CheLes物质的提纯和分离

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1、第十二讲 物质的提纯和分离主讲人:陆惊帆第十二讲 物质的提纯和分离主讲人:陆惊帆新课标提醒:新课标提醒:本讲是实验的第二讲,讲了一些基础的实验问题,概括性以及归纳性都很强。在日常操作中,我们研究某一物质时,一般是在纯净物的前提下进行的;应用某一物质时,也一般先将它们进行提纯,再按照一定的比例进行合成。所以物质的分离和提纯具有很强的实用性,同学们要加以掌握。本讲是实验的第二讲,讲了一些基础的实验问题,概括性以及归纳性都很强。在日常操作中,我们研究某一物质时,一般是在纯净物的前提下进行的;应用某一物质时,也一般先将它们进行提纯,再按照一定的比例进行合成。所以物质的分离和提纯具有很强的实用性,同学们

2、要加以掌握。课程大纲课程大纲 一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作过滤、蒸发、结晶和再结晶、蒸馏、萃取和分液、升华、渗析、盐析、物质提纯分离的基本操作过滤、蒸发、结晶和再结晶、蒸馏、萃取和分液、升华、渗析、盐析2、物质提纯分离的化学转化方法直接转化法转化后分离法、物质提纯分离的化学转化方法直接转化法转化后分离法3、液体有机物提纯分离的两种基本方法萃取和分液、蒸馏、液体有机物提纯分离的两种基本方法萃取和分液、蒸馏课程大纲课程大纲二、基础考点专题二、基础考点专题1、物质提纯分离实验应注意的几个问题、物质提纯分离实验应注意的几个问题2、物质多步提纯时应注意的几个问题、物质多步提纯时应注

3、意的几个问题三、例题精讲四、课后练习三、例题精讲四、课后练习一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质提纯分离的基本操作(1) 过滤: 分离不溶性固体和液体的方法。如泥水过滤去泥砂。 操作注意:过滤: 分离不溶性固体和液体的方法。如泥水过滤去泥砂。 操作注意: “一贴、二低、三靠一贴、二低、三靠”。(2) 蒸发: 溶液中分离出固体溶质及浓缩溶液的方法。如从蒸发: 溶液中分离出固体溶质及浓缩溶液的方法。如从NaCl溶液中取出溶液中取出NaCl。将溶剂。将溶剂(水水)全部蒸发,得到溶液中全部溶质,往往是不太纯的物质。若蒸发去部分溶剂,则得到浓溶液。 操作注意:全部蒸发,得到溶液中全部

4、溶质,往往是不太纯的物质。若蒸发去部分溶剂,则得到浓溶液。 操作注意:?蒸发皿中液体不超过蒸发皿中液体不超过2/3。?蒸发中不断搅拌。蒸发中不断搅拌。?当接近蒸干时,停止加热,利用余热致干。当接近蒸干时,停止加热,利用余热致干。一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质提纯分离的基本操作(3) 结晶和再结晶: 分离溶液中固体溶质的方法。如从结晶和再结晶: 分离溶液中固体溶质的方法。如从KNO3 溶液中取出溶液中取出KNO3晶体。某溶液当接近饱和时,继续蒸发溶剂或冷却,溶液中含量最多的一种溶质从溶液中析出,这就是结晶。结晶后还需要过滤取得固体。结晶过程中由于杂质较多地留在母液中,故

5、结晶是提纯固体。 若得到的晶体仍含有较多杂质晶体。某溶液当接近饱和时,继续蒸发溶剂或冷却,溶液中含量最多的一种溶质从溶液中析出,这就是结晶。结晶后还需要过滤取得固体。结晶过程中由于杂质较多地留在母液中,故结晶是提纯固体。 若得到的晶体仍含有较多杂质(可溶性可溶性),可重复溶解再做结晶,这就是再结晶。 结晶和再结晶是化学提纯固体物质试剂的主要方法。,可重复溶解再做结晶,这就是再结晶。 结晶和再结晶是化学提纯固体物质试剂的主要方法。一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质提纯分离的基本操作(4) 蒸馏: 分离液体互溶混合物的方法。利用液体混合物中各组分的沸点不同,使低沸点的先蒸发气

6、化变成蒸汽再冷凝成液体,与高沸点组分分开。如从某种有机物混合物中蒸馏出乙酸乙酯。操作注意:蒸馏: 分离液体互溶混合物的方法。利用液体混合物中各组分的沸点不同,使低沸点的先蒸发气化变成蒸汽再冷凝成液体,与高沸点组分分开。如从某种有机物混合物中蒸馏出乙酸乙酯。操作注意:?蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器和锥形瓶组成。蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器和锥形瓶组成。?蒸馏时,温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管处。蒸馏时,温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管处。?冷凝水从低处进入,高处流出,使冷凝水充满冷凝管。冷凝水从低处进入,高处流出,使冷凝水充满冷凝管。一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质

