《全国通用版2019版高考化学大一轮复习精选课件：第41讲常见物质的制备考点2重要无机物和有机物的制备 》由会员分享，可在线阅读，更多相关《全国通用版2019版高考化学大一轮复习精选课件：第41讲常见物质的制备考点2重要无机物和有机物的制备 （37页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、化学实验第 十 章第 41讲 常见物质的制备栏目导航板 块块 一板 块块 二板 块块 三板 块块 四1重要无机物的制备备硫酸亚铁亚铁 的制备备(1)反应应原理FeH2SO4=FeSO4H2Fe2O33H2SO4=Fe2(SO4)33H2OFe(过过量)Fe2(SO4)3=3FeSO4考点二 重要无机物和有机物的制备备硫酸亚铁亚铁 的溶解度和析出晶体的组组成(2)实验实验 步骤骤在烧烧杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量废铁废铁 屑，使稀硫酸浸没所有铁铁屑。水浴加热热(保持温度为为5080 )，直到只有极少量气泡产产生并且溶液呈浅绿绿色时为时为止(这时烧这时烧 杯底部仍应应留有少量铁铁屑)；将少量
2、热热水通过过滤过过滤 器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤热过滤 。将滤滤液转转入试试管中，用橡胶塞塞住管口(防止空气进进入)，静置、冷却、结结晶，观观察滤滤液冷却生成浅绿绿色硫酸亚铁亚铁 晶体的现现象；待结结晶完毕毕后，取出晶体，用少量蒸馏馏水洗涤涤23次，再用滤纸滤纸 将晶体吸干；把制得的硫酸亚铁亚铁 晶体放在一个小广口瓶中，密闭闭保存。(3)实验实验 关键键工业废铁业废铁 屑中常附有油污污，应应先除去油污污；由于废铁废铁 屑表面有铁锈铁锈 ，会与硫酸反应应生成硫酸铁铁。因此，实验时实验时 可向反应应溶液中加入洁净洁净 的铁丝铁丝 或铁铁片，使硫酸铁铁被过过量
3、的铁还铁还 原为为硫酸亚铁亚铁 ；利用重结结晶方法精制硫酸亚铁时亚铁时 ，为为增大硫酸亚铁亚铁 的溶解量，可把溶液加热热至5080 ，为为减少过滤时过滤时 硫酸亚铁亚铁 的损损失，应应将溶液趁热过滤热过滤 。(2)实验实验 步骤骤添加原料、组组装仪仪器在250 mL干燥的蒸馏烧馏烧 瓶中加入15 mL无水乙醇，一边边振荡荡一边边分批加入15 mL浓浓硫酸，混合均匀，加入12粒沸石(防暴沸)，塞上装有分液漏斗和温度计计的塞子，按如下图图所示连连接装置。乙酸乙酯酯的制备备及分离在分液漏斗中加入15 mL无水乙醇和15 mL冰醋酸，混合均匀。将分液漏斗中的混合液滴34 mL至蒸馏烧馏烧 瓶内，然后加
4、热热，使瓶中反应应温度控制在110125 之间间，此时时，冷凝管口应应有液体流出，再慢慢滴入剩余混合液。滴加完毕毕后，继续继续 加热热数分钟钟，至温度升高到130 时时无液体馏馏出为为止。乙酸乙酯酯粗产产品的纯纯化在馏馏出液中加入Na2CO3饱饱和溶液，直至不再产产生气泡，用pH试纸检验酯层试纸检验酯层呈中性为为止。将中和后的混合液移入分液漏斗，静置、分出水层层。留在分液漏斗中的粗酯酯先用与其体积积相当的饱饱和食盐盐水洗涤涤，后用CaCl2饱饱和溶液洗涤涤。粗酯酯自分液漏斗上口倒入锥锥形瓶中，用无水硫酸镁镁干燥约约半小时时。滤滤出干燥剂剂后称量，计计算产产率1实验实验 室制备备少量硫酸亚铁亚铁
5、 晶体的实验实验 步骤骤如下：取过过量洁净洁净 的铁铁屑，加入20%30%的稀硫酸溶液，在5080 水浴中加热热至不再产产生气泡。将溶液趁热过滤热过滤 ，滤滤液移至试试管中，用橡胶塞塞紧试紧试 管口，静置、冷却一段时间时间 后收集产产品。(1)写出该实验该实验 制备备硫酸亚铁亚铁 的化学方程式：_。(2)硫酸溶液过过稀会导导致_。反应应速率慢，不利于晶体析出 (3)采用水浴加热热的原因是_。(4)反应时铁应时铁 屑过过量的目的是_(用离子方程式表示)。(5)溶液趁热过滤热过滤 的原因是_，塞紧试紧试 管口的目的是_。(6)静置冷却一段时间时间 后，在试试管中观观察到的现现象是_。容易控制温度
