x-荧光仪英译汉说明书

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1、1MXF-2400 型多通道 X-射线荧光分析仪 使用说明书岛津公司分析测量分部注注 意意在本说明中，警告声明做如下规定：WARNINGWARNING代表一种潜在的危险情况，如果不能避免，将会给操作带来致死或重伤的严重 后果。CAUTIONCAUTION代表一种潜在的危险情况，如果不能避免，将会给操作者的身体带来轻微的或 中度的伤害。NOTENOTE正确操作仪器的描述WARNINGWARNING 未经我们的允许，请不要拆缷或改装仪器。否则仪器的安全性能会遭到破坏。本说明书中讲述了仪器的详细构造和工作原理，并且介绍了大量我们在仪 器设计方面的技术秘密，以便用户更加充分的了解和使用仪器。2我们敬请

2、广大用户不要把本说明书送给或借给他人；也不要向他人描述本 说明书中的内容。安全使用 仪器内部会产生对人体有害的 X-射线和高压。为了安全使用仪器要注意下面的 内容。WARNINGWARNING关于 X-射线疾病预防 1、本仪器属于“X-射线设备” 。它符合“电磁辐射疾病1 1、 原理和构造原理和构造 1.11.1 测量原理测量原理 当 X-射线管产生的 X-射线(以下叫做初始 X-射线)照射到被测样品时，组 成样品的每一种元素都会反射出具有特殊波长的 X 射线(以下叫做特征 X-射线 或荧光 X-射线)。由于样品是由多种成分组成的，所以该荧光 X-射线是由各种 特征 X-射线混合而成的。每一个

3、量角仪都是根据每种特征 X-射线的波长设置的。 因此，如果该混合荧光被反射到某一个量角仪上，那么只有相应组分发出的特 征 X-射线才会被量角仪中的晶体有选择性地反射到探测器上。探测器也安装于 量角仪上。被检测到的 X-射线的强度同相应组分的含量成比例。因此，通过测 量一定时间内检测到的 X-射线的总量就可以得到相应组分的含量。本仪器可以 同时检测、测量并记录下各种元素所发出的 X-射线。1.21.2 X-X-射线管射线管X-射线管直立于主机的中心部位。它是由美国 VARIAN 公司制造的.激发灯 丝所产生热电子通过高压被加速。当这些被加速的热电子撞击到靶金属(以下叫 做靶)时，靶会产生连续波长

4、的 X 射线(以下叫做连续 X-射线)和靶金属的特征 X-射线。这两种射线混合后组成的光束即初始 X-射线。 初始 X 射线通过一个位于 X-射线管底部的厚 0.076mm 的铍窗照射到被测3样品上。X-射线管的靶金属是铑，所以初始 X 射线就是由 X-射线和和靶金属的 特征 X 射线混合而成的。(RHK，RHL)。 RH-K 线和 RH-L 线有助于 X-射线分别激 发样品中的重元素和轻元素。 当热电子光束撞击靶时，超过 99%的动能转化成热能，在转化中靶会被加 热。因为 X-射线管的功率是 4KW，所以靶被加热到大约 4KW。 为了使靶不被熔化，靶必须要被冷却。在本仪器中，靶的冷却是通过来

5、自 X-射线管冷却部件的纯净水的循环来实现的。 由于靠近靶的 X-射线管也会被发出的热量加热，所以冷却水也必须循环 经过这里。 由于灯丝的不断磨损，X-射线管的功效会在若干年内衰减。因此，在确保 测量有效性的前提下，最好不要让 X-射线的强度超过所需要的强度。1.31.3 X-X-射线管冷却部分射线管冷却部分 如上所述，我们用绝缘的纯净水代替自来水来冷却 X-射线管。 为了冷却在 X-射线管内被加热的纯净水并使它再回到 X-射线管内，主机 内安装有 X-射线管冷却装置CWC-16。为了使水温、水压、水电阻均保持在一 个可靠的范围之内，CWC-16 配备有一个盛纯净水的内置水箱，一台水泵，一个

6、盛离子交换树脂的容器。另外，为了散发纯水产生的热量，CWX-16 系统还配备 了一个热交换器。这个热交换器是利用自来水的循环来达到冷却的目的。1.41.4 高压变压器高压变压器 高压变压器安装在仪器的右下角。它通过高压电缆为 X-射线管提供高压 电流。高压高压器的内部共有四个部分组成：(a)一个数万伏的增压变压器，(b)一 个为 X-射线管提供直流电压的整流电路，(c)一个滤波电容器。它能产生一个 波动幅度非常小的直流电压，(d)一个 X-射线管的电压、电流检测电阻。它可 以控制 X-射线的功率。这四部分全部浸入在对高压绝缘的变压器油中。 增压变压器和它内部的电路会产生热，因此，要用循环的自来

