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1、19 91年第1期食品工业聚合反应 生 成的。基本方法是:将7.92克N一异 丙基 丙烯酞胺和0.079 2克N,N亚 甲基 双丙烯酞胺溶解于10 0ml蒸馏水中,于冰 浴中冷却并角氮气喷射10分 钟,在喷氮5分钟后加入0.0 05克过硫酸按作为引发剂,1 0分钟后,加入0.0仍克焦亚硫酸钠促进引发。然 后将反应容器密封,让反应进行1 8个小时。将获得的凝胶切开,反复用纯水泡胀、收缩 儿 次,除去未反应 的单体和催化剂。为 了便于泡胀和收缩凝胶,制造 了一 种旋转式过滤器。它由三个主要部分:滤筐、搅拌器和刻度筒组成。滤筐由40目滤网制 成,滤筐的两端用两个可拆卸的部件罩上。搅拌器是装有桨片的不
2、锈钢轴(位于滤筐中心)。滤筐和搅拌器都装在刻度筒内。过滤器 有两种操作方式: 轴单独旋转,搅拌内容 物;整个过滤器旋转,分离水和凝胶。凝胶吸胀前必须将刻度筒和滤筐处于SOC下,吸胀后 将滤筐从残留液中提起,并旋转除去附 着的残留液。用少量 的硅氧烷消泡剂控制旋 转造成的过多泡沫。在某些实验中,用冷水洗涤吸胀的凝胶,回收嵌于凝胶颗粒间隙中 和吸附在表面的蛋 白质。凝胶吸胀和旋 转后,将装有吸胀凝胶的滤筐放入另一装有大 约斗o oC温水的 圆筒中,使凝胶收缩,然后将收缩的凝胶旋转、洗涤、冷却。3分离效率凝胶吸附效率就是溶液中蛋 白质浓度的 增加量除以溶液体积的变化量。很显然,对 于可被凝胶完全排斥
3、的溶质来讲,分离效率应为10 0%,而能 自由进入凝胶 的溶质,在残 留液中的浓度不变,所以分离效率为0%。大 豆提取液的成分很复杂,但含有六种基本 成 分:水能分散的且酸能沉淀的蛋白质、水能分散而酸不能沉淀的蛋白质、糖类、盐类、肌醇六磷酸钙镁和其它溶质。凝胶法能浓缩这两种蛋白质,而且能除去盐类、糖类和肌 醇六磷酸钙镁。斗蛋白质浓度的影响 本试验采用的蛋白质浓度为1 2 一2 0%。在高浓度下试验,发现蛋白质浓度增加时凝 胶膨胀就减少,这可能与水分 活性 降低_有关,但吸胀仍超过干重的1 0倍以上。在高浓 度下蛋白质的分离效率也下降,当残留液中 蛋白质浓度为1 5 %时,效率降为稀溶液的一 半
4、。在凝胶吸胀时,被排斥 的蛋白质在 凝胶 颗粒的表 面形成更 浓 的溶液,如果不除去,将会使效率降低。5凝胶的洗涤水洗凝胶能提高分离效率,因为洗 涤水 是冷的,凝胶体积不会受到影响。当加入少 量硅氧烷消泡剂时,分离效率仍然较高。编译自FoodTe ehnology1989 /6食品添 加剂辣椒红色素的提取方法浙江省科技情报研究所李兆龙辣椒红色素是从成熟的辣椒果皮中提取 的一种天然 红色素,它溶于乙醇和油脂中,但不溶于水。这种油溶性色素有良好的乳化 分散性,耐热性及耐酸性也很好,金属离子对色素发色无影响。因此,辣椒红色素可广 泛用 于糖果、巧克力、冰淇淋、果酱、饮料、羊羹、糕点、果冻、水产品、酱
5、肉、腌 菜等食品工业中,也可用于药品、肥皂、洗 涤剂、香波等化妆品着色。我 国地域辽 阔,大部分地区种植辣椒,辣椒资源丰富。河拓省阳原县己开始生产辣椒色素。早先提取辣椒色素的方法有两类,一类是油溶法,即 用动植物油类(如鱼油、棉籽油、豆油、菜油、椰子 油、玉米 油等)浸泡辣椒皮或辣椒粉,然后 分离出溶解在油 中 的色素,这种方法的缺点是油与色 素 的分 离比较困难,得不到浓稠的色素液。另一类 方 法是溶剂法,即用烷基 酮或烃提 取 出 色素,这种方 法 的不足 之处是色素中杂质含量 高,并带有辣椒特有的异味。近十年来,日本有关公司对辣椒色素的提取方法提出了许 多改进方案1 一71,鉴于国内对辣