7、提纯分离的基本操作(5) 萃取和分液分液:把两种互不相溶的液体分离的办法。如分离油和水。操作注意:萃取和分液分液:把两种互不相溶的液体分离的办法。如分离油和水。操作注意:? 用分液漏斗分液。用分液漏斗分液。? 混合物在分液漏斗中充分振荡,倾斜倒置放气,正向静置。混合物在分液漏斗中充分振荡,倾斜倒置放气,正向静置。? 下层液体从下口放出,上层液体从上瓶口倒出。下层液体从下口放出,上层液体从上瓶口倒出。一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质提纯分离的基本操作(5) 萃取和分液萃取:利用某溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解度差异,用一种溶剂萃取和分液萃取:利用某溶质在互不相溶的两种溶

8、剂中的溶解度差异,用一种溶剂(萃取剂萃取剂)把这种溶质从另一种溶剂中分离出来的方法。如用把这种溶质从另一种溶剂中分离出来的方法。如用CCl4萃取溴水中的溴。萃取的目的是起到富集作用。操作注意:萃取溴水中的溴。萃取的目的是起到富集作用。操作注意:? 在分液漏斗中萃取。在分液漏斗中萃取。? 萃取时要充分振荡。萃取时要充分振荡。? 萃取后要分液。萃取后要分液。一、知识梳理一、知识梳理1、物质提纯分离的基本操作、物质提纯分离的基本操作(6) 升华:利用某种物质有升华的特性,使其从固体混合物中分离出来的方法。如:碘、溴化钾固体中分离出碘。升华:利用某种物质有升华的特性,使其从固体混合物中分离出来的方法。

9、如:碘、溴化钾固体中分离出碘。(7) 渗析:利用半透膜除去胶体中的无机离子,提纯胶体的一种方法。如:除去淀粉胶体中的食盐。渗析:利用半透膜除去胶体中的无机离子,提纯胶体的一种方法。如:除去淀粉胶体中的食盐。(8) 盐析:在胶体中加入盐类使胶体凝聚从而使胶体与溶液分离的方法。如:皂化反应后加入食盐使肥皂从甘油溶液中上浮。盐析:在胶体中加入盐类使胶体凝聚从而使胶体与溶液分离的方法。如:皂化反应后加入食盐使肥皂从甘油溶液中上浮。一、知识梳理一、知识梳理2、物质分离提纯的化学转化方法、物质分离提纯的化学转化方法(1) 直接转化法: 在混合物中加入某种试剂,使杂质转化为提纯物 。如:直接转化法: 在混合

10、物中加入某种试剂,使杂质转化为提纯物 。如:FeCl3(FeCl2),加入,加入Cl2 水或水或 H2O2。(2) 转化后分离法: 混合物中分离出某一组分或提纯某种组分,一般无法直接使用上述分离提纯操作,而要使某种组分转化为沉淀,使之作过滤等操作。转化后分离法: 混合物中分离出某一组分或提纯某种组分,一般无法直接使用上述分离提纯操作,而要使某种组分转化为沉淀,使之作过滤等操作。一、知识梳理一、知识梳理2、物质分离提纯的化学转化方法、物质分离提纯的化学转化方法滴加滴加H2O2(直接转 化)(直接转 化)Na2SO4 (Na2SO3) 溶液氧化还原法滴加入稀溶液氧化还原法滴加入稀HCl至至pH =

11、 7 (直接转化直接转化)NaCl溶液溶液 (Na2CO3) 溶液气体法加入过量溶液气体法加入过量Na2CO3溶 液,过滤除去溶 液,过滤除去CaCO3 沉淀,再滴加适量沉淀,再滴加适量 HCl至至pH = 7NaCl(CaCl2)溶液沉淀法操作实例方法溶液沉淀法操作实例方法化学转化方法归纳如下:化学转化方法归纳如下:一、知识梳理一、知识梳理2、物质分离提纯的化学转化方法、物质分离提纯的化学转化方法加入适量加入适量NaOH,调节溶液,调节溶液pH至至12 (直接转化直接转化)Na2CO3(NaHCO3)溶液酸碱法加入溶液酸碱法加入MgO或或Mg粉粉(增加溶液碱性,使增加溶液碱性,使Fe(OH)

