化验员培训教程.ppt

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1、化验员培训教程第一部分 基本常识第二部分 化学分析法第一部分 基本常识 第一章 化验室规则 第二章 允许差 第三章 有效数字的处理 第四章 标准中有关概念及规定 第五章 取样方法第一章 化验室规则 化验室通常包括仪器分析室、化 学分析室、辅助室（办公室、药 品储藏室、高温炉室等），一般要 求远离灰尘、烟雾、噪音和震动 源，室内采光要好。 1、工作时要穿工作服，工作服应经 常清 洗。实验 前后都要注意洗手，以免因手脏 而玷污仪 器、试剂 、样品，以致引起误差 ；或将有害物质待出，甚至误入口中，引 起中毒。 2、实验 室要随时整理，定期清扫，保持 清洁、整齐；仪器、设备应 定期除尘、更 换干燥剂，

2、保持清洁、干燥。 3、实验 室的仪器、药品、资料、工具等 要布局合理、存放有序。 4、实验 数据、结果要记在专用的记录 本 上。记录 要及时、真实、齐全、清楚、整 洁、规范，如有错误 ，要划改重写，不得 涂改。实验记录 和报告单，应按照规定和 需要保留一定时间 ，以备查 考。 5、实验 完毕，一切仪器、药品、工具等 要放回原处；仪器应及时清理，保持干净 卫生。 6、标准仪器（如检定过的天平、砝码、 滴定管、容量瓶等量器具）要妥善保护， 不要随便挪用。第二章 允许差 一、准确度和误差 1. 准确度 系指测得结果与真实值 接近的程 度。 2. 误差 系指测得结果与真实值 之差。 二、精密度和偏差

3、1. 精密度 系指在同一实验 中，每次测得的 结果与它们的平均值接近的程度。 2. 偏差 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值 ”无法准确知道，因 此无法计算误差。在实际 工作中 ，通常是计算偏差（或用平均值 代替真实值计 算误差，其结果仍 然是偏差）。四、绝对 偏差和相对偏差 绝对 偏差 = 测得值平均值 绝对 偏差 相对偏差 = 100% 平均值 若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算：A-平均值平均值A-(A+B)/2 = (A+B)/2A-BA+B*100%*100%*100%相对偏差（%）= 五、标准偏差和相对标 准偏差 1. 标准偏差 是

4、反映一组供试品测定值的 离散的统计 指标。 若设供试品的测定值为 Xi，则其平均值 为X，且有n个测定值，那么标准偏差为： 标准偏差（SD） 相对标 准偏差（RSD）RSD=SX- X*100%SX= (X-X)2n-1 六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密 度，根据对分析工作的要求不同而制定的 最大值（也称允许差）。 七、误差限度 系指根据生产需要和实际 情况，通过大量 实践而制定的测定结果的最大允许相对偏 差。第三章 有效数字的处理 一、有效数字 1. 在分析工作中实际 能测量到的数字就称 为有效数字。 2. 在记录 有效数字时，规定只允许数的末 位欠准，而且只能上下差1。

5、 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则 舍去过多的数 字。 即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入； 尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇 数时则 入。当5后面还有不是零的任何数 时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为 三位有 效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33 三、有效数字运算法则 1. 在加减法运算中，每数及它们的和或差的有 效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少 的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误 差的 传递，所以结果的绝对误 差必须与各数中绝对 误差最大的那个相当。 例如：2

6、.03750.074539.54 = ？ 39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中， 它的绝对误 差最大，为0.01，所以应以39.54为 准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因 此三数计算应为： 2.040.0739.54 = 41.65 2. 在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有 效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为 标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递 ，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最 大的那个相当。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对 误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.9

7、0.01121.97 = 0.307 3. 分析结果小数点后的位数，应与分析方法 精密度小数点后的位数一致。 4. 检验结 果的写法应与药典规定相一致。第四章 标准中有关概念及规定一、试验 温度 1. 水浴温度 除另有规定外，均指98100 ； 2. 热水 系指7080； 3. 微温或温水 系指4050； 4. 室温 系指1030； 5. 冷水 系指210； 6. 冰浴 系指约0； 7. 放冷 系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1. 试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量 ，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的 有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可 为0.060.14

8、g；称取“2g”，系指称取重量可为 1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95 2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995 2.005g。 2. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量 的千分之一。 3. “称定”系指称取重量应准确至所取重 量的百分之一。 4. “精密量取”系指量取体积的准确度应 符合国家标准中对该 体积移液管的精密度 要求。 5. “量取”系指可用量筒或按照量取体积 的有效位数选用量具。 6. 取用量为“约”若干时，系指取用量不 得超过规 定量的10%。三、试验 精密度 1. 恒重 除另有规定外，系指供试品连续 两次干燥或炽灼后的重量差异在