6、Fe2Fe3=3Fe2 减少FeSO4的损损失 防止空气进进入试试管将Fe2氧化为为Fe3 有浅绿绿色晶体析出 2溴苯是一种化工原料，实验实验 室合成溴苯的装置示意图图及有关数据如下：按下列合成步骤骤回答问题问题 ：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态态溴。向a中滴入几滴溴，在漏斗中有白雾产雾产 生，是因为为生成了_气体。继续继续 滴加至液溴滴完。装置d的作用是_。(2)液溴滴完后，经过经过 下列步骤骤分离提纯纯：向a中加入10 mL水，然后过滤过滤 除去未反应应的铁铁屑；滤滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤涤。Na
7、OH溶液洗涤涤的作用是_，第二次用水洗涤涤的作用是_；HBr 吸收HBr和Br2 除去HBr和未反应应的Br2 洗去NaOH 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯氯化钙钙，静置、过滤过滤 。加入氯氯化钙钙的目的是_。(3)经经以上分离操作后，粗溴苯中还还含有的主要杂质为杂质为 _，要进进一步提纯纯，下列操作中必需的是_(填字母，下同)。A重结结晶 B过滤过滤 C蒸馏馏 D萃取作干燥剂剂 苯C(4)在该实验该实验 中，a的容积积最适合的是_。A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL(5)该该反应应是否要加热热_。A直接加热热 B水浴加热热 C不需加热热(6)粗溴苯经经分离提纯纯后得
8、纯纯溴苯为为3.9 g，则则溴苯的产产率是_(取整数)。BC32% 1明确目的、原理首先必须认须认 真审题审题 ，明确实验实验 的目的、要求，弄清题题目有哪些新的信息，结结合已学过过的知识识，通过类过类 比、迁移、分析，从而明确实验实验 原理。2选择仪选择仪 器、药药品根据实验实验 的目的和原理，以及反应应物和生成物的性质质、反应应条件(如反应应物和生成物的状态态、是否腐蚀仪蚀仪 器，反应应是否需要加热热及温度是否需要控制在一定的范围围等)选择选择 合理的化学仪仪器和药药品。一 物质质制备实验备实验 方案的设计设计 步骤骤3设计设计 装置、步骤骤根据实验实验 目的和原理以及所选选用的仪仪器和药
9、药品，设计设计 出合理的实验实验 方案及装置和实验实验 操作步骤骤。学生应应具备识别备识别 和绘绘制典型的实验仪实验仪 器及装置图图的能力，实实验验步骤应骤应 完整且简简明。4记录现记录现 象、数据根据观观察，全面而准确地记录实验过记录实验过 程中的现现象和数据。5分析得出结论结论根据实验观实验观 察到的现现象和记录记录 的数据，结结合分析、计计算、推理等方法，得出正确的结论结论 。例1(2018湖北六校2月联联考)水合肼肼(N2H4H2O)又名水合联联氨，无色透明，是具有腐蚀蚀性和强还还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂试剂 。利用尿素法生产产水合肼肼的原理为为CO(NH2)22NaOH
10、NaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。实验实验 一：制备备NaClO溶液。(实验实验 装置如图图1所示)(1)配制30% NaOH溶液时时，所需玻璃仪仪器除量筒外还还有_(填字母)。 A玻璃棒 B烧烧杯 C烧烧瓶 D容量瓶 E胶头头滴管(2)锥锥形瓶中发发生反应应的离子方程式是_。实验实验 二：制取水合肼肼。(实验实验 装置如图图2所示)(3)仪仪器A的名称为为_。反应过应过 程中需控制反应应温度，同时时将分液漏斗中溶液缓缓慢滴入A中，如果滴速过过快则则会导导致产产品产产率降低，同时产时产 生大量氮气，写出该过该过 程的化学方程式：_，故分液漏斗中的溶液是_(填字母)。ACO(NH2
