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1、面面 向向 2121 世世 纪纪 课课 程程 教教 材材分分 析析 化化 学学 实实 验验第三版第三版华中师范大学华中师范大学 东北师范大学东北师范大学 陕西师范大学陕西师范大学 北京师范大学北京师范大学高等教育出版社高等教育出版社合编合编1分析化学实验分析化学实验 Analytic Chemistry Experiments安全教育及课程要求安全教育及课程要求一、安全知识一）对分析仪器的使用要求1实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。2实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。3实验时
2、应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二） 、对试剂药品的使用要求1实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。2使用 As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。3使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通风橱中操作。4使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。5实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水
3、的非水溶性的有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水） ；导线或电器着火时，用 CCl4灭火器灭火。二、课程要求一）实验操作要求1容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。2基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二）实验报告1预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、2数据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。2实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。三）课堂要
4、求1实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。2实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。三、领取玻璃仪器并清洗分析天天的使用及称量练习分析天天的使用及称量练习一、分析天平的结构一、分析天平的结构一）称物平衡系统1天平梁天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下；另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。2立
5、柱和折叶立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝（天平底脚的前面两个）使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。3指针和感量螺丝（光学读数系统）指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出 0.110mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。4悬挂系统在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，3右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。5升降
6、枢和盘托天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。6平衡螺丝天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。二）砝码1半自动分析天平有砝码盒，1g 以上的砝码装在盒中，按 5、2、1 的规2则排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。2机构加码装置在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将 10mg 以上 1g 以下的砝码制成环形码放于装置上，标为 1-9 的为 10
7、0mg900mg 的圈码，标为 10-90 的为 10mg90mg 的圈码。三）天平箱为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。二、使用方法二、使用方法1调节零点天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有 a.调零拉杆；b.平衡螺丝。2称量称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断
8、所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如 23.6g 的物体，应保证称到 23.6-23.7 之间后再选择 10mg-90mg 的圈码。三、称量方法三、称量方法1直接称量法调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天4平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。2递减称量法这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与 CO2起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤是：a、用直接称量法称取（称量瓶+药品）质量，记为 W1。b、关闭天平，砝码先减去所需质量范围的下限（如 0.40.5g）0.4g。c、用纸条夹取
9、称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样 m=W1W2所得。3固定质量称量法此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。四、称量练习四、称量练习1直接称量法：称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。2递减法：0.40.5g Na2CO3一份，0.20.25g Na2CO3一份，0.100.13g
10、Na2CO3一份。五、思考题五、思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平？答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分
11、度的右边，此时说明左盘重还是右盘重？5答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至 100 分度的右边，此时说明左盘重。 NaOHNaOH 标准溶液的标定标准溶液的标定一、基本操作一、基本操作1碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备：试漏、清洗b.标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。c.滴定管的读数：2滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。半滴的滴法二、标定实验二、标定实验（采用邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4为基准物进行标定）一）实验原理NaOH 溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标
12、定。常用标定 NaOH 溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP） 、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定 NaOH 溶液。其标定反应为：KHP + NaOH = KNaP + H2O反应产物 KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无 微红（半分钟不褪色）二）实验步骤准确称取邻苯二甲酸氢钾 0.40.5g 于锥形瓶中，加 20-30mL 水，温热使之溶解，冷却后加 1-2 滴酚酞，用 0.10molL-1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。三）数据记录及数据处理见实验报告)2 .204,(1000KHP
13、NaOH NaOHkHPNaOHMmlVVMmC三、实验注意问题三、实验注意问题 1 配制 250mL 0.10molL-1 NaOH 溶液，应称取 NaOH 多少克？用台称还是用分 析天平称取？为什么？62 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸为基准物标定 0.10molL-1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 、二水草酸的质量如何计算？ 4 如何计算 NaOH 浓度？ 5 能否采用已知准
14、确浓度的 HCl 标准溶液标定 NaOH 浓度？应选用哪种指示 剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？四、思考题四、思考题 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3的质量范围？称得太多或太 少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应 在 2025mL 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成 的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次 称量，如果每次有0.1mg 的误差，则每份就可能有0.
15、2mg 的误差。因此，称取基 准物质的量不应少于 0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于 1 。 2.溶解基准物质时加入 2030mL 水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为 什么？ 答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加 入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用 NaOH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用 NaOH 滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用 Na
16、OH 标准溶液标定 HCl 溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用 NaOH滴定 HCl，若 NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成 Na2CO3，使 NaOH 溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl 定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。铵盐中氮含量的测定（甲醛法）铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验原理一、实验原理=HCHONH644OHHHNCH246263)(=OHHHNCH43)(462OHNCH24624)(的为 ，故不能直接滴定 4NHaK81010106 . 5Kac，甲醛强化后 可直接滴定。86 46210101 . 7)(KacKaHNCH，故二、实验步骤二、实验步骤71称取试样 0.13-0.16g 三份424)(SONH2扫除游离酸a.甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用中和至NaO
