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1、护二二 二: : : 二韶二:免 棍竺黛纷日本工 业标准液体不饱和聚醋树脂的试验方法JISK6 9 o一1977(19 51年确认)1。适应范围本标准适用液体不饱和聚醋树脂的试验。这里所说的液体不饱和聚醋树脂,指的是将多元醇与多元酸反应生成的不饱和聚醋溶解在与其有聚合能力的单体中制 成的树脂为主要成分的树脂液体。备考本标准中,加括号 注出的单位和数值,是国际单位,作为参考而同时记入.2.试验项目试验项目如表1所示,但具体的试验项目要根据树脂种类来定。月一试目表一试验项目试验项目摘验项目编号比比重重液体比重计,哈伯尔德比重瓶瓶4。1 1 1 法法法.瓦敦比重瓶法法法色色度度黑 曾色度,加纳尔色度
2、度4.2 2 2酸酸值值值4,3 3 3粘粘度度子子节鲁克国国谁尔德型粘度计法,泡泡4.4 4 4 彗彗彗彗粘度i i i汁法法法 触触 变性性按照布鲁克菲尔有有系型粘度 计计4。5 5 5 ( ( ( ( (6、6 0r/miu)的乡乡右度比比比高高温固化特性性发热法法4.6 6 6常常温固化特性性发热 法法4。7 7 7己己与气甘目、七更曰刁沪曰工产, ,凝固法法4。8 8 8吊吊猛狱双网i刊刊刊刊3.试验的一般条件3.1.试验场所的状态试验场所不要受日光、紫外线和热线的直接照射,温度1 5 3 0,相对湿度6 5士2 0%。在此以外的条件下试验,需要把试验的温度、湿度记下来。3.2.试验
3、机的精度试验机要求保持试验所必要的精度。3.3.取样方法应从被认 为质量相同的一批产品中随机抽取有代表性的部分作为试样。首先充分搅拌包装容器中待试验的产品,使其质量均匀,然后用适当的取样器,取试验必需量的2倍,放在清洁干燥的试样容器中,遮光密封,作为试样。4.试验方法4.1.比重根据试样的特性和测 定的精度,分以下三种方法:一般试样的比重,用4.1.1液体比重计法,要求精确到小数点以下3位,并且粘度在2 0泊笼ZPas以上的试样的比重,用4.1.2哈伯尔德比重瓶法,要求计算到小数点以下3位,并且粘度小于2 0 泊王ZPas的试样的比重,用4.1。3瓦敦比重瓶法。4.1.1.液体比重计法(1)仪
4、器(a)液体比重 计JIS B7525(比重计);(b)恒温水浴能保持温度2 5士 。.5的恒温水浴;(C)试管外 径约50m 爪,长度约2 50m扭。(2)操作取相当于试管容量2/ a的试样,放人试管中,使液体比重计浮在试样上,塞上塞子后一起放人25 土0.5的恒温水浴中,待试样的温度达到2 5土 。.5,比重计静止时,读其刻度。测定1次即 可。气备考用这种方法测定的结果,是没有进行温度修正和表面张力修正的比重d(2 5115),只要求到小数点后2位。瓶外的水,称量装有试样的比重瓶的重量。按下式求出试样的比重d(25/2 5),求到小数点后3位,测定1次即可。Ws一Wl4.1.2。哈伯尔德比
5、重瓶法(1)仪器d= (W:+W3)一(W:+W)(a)哈伯尔德比重瓶形状如图1所示,容量约1 0ml,玻璃瓶;l l l l l胶如产三三、次次卒卒卒日钾钾l l l l l,。i i i式中:W:比重瓶的重量(g),W:2 5时装满蒸馏水的比重 瓶 的重员(g);W,装有半瓶试样的比重瓶的重 量(g),W2 5时装有试样和蒸馏水的比重瓶的重量(g)。4。1.3.瓦敦比重瓶法(1)仪器(a)瓦敦比重瓶形状如图2所示,容量为1 0ml,玻 璃瓶;图1哈伯尔德比重瓶l一擦合;2一罩盖;3一标线;4一塞子;5一容量约1 0m工的玻璃瓶。( b)恒温水浴能保持温度2 5士O。5的恒温水浴;(C)化学