6、椒 色素 的J,of Fo odInduotryNo41(1991)报道甚少,本文综述了 日本专利中有关辣椒 色素的提取方法。一、醋交换反 应一溶剂法【该法的提取流 程是:醇一醇盐 辣椒油树脂称一一)醋交换 反应一一)蒸馏水.稀酸溶 剂 一一)浓缩物一.今分层一一)油层一一)析出色素一一)抽滤-令色素具体实例如下:在3升甲醇中加入40克 金 属钠,配制甲醇钠一甲醇溶液,在此溶 液 中加入1.5公斤 色值1 0万 的辣椒油树 脂,回 流3小时,进行醋交换反应。然后馏出过 量甲醇,将处理物注入到5升温水 中,用 稀 HCL调节PH斗一6,分层后分离出油层,在油层中加入7.5升正已烷,析出色 素,得
7、 到155克色值65万 的无辣椒特异味的 色 素。这种色 素纯度高,发色性和耐光性优良,色调 稳定。二、碱处理一溶剂提取法I Z t s l该法 的提取流程I 3 是:Na0H水,10多HCI 辣椒油树脂一一一) 搅拌一一)95乙醇 分层-一)油 层一一)搅拌一一)静置一一)倾析2男NaOH 一-)色素-今洗涤一一)减压 干燥一一)色素具体实例如下:在三 00克色值1 0万 的辣椒 油树脂中加入5C0克20%NaOH水溶 液,在9三。C搅拌2小时,接着加入2公斤水,用10%HCL水溶液调节pH约为5,分层后分 出油层,在 油层中加入4公斤乙醇,油层溶解后,慢慢加水至乙醇 浓度 为20%,然后在
8、 室温搅拌3 0分种,接着静置一夜,尔后用倾 析方法从乙醇水溶液中分离出色素,用25 0克2%Na0H水溶液洗涤2次后,再用水 洗 至中性,减压 干燥,得到6 5 克无异味的色值50万 的辣椒色素。本法操作方便,设备 简 单,得率高。也可以在碱处理之 前加一步溶剂提取,如用乙醇提取,亦能得到无异味的色素l 。三、碱处理一柱法溶剂提 取一溶剂提纯 法t.ll1该法的提取 流程t”是,NaOH水Ca(OH) 辣椒油树脂一一)搅拌一一)搅拌一) 90HCI 搅拌一.)混合,)离心一)固形物一)装柱丙酮 一-)洗脱一一)洗脱液一)减压蒸馏-一)色 素丙酮 一-)色素溶液一令过滤一一)减压蒸馏-一)精制
9、色素具体实例 如下:在1公斤色值1 0万 的辣 椒油树脂中加入2公斤20%NaOH水溶液,在9 0OC加热搅拌5小时,然后加 入1 0公斤水,搅拌溶解,在水溶液中加 入s的克Ca-(OH):,搅拌分散后慢慢加入3.6 5公斤10% HCL水溶液,离心,得2.3公斤固形物。将 固形 物填充到柱中,从柱上连续流下3公斤丙酮,得到丙酮色素洗脱液,接着减压馏出 丙酮,在色素中加入鱿0克丙酮,溶解后 过 滤,再减压蒸馏出丙酮,得到 色值6 0万 的精制色素1 52克。四、碱处理一溶剂 提取一水 蒸气蒸 馏 法61该法的提取流程是:丙酮NaUH 辣椒一一今浸 泡一-)辣椒油树脂一一一)水解乙醉 -令离心-
10、令固形物-)浸泡一)减压过滤乙醇 残渣一一)提取液一一)减压蒸馏一)色素.一)水蒸气蒸馏一令浓缩精制色素具体实例如下:取辣椒果皮1 5 公 斤,在 室温用20公斤丙酮浸泡3天,从提取液中馏出丙酮,得0.5公斤辣椒油树脂。在油树脂中加入1.5公斤15%NaO H水 溶液,在80 oC水解3小时,冷却,离心脱水,用饱和NaC I 水溶液洗涤后,再脱水 处理,得0.7公斤固形物。在固形 物中加入1.5公斤乙醇,在室温浸 泡30分钟后,减压过 滤。在残渣 中再加入1.5公斤乙醇,提取 后过滤。残渣中再加入1.0公斤乙醇,提取 后 过滤,合并滤液,减压浓缩。所得色 素有辣 椒特有的异味,将色素在约20
11、0mmHg下减.辣椒油树脂的制法参见第四节1991年第1期食品工业压水蒸气蒸馏4小时,可脱去异味,滤掉水 分后在真空 干燥器中干燥,得到浓缩精制色 素25克。在日本专利7中,采用辣椒粉为 原 料,用类似 的方法提取,但溶剂改为丙酮,且不加水蒸气蒸馏这一步,可得到基本上无 异味的精制浓缩色素,色素的耐光性良好。五、碱处理一溶 剂提 取一水 蒸气蒸 馏 法1819该法提取流程是I 9 :油树脂,在油树脂中加入2公斤1 5%NaOH溶液,在1 00OC水解3小时,冷却,离心脱 水,用食盐水洗涤,得到1.4公斤 固形 物,在固形物中加入5公斤丙酮,在室温提取3 0 分钟,减压浓缩,得1 50克粗色素。