7、水冷却。 用来控制 X-射线功率的检测电阻的细微波动取决于温度。为了在总输出 功率为 4KW 时可以达到一个完全稳定的温度(即 X-射线的达到稳定的强度)，我 们要用大约 2 个小时来冷却变压器。在这 2 小时内，X-射线的强度波动幅度大 约是 0.3%。因此，为了确保测量的精确性，变压器内要保持恒温是非常有必要。注意为了避免触电，在打开盖子之前请先关闭电源。当要移动高压电缆时，要先关 闭仪器的电源，并释放全部高压和电荷。这项工作只能由具有丰富相关知识的 人员来完成。1.51.5X-X-射线功率控制器（射线功率控制器（PCX-16PCX-16） X-射线功率控制器 SET IN（插入、嵌入）在

8、主机的右上角的 RX-16 内。 这部分电路通过高压变压器给 X-射线管提供一个恒定的电流。目的是得到功率 恒定的 X-射线，这样即使在电源有一些变化时也能保证所测量的强度不会产生 波动。正是由于有了这一部分，当电源每波动 1%时，X-射线管的管电压和管电 流的波动才能保持在 0.001%以内。若转换成测量强度约等于 0.004%。电源的霎4间波动不会影响测量强度。不过，如果这种瞬时的波动经常发生，且在这种情 况下出现了反常的波形，那么这种波动可能已经影响了测量的强度。如果出现 这种情况，请安装稳压装置(AVR)。 有关 X-射线功率控制器 PCX-16 的一些细节，请参阅 1.18“处理器

9、RX- 16，(a)X-射线功率控制器 PCX-16” 。 1.61.6X-X-射线功率部件射线功率部件 这一部分通过可控硅，接收从 X-射线功率控制器发出的产生大功率的控 制信号。1.71.7 照射室照射室 照射室位于仪器主机的中心部位。它是仪器最主要的部件，可以简单地分 为三个部分：按从上向下的顺序，依次是：(a)圆锥形的照射室，(b)挡板底座 (c)样品室。这三部分用螺丝连接在一起。X-射线管直立在圆锥室上面。为了防 止空气吸收 X-射线 ，圆锥室和所有的单色镜内都是真空的。 由于圆锥室必须保持真空，并且 X-射线也不能反射到圆锥室的外部，所 以圆锥室的底部被一个挡板密封。这个挡板只有在

10、分析工作进行时才由挡板电 机打开。这样在分析样品时就不会有 X-射线发射到圆锥室的外部。因为样品室 的底部被样品定位器封住，所以即使在挡板打开时也是如此。所以说本仪器的 X-射线是完全封闭的。光传感器会监视挡板的开关状态。 从仪器的后面可以看到，右边有一个光传感器，它用来检查挡板是否打开， 左边也有一个光传感器，用来检查挡板是否关闭。 样品室安装在挡板底座的下面。在样品室内有一个回转轴，它决定着样品 的位置。靶到样品表面的距离是固定的。为了使样品发出的 X-射线是均匀的， 在分析过程中样品是旋转的(叫做自转)。决定样品位置的转子紧贴着推力轴承。 当样品定位器上的旋转电机在工作时，紧贴在转子下的

11、样品会和转子一起旋转。 转速是 60rpm。 在进行分析时，在挡板打开之前，样品室内的真空要耗尽。尤其是在重复 测量粉末样品时，一些粉末可能由于真空耗尽而四处飞散。因此，我们建议每 个季度清理一次挡板和样品室。 由于 X-射线的照射，挡板的 O 型环会逐渐老化，每年也要更换一次。1.81.8 固定的单色镜固定的单色镜 各种元素所对应的单色镜固定在圆锥室上。 本仪器使用的是聚集光束单色镜，在它的内部有一个曲面晶体。与内部 是一个平面晶体的平行光束单色镜相比而言，这种单色镜可以增加 X-射线的强 度。聚集单色镜的原理见图 1.7 聚集单色镜大体上可以分为三个部分：入光狭缝，出光狭缝和折射晶体。这三