9、0.3mg以下 的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次 称重均应在规定条件下继续 干燥1小时后 进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续 炽灼30分钟后进行。 2. 试验 中规定“按干燥品（或无水物，或无 溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经 干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品 进行试验 ，并将计算中的取用量按检查项 下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣 除。 3 .试验 中的“空白试验 ”，系指在不加供试 品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按 同法操作所得的结果；含量测定中的“并将 滴定的结果用空白试验 校正”，系指按供试 品所耗滴定液的量（ml）与空白试验 中所 耗滴定液量（ml）之差进行计

10、算。 4. 试验时 的温度，未注明者，系指在室 温下进行；温度高低对试验结 果有显著影 响者，除另有规定外，应以252为 准。 四、试验 用水，除另有规定外，均系指纯 化水。酸碱度检查 所用的水，均系指新沸 并放冷至室温的水。 五、酸碱性试验时 ，如未指明用何种指示 剂，均系指石蕊试纸 。 六、液体的滴，系在20时，以1.0ml水为 20滴进行换算。 七、滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/ 升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定 液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作 其他用途不需精密标定其浓度时，用 “YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。 八、限度 1. 标准中规定的

11、各种纯度和限度数值以 及制剂的重（装）量差异，系包括上限和 下限两个数值本身及中间数值。规定的这 些数值不论是百分数还是绝对 数字，其最 后一位数字都是有效位。 试验结 果在运算过程中，可比规定的有效数字 多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进 舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读 数值均可按修约规则进 舍至规定的有效位，取此 数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否 符合规定的限度。 2. 原料药的含量（%），除另有注明者外 ，均按重量计。如规定上限为100%以上 时，系指用本药典规定的分析方法测定时 可能达到的数值，它为药 典规定的限度或 允许偏差，并非真实含有量；如未规定上

12、限时，系指不超过101.0%。 九、溶解度试验 法： 除另有规定外，称取研成细粉的供试品 或量取液体供试品，置于252一定容 量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟 ；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶 质颗 粒或液滴时，即视为 完全溶解。 十、含量测定必须平行测定两份，其结果 应在允许相对偏差限度之内，以算术平均 值为测 定结果，如一份合格，另一份不合 格，不得平均计算，应重新测定。 十一、记录 复核 检验记录 完成后，应有第二人对记录 内 容、计算结果进行复核。复核后的记录 ， 属内容、计算错误 ，复核人要负责 ；属检 验错误 复核人无责任。第五章 取样方法 一、进厂原料取样 对进 厂原

13、料按批（或件数）取样。 若设进 厂总件数为n，则当n3时，每件取 样；当3n300时，按 1取样量随机 取样；当n300时，按 1取样量随机 取样。 二、对中间体（半成品）按批（包装单位 ：桶、锅等）取样。 若设总 包装单位为n，则当n3时，按包装 单位取样；当3n300时，按 1取样 量随机取样；当n300时，按 1取样量 随机取样。 三、对成品按批取样。 若设总 件数（包装单位：箱、袋、盒、筒 等）为n，则当n3时，逐件取样；当3 n300时，按 1取样量随机取样；当n 300时，按 1取样量随机取样。第二部分 化学分析法 第一章 化验室常用玻璃仪器 第二章 分析天平与称量 第三章 滴定分

14、析法第一章 化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事 项一览表名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解 样品等加热时应置于石棉网上，使 其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和 容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨 口锥形瓶加热时要打开塞， 非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生 成挥发性物质的定 量分析同上圆（平 ）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石 棉网或各种加热浴加热圆底蒸 馏烧瓶蒸馏；也可作少 量气体发生反应器同上凯氏烧 瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方 向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪 器或装洗涤液洗涤 沉淀量筒、 量杯粗略地量取一定体 积的

15、液体用不能加热，不能在其中配制 溶液，不能在烘箱中烘烤，操 作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标 准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配 ；漏水的不能用；不能在烘箱 内烘烤，不能用直火加热，可 水浴加热滴定管 （25 50 100ml）容量分析滴定操作 ；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使 用；不能加热；不能长期存放 碱液；碱式管不能放与橡皮作 用的滴定液微量滴 定管 1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析 滴定操作只有活塞式；其余注意事项 同上自动滴 定管自动滴定；可用于 滴定液需隔绝空气的 操作除有与一般的滴定管相同的 要求外，注意成套保管，另外 ，要配打气用双连球移液管准确地