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1、 本文由b o l i v i a 2010贡献d o c 文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机 查看。实验八 精馏综合实验一、实验目的 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 学习精 馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 3掌握二元物系 气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。 4掌握阿贝折光仪的使用方法二、实验内容折光指数 第一部分： 第一部分：阿贝折光仪折光指数乙醇质量组分标 准曲线的标定。 实验方案自行设计，要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙 醇正丙醇溶液的折光指数。绘制折 光指数乙醇质量组分标准曲线，回
2、归线性公 式 W= An D +B。其中：W 为乙醇的质量分率，n D 为折光指数。 第二部分：测定二 元物系气液平衡（ 第二部分：测定二元物系气液平衡（t -x -y ）和（x -y ）关系曲线。） ）关系曲线。 要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇正 丙醇溶液的平衡温度（t ） ，液相摩尔组 分（x ） ，气相摩尔组分（y ） 。绘制二元 气液平衡相图（t -x -y ）和 x y 图。 第三部分： 第三部分：精馏塔性能测定 1. 测 定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数 NT 和总板效率 ET。ET =NT 100% NPx n ?1 ? x n * x n
3、 ?1 ? x n其中：NP 为板式精馏塔实际塔板数。2. 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。E m l ,n =其中：Xn 为第 n 层板液相摩尔组分，Xn -1 为第 n -1 层板液相摩尔组分，Xn * 为与 Yn 成平衡的液相组成。 3. 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔 理论塔板数和总板效率。 要求：用图解法计算全塔理论塔板数。 严格按照设备使用 规程操作精馏塔。三、实验装置1. 2. 3. 4. 5. 6. 汽液平衡实验装置 精馏塔实验装置 阿贝折光仪 超级恒温 水浴 电子天平 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器图 1 汽液平衡实验装置塔顶冷凝器 冷
4、凝水 高位槽回流 比调 节器 馏 出 液 储 罐 进料泵铂电阻塔 釜 产 品 塔底冷却器图 2 精馏实验装置图（第一套）图 3 精馏实验装置图（第二套）四、实验物系与试剂实验物系：乙醇正丙醇。 试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯； 乙 醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。 乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60 组分分析： 用阿贝折光仪测定折光率。 通过折光率乙醇质量组分回归公式计算 质量分率 W， 某温度 （30） 下质量分率的回归公式（通过实验数据计算） 。如 下式 W = 58.688-42.505n D 其中; W 为乙醇的质量分率，n D 为折光仪读数(折光指数
5、) 由质量分率求摩尔分率(XA):WA ) MA XA = W 1 ? (WA ) ( A )+ MA MB (五、实验方法及步骤第一部分：阿贝折光仪折光率乙醇质量组分标准曲线的标定 第一部分配制一系列（1012 组）不同质量组分的乙醇正丙醇混合液，分别称取各组 分质量并混匀。 使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇正丙醇混合液的折光系数。 实 验方案自行设计，p a g e 1第二部分：二元物系气 第二部分 二元物系气液相平衡数据测定 二元物系1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度 (例如 30)。2、测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。 3、配制一定浓度(体
6、积浓度10左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量 50 毫升),然后倒入平衡釜中。 4、打开冷 凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢加热（40V 80V） ，冷凝回流液控制在每秒 2- 3 滴。稳定回流 20 分钟，以建立平衡状态。 5、达到平衡时停止加热，用微量注射 器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。 6、从釜中取出 5 毫升液体后，在补充5 毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。 7、实验测 12 13 组数据。 每次取出、加入的 溶液量视上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证平衡温度在 8096之间实验数 据 点分布均匀。 8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零。停止加热 10 分钟后,关闭
7、冷却水,一切复原。第三部分：精馏塔性能参数的测量方法 部分（一） 实验前准备工作、检查工作： 备工作、 、实验前准备工作 检查工作：1将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度（ 例如 30） 。检查取样 用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 2检查实验装置上的 各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 3配制 一定浓度（质量浓度 20%左右）的乙醇正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套） 或储料罐（第 二套） 。第一套总容量 6000 毫升左右，第二套总容量 10000 毫升左 右。 4进料：第一套：打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指