11、)2溶液BNaOH和NaClO溶液ABE Cl22OH=ClOClH2O 三颈烧颈烧 瓶 N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO= Na2CO3N23NaCl3H2O B充分反应应后，加热热蒸馏馏A内的溶液，收集108114 馏馏分，即可得到水合肼肼的粗产产品。实验实验 三：测测定馏馏分中水合肼肼含量。(4)称取馏馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的I2标标准溶液滴定。滴定过过程中，溶液的pH保持在6.5左右(已知：N2H4H2O
12、2I2=N24HIH2O)。滴定时时，碘标标准溶液盛放在_(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；本实验实验滴定终终点的现现象为为_ _。实验测实验测 得消耗I2溶液的平均值为值为 18.00 mL，馏馏分中水合肼肼(N2H4H2O)的质质量分数为为_。酸式 当滴入最后一滴I2标标准溶液，锥锥形瓶里溶液出现蓝现蓝 色且半分钟钟 内不消失 9% 解析 (1)配制一定溶质质质质 量分数的溶液时时，用托盘盘天平称量溶质质质质 量，在烧烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅搅拌，所以需要的仪仪器有：托盘盘天平、烧烧杯、量筒、玻璃棒、胶头头滴管。(3)由题题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中速度过过快则则会
13、导导致产产品产产率降低，同时产时产 生大量氮气，说说明NaClO过过量时时可将N2H4H2O进进一步氧化成N2，而其本身被还还原为为Cl；为为保证证NaClO不过过量，应应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为为NaOH和NaClO的混合溶液。有机物的制备备是中学化学实验实验 的重要组组成部分，以新物质质制备为备为 背景的实验实验题题，涉及知识识面广、题题型多变变、思维发维发 散空间间大，能很好地考查查学生综综合运用化学实验实验 基础础知识识解决实际问题实际问题 的能力，因而倍受高考命题题者的青睐睐。解答此类试题类试题 的一般思路是：1确定实验实验 目的。通过
14、过分析合成目标产标产 物的有机反应应方程式确定反应应原理。二 有机物制备备的解题题思路2确定实验实验 装置。依据反应应物状态态及反应应条件选择选择 合适的反应应容器，并控制合适的反应应温度。3设计设计 除杂杂方案。根据有机反应应中反应应物的挥发挥发 性及有机副反应较应较 多的特点，分析除杂杂步骤骤、试剂试剂 及除杂杂装置。4产产品产产率计计算。利用有机反应应方程式及关系式，结结合题给题给 信息考虑损虑损 耗，计计算产产品产产率。例2乙酸异戊酯酯是组组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验实验 室制备备乙酸异戊酯酯的反应应、装置示意图图和有关数据如下：实验实验 步骤骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓缓慢加热热A，回流50 min。反应应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别别用少量水、饱饱和碳酸氢钠氢钠 溶液和水洗涤涤；分出的产产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤过滤除去MgSO4固体，进进行蒸馏纯馏纯 化，收集140143 馏馏分，得乙酸异戊酯酯3.9 g。