12、3沉淀而沉淀而Mg2+不沉淀不沉淀),过滤除去,过滤除去Fe(OH)3MgCl2(FeCl3)溶液盐类水解法操作实例方法溶液盐类水解法操作实例方法一、知识梳理一、知识梳理2、物质分离提纯的化学转化方法、物质分离提纯的化学转化方法灼烧使灼烧使C燃烧除去燃烧除去CuO (C) 固体粉末灼烧除去法加热,固体粉末灼烧除去法加热,NH4HCO3分解分解NaCl (NH4HCO3) 固体加热分解法操作实例方法固体加热分解法操作实例方法一、知识梳理一、知识梳理3、液体有机物提纯分离的两种基本方法、液体有机物提纯分离的两种基本方法(1) 萃取、分液萃取、分液 ( 或叫洗涤、分液或叫洗涤、分液 ) 例如:例如:

13、( )KMnO4(H+)分液分液苯层苯层 (有机层有机层) 苯甲酸苯甲酸 (水层水层)NaOH溶液分液溶液分液苯苯(有机层有机层) 苯酚钠苯酚钠(水层水层)分离:分离:苯酚苯酚 (有机层有机层) NaCl (水层水层)适量适量 HCl分液分液除杂:除杂:一、知识梳理一、知识梳理3、液体有机物提纯分离的两种基本方法、液体有机物提纯分离的两种基本方法(2) 蒸馏酒精蒸馏酒精 ( 水水)蒸馏蒸馏酒精母液酒精母液(弃去弃去)C2H5OH 醋酸钙分离醋酸钙分离:CH3COOH 母液母液(弃去弃去)加加H2SO4 蒸馏蒸馏除杂除杂:加加CaO蒸馏蒸馏无水酒精母液无水酒精母液(弃去弃去)加加CaO蒸馏蒸馏C

14、H3COOHC2H5OH 母液母液一、知识梳理一、知识梳理3、液体有机物提纯分离的两种基本方法、液体有机物提纯分离的两种基本方法注意: 有机物提纯、分离一般不用转化的方法。如:注意: 有机物提纯、分离一般不用转化的方法。如:CH3COOC2H5(CH3COOH、C2H5OH) 。错误方法:加浓。错误方法:加浓H2SO4,把,把CH3COOH、C2H5OH转化为转化为CH3COOC2H5。而应该用饱和。而应该用饱和Na2CO3溶液洗涤溶液洗涤(即萃取即萃取)。一、知识梳理一、知识梳理3、液体有机物提纯分离的两种基本方法、液体有机物提纯分离的两种基本方法注意: 有机物提纯、分离一般不用沉淀过滤的方

15、法。如:注意: 有机物提纯、分离一般不用沉淀过滤的方法。如:( ) ,错误方法:加浓溴水把转化为。而用,错误方法:加浓溴水把转化为。而用NaOH溶液洗涤再分液。溶液洗涤再分液。二、基础考点专题二、基础考点专题1、物质提纯分离实验应注意的几个问题、物质提纯分离实验应注意的几个问题(1) 分离的物质尽量分离完全 。如:分离的物质尽量分离完全 。如:Fe(NO3)3(NaCl) 溶液溶液Fe(NO3)3 (NaCl)沉淀 反应沉淀 反应NaOH过滤过滤Fe(OH)3滤液滤液洗涤洗涤蒸馏水洗涤液蒸馏水洗涤液溶解溶解Fe(NO3)3HNO3二、基础考点专题二、基础考点专题1、物质提纯分离实验应注意的几个

16、问题、物质提纯分离实验应注意的几个问题(1) 分离的物质尽量分离完全 加入分离的物质尽量分离完全 加入NaOH要稍过量。判断方法:滴加要稍过量。判断方法:滴加NaOH至上层清液中滴加不再产生浑浊,再滴加一滴为止。 如何证明已洗净。在洗涤液中滴加至上层清液中滴加不再产生浑浊,再滴加一滴为止。 如何证明已洗净。在洗涤液中滴加AgNO3溶液无浑浊,说明溶液无浑浊,说明Fe(OH)3沉淀表面吸附的沉淀表面吸附的NaCl已全部洗净。已全部洗净。(2) 不能引入新的杂质不能引入新的杂质(3) 被分离的物质,在分离后要复原。例如:被分离的物质,在分离后要复原。例如: Fe2(SO4)3(FeSO4) ,用,用Cl2水会引入水会引入Cl- -,应使用,应使用H2O2为好。为好。2、物质多步提纯时应注意的几个问题、物质多步提纯时应注意的几个问题 安排加入试剂先后顺序,应以互不干扰以及后加入有利于除去过量的先加试剂为前提 。 加入试剂生成的沉淀,在互不影响的情况下

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