8、定的高 度（冷液面在塔釜总高 2/3 处） ，而后关闭流量计阀门 第二套：关掉转子流量计， 打开进料泵和进料开关，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在 塔釜总高 2/3 处） ，关闭进料泵和进料开关。 、人工实验操作 （二） 人工实验操作 、 1全回 流操作 打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水（塔顶、塔釜冷却水已串联） ，冷却水量 要足够大（约 8 升/分） 。 记下室温值。接上电源闸（220V） ，按下装置上总电 源开关。 加热：设置初始加热电压（第一套：100V 左右，第二套：120V 左右） ，开启加热按钮。 待塔板上建立液层后，适当加大电压（第一套 140V、第二套 160 V） ，使塔内
9、维持正常操作。 加热电压设定方法： 第一套：长按 SET 确定。 第二 套： ，定位、 / 增大/减小，设定好后，自动确认。 等各块塔板 上鼓泡均匀后，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定 20 分钟左右，期间仔细观 察全塔传 质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和容器同时取样， 用阿贝折射仪分析样品浓度。 在 n 层板及 n -1(或 n +1)层板取样品，求单板效率 。 2、部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准 。 调节进料转子流量计阀，第一套以 1.52.0（l /h ）的流量向塔内加料；第二套 以 33.5（l /h ）的流量 键至设定状态
10、，定位、 增大，设定好数值后 ，按 SET 、 A/M 键向塔内加料。用回流比控制调节器调节回流比 R4；馏出液收集在塔顶容量管 中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板 上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流 量 计读数不变， 用注射器或容器取下塔顶、 塔釜和进料三处样品， 用折光仪分析， 并记录进原料液的温度 （室温） 。 3、实验结束 检查数据合理后，停止加料并关 闭电加热；关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t x y 关系，确定部分回流下 进料的泡点温度。 停止加热后 10 分钟，关闭冷却水，一切复原。六、注意事项1、
11、 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免 洒落以免发生危险。 2、 本实验加热时应首先在低电压下预热，预热后再调整至工作 电压。应注意加热不要过快，以免发生爆沸 (过冷沸腾)。 3、 开车时必须先接通冷 却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。 4、 使用阿贝折光仪测浓度时， 一定要 按标定质量分率折光指数关系曲线时的条件控制折光仪的测量温 度，并在读取折 光指数时同时记录测量温度。 （折光仪使用方法见其说明书） 。七、数据处理及计算实例本实例使用 Ex c e l 进行数值计算及绘图。 （一） 阿贝折光仪折光指数乙p a g e 2醇质量组分标准曲线的标定 测定温度
12、：30 表 1 折光指数乙醇质量组分标准曲线 数据表 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 乙醇质量/g 0.0634 0.1268 0.158 5 0.1902 0.2219 0.2536 0.2853 0.3170 0.4121 0.5548 正丙醇质量/g 0.5715 0.5157 0.3788 0.2880 0.2246 0.1698 0.1165 0.0801 0.0760 0.0573 乙醇质量组分 W 0.0000 0.0999 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 0.7101 0. 7983 0.8442 0.9064
13、1.0000 折光指数 n 0 1.3809 1.3784 1.3759 1.3742 1.3712 1 .3690 1.3668 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3574表中乙醇质量组分 W 的计算：以第二组数据为例W =乙醇质量 0.0634 = = 0.0999 乙醇质量 + 正丙醇质量 0.0634 + 0.5715绘制标准曲线见图 11 0.9 乙醇质量组分（W） 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.355 1.36 1.365 1.37 1.375 1.38 1.385折光指数（n D）图 1 折光指数乙醇质量组分标准
14、曲线 由标准曲线可得到乙醇质量组分回归公 式 W = 58.481-42.353n D 式中： W 为乙醇的质量分率，n D 为 折光指数。 （二）二 元物系气液相平衡数据测定 表2 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 平衡温度 78.3 78.5 80.1 81.4 83.0 84.5 86.1 88.2 89.7 91.2 92.3 93.2 94.5 97. 2 折光指数 1.3574 1.3576 1.3609 1.3625 1.3657 1.3677 1.3710 1.3731 1.3740 1.3755 1.3770 1.3778 1.3788
15、 1.3809 气液相平衡实验数据表 摩尔分率 1.0000 0. 9866 0.8749 0.8180 0.6982 0.6191 0.4806 0.3869 0.3454 0.2740 0.2001 0.15950.1077 0.0000 折光指数 1.3574 1.3572 1.3586 1.3602 1.3624 1.3639 1.3667 1 .3688 1.3711 1.3730 1.3740 1.3759 1.3775 1.3809 气相(y ) 质量分率 1.0000 0. 9995 0.9402 0.8724 0.7793 0.7157 0.5972 0.5082 0.410
16、8 0.3303 0.2880 0.20750.1397 0.0000 摩尔分率 1.0000 0.9996 0.9535 0.8992 0.8216 0.7666 0.6591 0 .5741 0.4763 0.3915 0.3454 0.2546 0.1748 0.0000液相(x ) 质量分率 1.0000 0.9826 0.8428 0.7750 0.6395 0.5548 0.4150 0.3 261 0.2880 0.2244 0.1609 0.1270 0.0847 0.0000其中：质量分率按回归公式计算 W = 58.481-42.353n D。WA ) MA 摩尔分率(XA)计算公式: X = A W 1 ? (WA ) ( A )+ MA MB (式中：乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60以第二组数据为例：WA