12、部分合理地安装在一个环形物(叫做 Rawland 环)上，具体怎么安装受 折射晶体的弯曲度限制。来自样品表面的具有不同波长的各元素特征 X-射线通 过入光狭缝照射到晶体的表面。调节晶体角度的螺丝应该可以旋转，以便晶体 表面与两个狭缝形成的角度是对称的。这样就只有特殊波长的 X-射线才会被反 射到出光狭缝。其它波长的 X-射线不会被反射，即使被反射，也不会反射到出 光狭缝。5n=2dsin 式中：=被反射的波长 d=晶格常数，它由晶体的材料所决定 =入射角和反射角 n=正整数，通常是 1假设样品的不同元素同时发出波长分别是 1/2，1/3，1/4 的 X-射线， 如果 n 分别是 2，3，4，那

13、么也符合上面的等式。所以这三种不同波长的 X-射 线会同时被反射到同一个出光狭缝。这些 X-射线被称做高次 X-射线。在本仪器 中，这些高次 X-射线利用探测器和测量电路来消除。 晶体的材料的选择要求晶体对一种元素具有很高的反射功效。有三种类型 的弯曲度(曲率)。每种元素所应用的晶体类型我们在清单中有描述。 为了提高反射强度，晶体的表面要分层排列，所以说入光狭缝和出光狭缝 都不是一条很窄的线，而是具有一定的宽度（0.3-3mm） 。如果狭缝的宽度增加， 那么 X-射线光束的强度也会增加。不过在这种情况下，可能会有邻近波长的 X- 射线也同时进入狭缝。狭缝的宽度在出厂前已调整好，如有必要，也可以

14、在现 场进行调整。 晶体角度的调整可以通过调整程序而方便地进行。1.91.9 扫描仪扫描仪 扫描仪是由以下五部分组成的：初始狭缝、分光镜晶体、次级系统、闪烁 探测器、驱动装置。 初始狭缝是固定的。分光镜晶体、次级狭缝和闪烁探测器可以旋转，旋转 的角度等于 X-射线的入射角。注意为了避免触电事故，在打开盖子前要关闭电源。安装在单色镜或扫描仪上 的前置放大器的电压最高可达 2.1kv。不移动前置放大器时要关闭电源。1.101.10 探测器探测器 本仪器主要使用气体密封型探测器。因为气体不会被消耗，所以这种类型 的探测器可以节约成本。 探测器里面充满惰性气体(Ne、Ar 或 Kr)，气体的压力是 1

15、*105Pa，一条很 细的金属丝从探测器里面的中间部位穿过。大约 2000V 的正电压施加到金属丝 上，通过探针为探测器提供高压电源。在探测器的前部有一个很薄的用轻金属 材料制成的窗口，这种轻金属材料不能吸收(较多的 SO MUCH)X-射线。探测器 和 OUTER BODY 与信号放大器电路连接在一起。 当一个 X-射线光子通过探测器的窗口时，在放大器电路里就会产生一个脉 冲电流。通过计算入射的光子数、电流脉冲数，就可以知道 X-射线的强度。电 流脉冲的幅度与入射 X-射线的波长成反比。当高次 X-射线同时进入到探测器 窗口时，正如前面所描述的那样，所产生脉冲的幅度是由若干个脉冲积分而成 的

16、。这若干个脉冲可以通过脉冲幅度鉴别器来消除。不过，高次 X-射线不总是 存在。实际上，电流脉冲的波动幅度决定于光子，即使波长不变时也是这样。 脉冲高度由脉冲高度测量程序完成。下面是脉冲高度分布状态图。 另外，当 X-射线光子进入到探测器时，一些光子会在脉冲高度分布状态曲6线中形成一个幅度比较窄的脉冲。我们把这个脉冲叫做逃逸峰。 逃逸峰的平均宽度 Pe 与合格峰的平均宽度 Pn 的比是： 射线的波长入射吸收边沿能量射线的波长入射射线的能量入射吸收边沿能量射线的能量入射X/4 .12/ X/4 .12 X/-XPnPe密闭的气体气体的吸收边沿能量(Kev)逃逸峰的强度 Ne0.874无 Ar3.202比合格峰低 Kr14.319比合格峰高 同一种单色镜，逃逸峰的强度是一定的。逃逸峰的强度如上表中所显示的 那样，随探测器内所充气体类型的不同而不同。因为逃逸峰是由 X-射线光子形 成的，所以也可以通过计算得到其强度。 下面我们要讲的是探测器的探测效率。由于一部分入射 X-射线被探