 3 次， 取峰高的平均值 。B - 2 . 3 校准曲线绘制以总烃含量（ m g / m ） 为横坐标（ X轴） ， 以相对应的平均峰高为纵坐标（ Y轴） ， 绘制总烃的校准曲线 。同样以甲烷含量（ mg / m3 ） 为横坐标（ X轴） ， 以相对应的平均峰高为纵坐标（ Y轴） ， 绘制甲烷的校 准曲线。并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性 回归方程 。H J / T 3 8 -1 9 9 98 . 3 样品测定按标准系列测定相同条件和步骤直接进样分析（ 如果样品浓度大于检测上限，
16、应按( 5 . 1 7 ) 的方法作适当稀释） ， 测定其峰高值 。8 . 4 氧峰测定样品气体中含有氧气 。由甲烷柱得到的色谱图中， 氧峰已与甲烷峰分开（ 由于氧在氢火焰检测器 中的响应值小， 所 以在实际得到的色谱图中不一定能看清氧峰） 。 但 由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰 ， 应予 扣除 。与样品测定相同的条件， 于总烃柱进除烃空气（( 5 . 1 5 ) 样， 测得氧峰的峰高度。9 计算和结果表示9 1 定性分析根据标准样品色谱峰的保 留时间定性， 参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图。甲 烷 l mi n l 7 s 一J丙 烷 7min40sA,甲烷（ I 2 8 mi n ) ； 丙烷 ( 7 . 6 7 mi n )图 1 甲烷柱混合标准气色谱图 ”图 2 总烃柱混合标准气色谱图（ 0 . 3 2 m i n )氧一一一一一图 3 总烃柱除烃空气色谱图（( 0 . 3 2 m i n )9 . 2 定量分析9 . 2 . 1 校准曲
