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1、商陆中皂苷的测定和结果分析商陆中皂苷的测定和结果分析1.1.实验目的实验目的A：了解，掌握减压旋转蒸发仪浓缩的具体操作和主要步骤。B：紫外蒸发光液相色谱法测定皂苷含量的具体方法步骤C：不同的条件对商陆皂苷的影响2.2.实验材料实验材料仪器量筒，三角瓶，超声机，旋转蒸发仪，真空抽滤装置，漏斗，滤纸，蒸发光液相色谱分析仪，坩埚，1mL 注射器，有机相滤膜，水浴锅等等。试剂商陆皂苷对照品，蒸馏水，冰乙酸，甲醇，注射用水，正丁醇3.3.实验方法实验方法3.1 皂苷的浓缩分离：分别皂苷的浓缩分离：分别称取 166mL 的商陆水提液进行浓缩，浓缩到16mL，按 1:4 加入无水乙醇，充分搅拌，沉降。沉降后
2、进行抽滤，取液体，固体保存。3.2 饱和正丁醇和饱和正丁醇和 0.4%冰乙酸的制备：冰乙酸的制备：取正丁醇 300mL,加入足量的水，超声 20min，倒入分液漏斗中，充分摇匀，静置。3.3 皂苷的萃取：皂苷的萃取：分别皂苷分离液倒入分液漏斗中，按体积 1:2 加入饱和正丁醇，震荡，摇匀，静置，分离，取上层清液，还按 1:2 加入饱和正丁醇，震荡，摇匀，静置，分离，将两次的上层液体分别混在一起，摇匀。3.4 样品的制备：样品的制备：分别取 80%回收乙醇分离的上层液体和现配的 80%乙醇分配的上层液体，及 90%乙醇沉降所得的上层液体进行第 3 步操作。3.5 过滤：过滤：分别把各个样品进行过
3、滤，流动相也进行过滤，从而达到进样的要求。3.6 进行蒸发光液相测定：进行蒸发光液相测定：分别用商陆标准品进样 5L 和 10L 进行测定，从而得到两点计算法的两个点便于计算。对照品进完之后，分别进样品，并进行数据的采集。4 4 实验结果实验结果实验如下所示：5 5 实验讨论实验讨论从出峰时间上看，说明了皂苷物品比较稳定，出峰时间差别不大。在6.210.03 左右浮动。从 80%回收和 80%现配的进行比较发现，回收的比现配的提取皂苷的含量多，原因：可能是应为回收的里面含有皂苷等物质，也许是应为回收的里面所含的水分比现配的多，因此，根据药典规定，提取的皂苷要比含水少的多。从浓缩的的 166mL
4、 对比发现，皂苷含量明显增多，但是并不能达到理论值，不与 50mL 的成比例，说明在皂苷的提取中有较大的损失。在下一步是中，可以做一个已知浓度的皂苷和多糖混合液，然后，进行处试剂试剂保留时间保留时间峰高峰高峰面积峰面积进样量进样量对照 5L6.2329415.66171.995L对照 10L6.2271931.86356.6610L80%回收 16.2304840.87506.6010L80%回收 26.2099247.43555.7210L80%回收 36.2263737.2643310L80%现配 26.2206128.79340.9010L现配 95%16.2148635.89410.6010L现配 95%26.1869129.89345.8110L现配 95%36.2403419.06227.2110L浓缩 166mL 16.2091097.991142.3710L浓缩 166mL 26.1984272.95854.9410L浓缩 166mL 36.2165036.24488.1810L理，最后看得到的多糖和皂苷含量，计算出回收率，进而粗略的计算出商陆中总皂苷和多糖的含量。回收的乙醇可以用在工业生产上，减少成本，提高产品的质量。
