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1、实验 12 纸色谱法分离与鉴定 Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+离子实验目的1、 掌握用纸色谱法分离Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+离子的基本原理及操作技术。2、 掌握相对比移值 Rf 的计算及其应用。二、 实验原理色谱分离法（chromatography）包括：气相色谱法（gas chromatography）和液相色谱法（liquid chromatography） 。这种分离法的特点是分离效率高，它能将各种性质极为相似的组分分离，然后分别进行测定，这种方法是由一种流动相带着试样经过固定相，物质在两相之间进行反复的分配。由于物质的分配系数不同，移动速度也不相
2、同，因而可达到相互分离的目的。纸色谱（paper chromatography）又称为纸层析，是在滤纸上进行的色谱分析法。滤纸被看作是一种惰性载体，滤纸纤维素中吸附着的水分或其他溶剂，在层析过程中不流动，是固定相；在层析过程中沿着滤纸流动的溶剂或混合溶剂是流动相，又称展开剂。试液点在滤纸上，在层析过程中，试液中的各种组分，利用其在固定相和流动相中溶解度的不同，即在两相中的分配系数不同而得以分离。纸层析设备简单、操作简便，广泛地应用在药物、染料、抗菌素、生物制品等的分析方面，也可以用来分离性质极相类似的无机离子。纸色谱法又称纸上色谱，简称 P.C。它是在滤纸上进行的色层分析。在滤纸的下端滴上Fe
3、3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+的混合液，将滤纸放入盛有适量盐酸和丙酮的容器中，滤纸纤维素所吸附的水是固体相，盐酸丙酮溶液是流动相，又称展开剂。由于毛细作用展开剂沿着滤纸上升，当它经过所点的试液时，试液的每个组分向上移动。由于Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+各组分在固体相和流动相中具有不同的分配系数，即在两相中具有不同的溶解度，在水中溶解度较大的组分倾向于滞留在某个位置，向上移动的速度缓慢，在盐酸丙酮溶剂中溶解度较大的组分倾向于随展开剂向上流动，向上流动的速度较快，通过足够长的时间后所有组分可以得到分离。然后，分别用氨水和硫化钠溶液喷雾。氨与盐酸反应生成氯化铵。硫化
4、钠与各组分生成黑色硫化物（Fe2S3 , CoS , NiS, CuS）应用各组分在纸层中的相对比移值 Rf fhRH斑点中心移动距离 溶剂前沿移动距离Rf 值与溶质在固定相和流动相间的分配系数有关，当色谱纸，固定相，流动相和温度一定时，每种物质的 Rf 值为一定值。但由于影响 Rf 的因素较多，要严格控制比较难，在作鉴定时，可用纯组分 Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+作对照试验。三、实验方法1取一张 13cm16cm 的滤纸作色谱纸。以 16cm 长的边为底边，距离底边 2cm 处用铅笔画一条与其底边平行的基线，按图 2-58 将纸折叠成 8 片，除左右最外两片以外，在每片铅
5、笔线的中心位置依次写上 Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cu2+混合物和未知样品。分别配制浓度为 0.031mol LCoCl2 , NiCl2 , CuCl2 , FeCl3 溶液和它们的混合液，用干净的专用的毛细管分别在色谱纸上按上述指定的位置上点样，最后用专用的毛细管点未知样品，每试样的斑点直径应小于 0.5cm。自然干燥色谱纸上试液的斑点。1、 在 800mL 烧杯中加丙酮 35mL，61mol L盐酸 10mL，盖上熟料纸轻轻振摇烧杯，充分混合展开剂，揭开塑料纸，按图 2-59 所示把层析纸放入烧杯内，展开剂液面应略低于色谱纸上铅笔线，盖上塑料纸用橡皮筋固定。2、 仔细观察与
6、记录在层析过程中产生的现象。当展开剂前沿上升离色谱纸顶部 2cm 处停止色谱，取出色谱纸，及时用铅笔画下展开剂前沿位置。3、 在通风橱内自然干燥色谱纸，干燥后用浓氨水喷雾，使之润湿，再喷 0.51mol L硫化钠溶液，自然干燥色谱纸。三、 数据处理（1） 记录各组分在层析时显示的颜色；（2） 用铅笔画下各黑斑点的轮廓，测量斑点中心位置至基线的垂直距离 h；测量展开剂前沿至基线垂直距离 H（精确至 0.1cm） ，记录测量结果；（3） 计算 Rf 值；（4） 根据对照试验（颜色，Rf 值） ，试判断未知组分中是何种物质。四、 思考题1、 CoCl2 在丙酮溶液中应显示何种颜色？2、 若在展开剂中改用 121mol L的盐酸 5mL，试估计各组分 Rf 值的变化。色谱物质名称CoCl2NiCl2CuCl2FeCl3混合物未知物色谱时颜色喷雾氨水显色喷雾硫化钠显色h/cmH/cmRf 值