6、 天 平容量10 0产创2 0 09,感 量1爪g。(2)操作把哈伯尔德比重瓶连同塞子和盖子一起称量,然后把刚制成的新鲜蒸馏水灌满忱重瓶,塞好瓶 塞,一起放入2 5士0.5的恒温水浴中。待比重瓶中的蒸馏水的温度到达2 5士0.5时,再放置 3 0mi n左右,使水面 与标线对齐,然后把比重瓶从水浴中取 出,擦干瓶外的水,称量装有蒸馏水的比重瓶的重量。将瓶中的蒸馏水倒出,待比重瓶干燥后,倒入半瓶试样,并称其重量。再把刚刚制成的新鲜蒸馏水灌满装有半瓶试样的比重瓶,塞紧瓶塞,一起放入2 5土0.5的恒温水浴中,待比重瓶中试样的温度到达2 5 士 。.5时,再放置3 0mi n左右,使水面 与标线对齐
7、,然后把比重瓶从水浴中取出,擦干图2瓦敦比重瓶1一罩盖;2一擦合;3一塞子;吐一容量 约1 0。样自 玻璃瓶.(b)恒温水浴能保持温度2 5士0 .5的恒温水浴,(。)化学天平容 量1002 009,感量1mg。(2)操作把比重瓶连同塞子和罩盖一起称量,然后把刚刚制好的新鲜蒸馏水装满 比重瓶,放入2 5士。.5的恒温水浴中,待比重瓶中的温度达到2 5士0.5时,再放置3 0mi n左右。然后将同样保持2 5士 0.5的瓶塞塞人瓶.口, 让多余的蒸馏水浴流出去。从恒温水浴中取出比重瓶,揩干瓶外的水分,安上罩盖,称量装满蒸馏水的 比重瓶。第二步的操作如上述 的操作过程一样,只是将蒸馏水改为试样,称
8、量最后装满试样的比重瓶的重量。按下式求 出试样的比重d (25/25)。取小数点以下三位。测定一 次即可。黑曾色 度标准液表2黑曾色度标、, 原浅蒸、水黑曾色度标准原、馏水二二三二二互巨互令1令 加一3 0一。一。 一一拍一5 0d=Ws一W、WZ一Wl亚二二互三三二二目 二 死 二式中W:比重瓶的重量(g);WZ2 5时装满蒸馏水的比重瓶的重量(g),W32 5时装满试样的比重瓶的重量(g)。4.2.色度根据试样着色程度的不 同来选择不同的色度法。淡色采用黑曾色度法;深色采用加纳尔色度法。4.2.1.黑曾色度法(1)仪器和试剂(a)试管JIS3 503(化学分析用 玻璃仪器)规定的试样,(b
9、)黑曾色度标准液把JISK816 3氯铂酸钾(试剂)的特汲氯铂酸钾1.24 69和JISK8129氯化钻(试剂)的特级氯 化钻1.0 0 09溶解在loomlJISK818 0盐酸(试剂)的特级盐酸巾,再用蒸馏水稀释至1 000m 飞,作为标准原液。然后将此标准原液按照表2所示的比例溶解混 合,作为黑曾色度标准液。将各种色度的标准液各 自用试管盛装,在试管中的液面高度为1 00m m,然后将 管口密封。(2)操作准备装有色度标准液的试管和装有大致相同数量试样的试管。待饱沫消失后,将盛试样的试管与盛标准液的试管对齐排列,并在其后放置一块 白色的屏板,在漫散的扫光灯下,用肉眼比较其颜色。把与试件相
10、对应的色度标准液作为试样的色度,并记下此色度的名称。607 0.-,一竺g Q碑1 84 02 0 一刃 一l 一月 一4.2.2.加纳尔色度法(l)仪器和试剂(a)试管同4.2.1(a),(b)加纳尔色度标准液色度18的标准液,按下面的方法制作:把表3所示量的J工5K8 163的特级氯铂酸溶解在JISK8180的特级盐酸的N/ 10溶液中分别配至1000ml。色度8、1 9 的标准液按下面的方法制作:把JI SK3 1 42的特级氯化铁5份(重量)溶解在JISK8 18 0的特级2%盐酸1.2份(重量)中,作为氯化铁原液;把JI SK812 9的特级氯化钻1份(重量)溶解在2%盐 酸3份(重
11、量)中,作为氯化钻原液,把这些原液和2%盐酸按表3所 示的比例溶解混合,作为加纳 尔色度标准液。把各种标谁液分别装人试管中,在试管里的液面高度为1 0omm,然后将管口密封。(2)操作与4。2.1相同。4.3.酸值(1)仪器和试剂(a)容量分 析测定器和三角烧瓶;(b)化学天平容量200,感量0.lmg,(C)混合溶剂由JISKs 6 so甲苯(试剂)的i级甲苯7份与JISKssgi甲醇(试加纳尔色度标准表5加纳尔色 度氯铂酸钾(g)氯化铁原液(m )化钻原液(ml)2拓盐酸(ml)0.5 500.86 5 二二二亚二口二二二二二一二止一二里竺一_!_3。0 3 5 二二三三引二二二二二二加入