12、在 粗色素中加入10 0克棉籽油,用水蒸气 蒸 馏3小时,冷却后 分离水层,减压 浓缩,得到25 0 克精制色素。七、脂酶一溶f f I J法l, ,一 , :-该法的提取流程I 2是:碱5多NaCI辣椒油树脂一一)糊状物一-)静置一一) 70一一冷却一一)离心-一)固形物一-真空 千燥丙 酮 干燥物一令提取一一)分层一.)色素层一) 蒸馏一一)色素一一水蒸气蒸馏一一)色素具体实例如下:在5公斤色值1 0万 的辣椒油树脂中加入2公斤3 2%NaOH水溶液,在20 oC剧烈搅拌5分钟,形成糊状物后停止搅拌,在冷却下于20一2 5“C静置15小时,整 个体系变成肥皂状固形物,然后加入1 5公斤 5
13、%NaC I水溶液,加热至70OC,徐徐加入3公斤NaC I,冷却到20 oC,离心分离,用少量饱和NaC I水溶液洗涤,得到6.7 5 公 斤粒状固形物,将固形物加热到80 oC,同时真空 干燥8小时,得5.5公斤干燥物,在干燥物中加 入1 0公斤丙酮,温和搅拌5小时,提取色素 成分,分离出溶剂层后残渣再用1 0公斤丙酮 提取5小时,合并溶剂层,馏出丙酮,所得色素用水蒸气蒸馏2小时,得到色值斗3万的无异味色素1.1 0公斤。六、碱处理溶剂提取一油溶一水蒸 气蒸 馏法一,。该法的提取流程是:脂 酶,正己烷正己烷 辣椒油树脂一一)搅拌一一)搅拌甲醇 一令分层一一)溶剂层一一)洗涤一一)蒸馏一)色
14、素丙酮NaOH 辣椒粉口一)提取一-)辣椒油树脂一令水解 100丙酮 一一)冷却一一)离心一一)固形物-一)提取一)棉籽油 减压蒸馏一一)粗色素一一今水蒸气蒸馏一一)冷却一) 分层-一)减压浓缩一令精制色素具体实例如下:在2 0公斤辣椒粉中加入30公斤丙酮,在室温提取3天,得到1公斤具体实例如下:将脂酶MY溶解在2 00克水中后,加入色值9.1万的辣 椒油树 脂20 0克,然后加入20 0克正己烷,在室温搅 拌4小时,反应结束后再加入60 0克正己烷,搅拌溶解后静置,分出下层(水层),用60 0克9 5% 甲醇洗涤含色素的上层,分离出含脂肪 酸、单宁、异臭物质的甲醇层,上层再用 8 0% 甲醇
15、处理2次,回收正己烷,得到无特 异味的色值3 0万 的浓稠 色素6 0克。这种色素在高浓度时不会析出。八、脂酶一溶剂提取一水蒸气蒸馏法【”1该法的提取流程是:脂酶,溶剂 辣椒油树脂一一)搅拌提取一)蒸馏一)中和-一)离溶剂 心-)真空 干燥一一)提取一)水蒸气蒸馏一令色素具体实例如下:将5 0 0克辣椒油树脂和 7 50克肉豆落酸溶解在3升石 油醚(沸程5 5 8 0)中,加入5 0克硅藻土和5克含水分叨% 的脂酶(3万单位),在3941Oe搅拌棍合 2 4小时,馏出石油醚后,加 入100 0克1 5 %NaOH水溶液,再加入200 0克20%NaCL水溶液,中和后离心,在60 oC真空 干燥
16、固形物,得干燥物1850克,然后在干燥物中加入4公斤乙酸乙醋,温和搅拌8小时,分离出 溶剂层, 再用2公斤溶剂提取 残渣4小时,合并溶剂层,用水蒸气蒸馏3小时,得无特 异味的色素4 50克。这种色素在室温存放1J.ofFo odIndus t ryNo.1(19 90)年,色调和透 明度均无变化,亦无异味生成。九、脂酶一油溶一分子蒸馏法们该法的提取流程是:脂酶90 辣椒油树脂一一)搅拌提取一令酶失活-) 橄榄油 静置一)分层一一)减压精馏一令色素一一一) 油溶一)分 子蒸馏一)色素具体实例如下:在1公斤色值1 0万的辣椒油树脂中加入500ml水和12克脂 酶(3万单位),在4 0士IOC搅拌混合1 2小时,反 应结束后在90Oc加热1小时,使酶失活后静置一夜,分离出油层,减压(1一smmHg)蒸 馏,除去水分及低沸点物质,得到含色素油分965克,在油分中加入10 0克精制橄榄油,混匀后用离心式薄膜分子蒸馏装置在真空度0.OO8mmHg、蒸 发皿温度 1 70 o
