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1、 低取代羧甲基纤维素钠低取代羧甲基纤维素钠 Diqudai Suojiaji Xianweisu Na Low-substituted Carboxymethylcellulose Sodium 9004-32-4 本品为部分 O-羧甲基化的纤维素的钠盐。系将纤维素浸渍在氯乙酸的异丙醇溶液中,之后再与碱反应 1 小时,得到低取代的浆料,然后用稀醋酸中和过量的碱, 将浆料浸渍在碳酸氢钠溶液中形成低取代羧甲基纤维素钠。 按干燥品计算,含钠(Na)应为 2.0% - 4.5% 。 【性状】【性状】 本品为白色至类白色粉末或短纤维。 在水中溶胀形成混悬液,在丙酮、无水乙醇或甲苯中不溶。 【鉴别】【鉴别
2、】 (1)取本品 1g,用 10氢氧化钠溶液 100 ml,振摇,形成混悬液。 (2) 取本品 1g,加水 50ml,混匀,取 1 ml,置试管中,加入水 1 ml 与 -萘酚甲醇溶液(取 -萘酚 1g,加无水甲醇 25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)0.05 ml,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸 2ml,在液面交界处显紫红色。 (3)取本品水溶液,显钠盐的火焰反应(通则 0301)。 【检查】【检查】 酸酸碱碱度度 取本品 1g,加入新沸过的冷水 100 ml,振摇,依法测定(通则 0631),pH 值应为 6.0-8.5。 干燥失重干燥失重 取本品 1.0 g,在 105干燥 3 小时,减失量
3、不得过 10.0(通则0831)。 沉降体积沉降体积 取 100 ml 具塞量筒, 加异丙醇 20 ml, 取本品 5.0 g 加入量筒中,剧烈振摇,加异丙醇至 30 ml,继续加水至 50 ml,15 分钟内剧烈振摇三次,放置 4 小时,沉降体积应为 15.035.0 ml。 取代度取代度 取本品约 1.0 g,精密称定,置 500 ml 碘量瓶中,加 10%氯化钠溶液 300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,放置 5 分钟,并时时振摇, 加盐酸滴定液 (0.1 mol/L) 15ml, 加间甲酚紫指示液 (取间甲酚紫 0.1 g,加 0.01 mol/L 氢氧化
4、钠溶液 13 ml 溶解,加水稀释至 100 ml,即得)5 滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.01 mol/L),每次 1.0 ml,直至溶液变为黄色。 用氢氧化钠滴定液 (0.01 mol/L) 滴定至溶液由黄色变为紫色。羧甲基酸取代度 A: 羧甲基酸取代度 A=1150M/(7102412M80C) 式中 M 为中和 1g 本品(按干燥品计)所需氢氧化钠的毫摩尔数。C 为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。 照下式计算羧甲基钠取代度 S: 羧甲基钠取代度 S=(16258A)C/(710280C) 按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(AS)应为 0.600
5、.85。 炽灼残渣炽灼残渣 取本品 1.0 g,加硫酸:水(1:1)的混合液,干燥后,以小火灼烧使碳化,再于 500600下炽灼,依法检查(通则 0841),遗留残渣按干燥品计应为 6.5%-13.5%。 重金属重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821 第二法),含重金属不得过超百万分之二十。 水水中可溶物中可溶物 取本品 5.0 g,精密称定,精密加入水 400ml,并在开始 30 分钟内,每 10 分钟搅拌 1 分钟。放置 1 小时,必要时离心,取上层液 100 ml,经快速滤纸减压滤过,精密易取续滤液 75 ml,置预先干燥至恒重的坩埚中,加热浓缩至近干,在 105干燥
6、 4 小时,精密称定,计算,即得。按干燥品计算,水中可溶物不得过 70%。 氯化钠和羟基乙酸钠氯化钠和羟基乙酸钠 氯化钠 取本品 1.0g,精密称定,置 250 ml 锥形瓶中,加无水乙醇 5 ml,再加水 150 ml 使溶解,加浓过氧化氢溶液 5 滴,缓缓煮沸 10 分钟,冷却,加铬酸钾指示液 1 ml,用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定。每 1 ml 硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于 5.844mg 的 NaCl。 乙醇酸钠(避光操作)。取本品约 0.5 g,精密称定,置 100 ml 烧杯中,加冰醋酸 5 ml 使湿润, 加水 5 ml, 搅拌 30 分钟, 缓缓加入丙酮
7、 80 ml 并不断搅拌,再加氯化钠 2 g 并不断搅拌数分钟。以少量丙酮预先湿润的快速滤纸滤过,并用丙酮定量转移至 100 ml 量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,静置 24 小时,取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥 12 小时的乙醇酸约 0.1 g,精密称定,置100 ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别量取上述溶液 0.5、1.0、1.5与 2.0 ml,置 100 ml 量瓶中,分别加水至 5 ml,加冰醋酸 5 ml,加丙酮稀释至刻度,作为对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液 2.0 ml 与上述对照品溶液各 2.0 ml,
8、分别置 25 ml 量瓶中,置水浴中加热 20 分钟,挥尽丙酮,取出,冷却,加 2,7二羟基萘溶液(取2,7二羟基萘 10 mg,加硫酸 100 ml 使溶解,放置至溶液的颜色褪去,2 天内使用)5.0 ml,混匀,再加入 2,7二羟基萘试液 15.0 ml,再次混匀。置水浴中加热 20 分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀。同时取含 5%水与 5% 冰醋酸的丙酮溶液 2.0 ml 作为空白溶液, 同法操作。 照紫外-可见分光光度法 (通则 0401) ,在 540 nm 的波长处测定吸光度,绘制标准曲线,计算,即得。乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为 1.29。 按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过 0.5%。 【含量测定】【含量测定】取炽灼残渣项下的残渣量,乘以 0.3328,即为供试量中含 Na的重量。 【类别】【类别】药用辅料、填充剂、粘合剂和崩解剂等。 【贮藏】【贮藏】密闭保存 【标示】【标示】以 mPas 或 Pas 为单位表明黏度。