12、不含碳酸的水份5 01叭,再用N/1 0盐酸标定之,求其实际当量数。(2)操作用化学天平在5 0ml的三角烧瓶中称取19左右的试样,加人1 0ml左右的混合溶剂,充分溶解之后,加入适量的混合 指 示剂,用N/1 0氢氧化钾乙醇溶液滴定,由绿色变成淡紫色时即为终点。按照下式求出酸值a犷把它修约 到小数点后1位。Vxfxs。616.峨 0 07.90 09 9 9 9 9 9 93.3 3 33.0 0 093.2 2 21 1 10 0 0 0 05。1 1 13.6 6 69 1.3 3 3l l l1 1 1 1 17。5 5 55。3 3 38 7。2 2 21 1 1 2 2 2 2 2
13、10.8 8 87.6 6 681.6 6 61 1 1 3 3 3 3 31 6.6 6 610.0 0 07 3.4 4 41 1 14 4 4 4 422.2 2 213。3 3 36 4.5 5 51 1 1 5 5 5 5 52 9.4 4 417。6 6 65 3。0 0 01 1 1 6 6 6 6 637.8 8 82 2。8 8 839.4 4 41 1 1 7 7 7 7 75 1.3 3 325.6 6 62 3。1 1 11 1 18 8 8 8 8100.0 0 0 0 0 0 0剂)的1级 甲醇3份混合配成;(d)混合指示剂取研 碎了的J ISK8 842澳百里酚兰
14、(试剂)的澳百里酚兰0.109和JISKssoo酚红(试制)的酚红。.1 09,加蒸馏水2 0ml之后,再加人N/1 0氢氧化钾乙醇溶液,其加人量以接近指示剂的变色范围为好,并搅拌使之溶解,最后加蒸馏水稀释到Zooml,(e)N/ l。的氢氧化钾乙醇溶液取大约79J IS8574氢氧化钾(试剂)的氢氧化钾,加大约5ml水,再加JIS8 10 2乙醇(95%容量)(试剂)的乙醇,加至总容量为11,并充分摇动使之溶解。把上面配制的溶液隔绝二氧化碳气体,放置数日,再取其澄清的溶液,将其中的2 5n ,1,式中VN/1 0氢氧化钾乙醇溶液的使用量(ml),fN/ l。氢氧化钾乙醇溶液的实际 当量数;S
15、试样 的重量(g)。4.4.粘度一般测定粘度用布鲁克菲尔德粘度计,简单的粘度测试,则用抱管粘度计。4.4.1.布鲁克菲尔德型粘度计的测定方法(1)仪器(a)布鲁克菲尔德型粘度计这是一种用同步电动机使叶轮在试样中旋转,由弹簧秤来测定其粘性阻力矩的旋转式粘度计;(b)容器JIS R3503的烧杯,500ml,或细长烧杯,300ml;(c)恒温水浴能保持温度2 5士0.5的恒温水浴;( d )温度计测温范围在2 5左右,刻度0。2。(:)操作必与试样的粘度相对应的叶轮和防护罩(或是装有空心轴的防护装置)装到粘度计上,再把试样放在与粘度计和叶轮大小相适应的容器中去,盖上盖子。当试样的温度达到25土0.
16、5时,把粘 度计的叶轮浸到试样中深至标线,静止smin后,使叶轮旋转3mi n,读数。把此读数与使用 叶轮对应的旋转数所确定的系数相乘,就得出所求的粘度。测定至少要进行2次,求其平均值,修约成2位有效数字,用P(泊)毛Pa.5表示。但触变性树脂的粘度,要用4.5.(2)所述6 0r/。i n的测定方法求 出的粘度来表示。4.4.2.饱管粘度计测定方法(1)仪器(a)测定管玻璃管的形状和尺寸如图3和表4所示;(b)恒温水浴能保持温度2 5士0.5的恒温水浴;(c)温度计测温范围在2 5左右,最小刻度0。2。(d)倒转器该仪器为浸在恒温水浴中的、能使三根以上的测定管垂直在一个水平面上并列固定的架子。此架子能迅速灵 活地 在18 0 士 1。的范围内 自由倒转;(e)粘度标准液用硅油、甘油水溶液或矿物油调制的表示一定粘度的标准液,(f)秒表。泡管粘度计测管的尺寸表4绩。尺
