怎样设计可靠的在线分析仪表取样系统

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1、怎样设计可靠的在线分析仪表取样系统摘 要：在线分析仪表能否可靠运行，大部分情况取决于取样系统是否完善。什么样的取样系统才算是一个好的系统，怎样才能设计一个好的取样系统，是用户和设计人员都想知道的一个问题。本文在这方面进行了很好的探索、总结。关键词： 管壁效应；滞后时间；取样系统1简介在线分析仪是一个仪表，它无需操作员干预而自动测量被分析物的化学组成或一些相应的物理性质或数量，在工艺操作中这个结果可作指示、记录、报警或控制之用。一个取样系统是一些元件或设备的集合。它可完成从工艺过程取出足够有代表性的样品的功能。 处理好的样品直接进入在线分析仪， 通过分析器后排出去。足够有代表性是说一部分样品、尘

2、、微粒和其它一些物质将被排空与去掉，而不会影响分析仪测量结果的有效性。取样系统通常也包括校验和证实分析仪的标准样品的引入接口。取样系统可由一个取样点和探头、导管或传送管线、减压或调压、过滤器、阀件、流量计、汽发器、冷凝器、捕集器、压力表或其它组件组成。分析系统的设计要从分析仪的应用、选择和测量的对象就开始考虑。 这些决定了取样系统的设计标准。取样系统设计的主要目标是从工艺中取得足够有代表性的样品和用最少的时间传送到分析仪器。用户最需要的、最成功的系统应该具有长的维修间隔、少的日常维护、系统简单。只有在线分析仪表测量出可信的结果，系统的性能才能得到证实。2有代表性的样品什么是足够有代表性的取样同

3、测量的要求大有关系。在取样点就去掉样品中有问题的组成是取样系统中最常见的技术。但样品已经被改变。如果这些是在受控状态下，由此带来的样品组分的浓度偏差就会与工艺成比例，并能与工艺浓度作合理的可信的关联。这里就出现了有偏差的样品或没有偏差的样品 的概念。如果工艺过程中的一些确定的组分更应该是样品中的一个组分而不是与工艺样成一定比例，那么这种取样方式就是有偏差的。 当我们知道偏差的来源后，就可能设计一种方法将各组分全部取出来或者干脆允许偏差存在。如果两个取样系统设计都能取到有代表性的样品且都是无偏差取样，但往往其中一个结果的偏差会大于另外一个，那么偏差较小的方法是更有效的和更精确的。如果误差都是在可

4、以预见的范围内，误差的范围和结果的有效性就可以定下来了。另外一个经常遇到的问题是我们要取的工艺样品的可变性。通常较好的是当工艺样处于平衡和单相的状态取样。如果明知工艺中是多相、分层或易变的，那么就必须对测量可能得到的精度和经济性做出切实的评估。如果分析的结果没有重复性和不能被证实或类似其它的疑问，就要另外选择采样点或选用其它的分析方法。一个样品具有代表性，简单地说就是任何不被检测参数的变化都会在样品中引起相应等值的成比例或线性相关的变化。至关重要的是：取样系统带来的任何变化在整个测量范围内具有工艺上的一致性和并且是可重复的。3取样点和取样探头的确定在取样系统的设计过程中，我们要充分考虑我们到底

5、要测量什么，测量的标准、重复性、响应时间和想要的精度是多少？操作想要的临界值是怎样的，允许的偏差、误差又是多少？ 以下的问题是在设计中不可忽视：要充分考虑分析仪的要求来决定取样的形式和样品需要处理的程度。所需样品是气体还是液体，温度压力和流量的要求是多少？ 样品的返回（排出流出物）和其它的使用要求是什么？ 允许的最大粒子大小和是否存在腐蚀性或物质的兼容性问题？工艺条件、相态、流动性、温度压力密度及组分怎样？工艺条件是否稳定，其最小、正常及最大值是在预期的范围内？是否存在不完全的反应，是否在取样前在预期的工艺条件下已经完全反应？工艺干净吗？ 它们是否会起反应，是否有毒或具有危险性？其它需要考虑的

6、事情包括工艺管道的管壁效应或组合管壁效应、混合、分层、或易变化。本节要说明的重点放在样品的取出。最好能采取最近的抽取（Close-coupled extractive）和就地处理的方法， 但只是少数的场合能这样做，而这些基本的原则则是普遍适用的。3.1管道中的样品状态如图一所示，在两种情况下管壁流速都比中心的速度要小。取样探头用来使取样点远离管壁避免管壁效应和低流速区域。如果可能最好在混合良好（紊流）的工艺流路上取样。层流的工艺管会出现分层和引入较大的样品密度的偏差。层流工艺取样要在充分的混合以后或创造一个紊流取样点。 除少数的情况外，取样探头插入深度应在管道内直径的25%30%处，或在平均密

7、度分布的地方。如有可能取样时最好使用取样探头。下面先看一下两种典型的取样探头。3.2.1 典型的可移动式取样探头3.2.2 抽取、快速回路与过滤器的组合3.2.3 取样探头的作用无论在水平或垂直的工艺管道中，重力都是必须考虑的因素。在垂直的管道中向下流的样品比较容易处理。而烟道、烟囱、焚化炉等样品通常是向上流动，设计时需要特别小心。应该考虑到取样时存在的紊流加上分层、低压或负压、高露点和含尘等因素。过滤、速度和露点温度是极为苛刻的。通常探头必须加热到露点以上，并且抽取样品后就地将固体颗粒过滤掉. 烟气应用时通常遇到的困难在于样品温度高、露点高、含尘多。取样探头的作用主要体现在：样品探头用来使取

8、样点远离管壁，避免管壁效应和速度较低的区域。取样探头在气体样品中减少减压前的取样量，在液体样品中减少汽化前的取样量。取样探头用来阻挡或去掉固体杂质。取样探头用来选择性地控制样品流速。3.3斯托克斯定律在取样中的应用3.3.1斯脱克斯（Stokes）定律斯脱克斯定律定义了重力场中粒子在流体中悬浮的情形。取样系统的部件中有许多都使用了这个定律，从可变面积的转子流量计到过滤器和取样探头。通过一定的设计斯脱克斯定律可为你所用，你如果忽视其存在就会找你麻烦。最基本的，当有悬浮颗粒的移动流体速度变慢时，我们认为重力将粒子加速向下掉并不再悬浮。 因为这个原因，液体管道经常在第一个拐弯处堵塞。这是斯脱克斯定律

9、在找你的麻烦。如果知道样品中有颗粒存在，就有可能利用斯脱克斯定律通过减小速度的办法使颗粒退出悬浮状态。这里我们是一个利用斯脱克斯定律为我所用的例子。下面的例子是一个在取样点直接利用斯脱克斯定律阻止颗粒进入样气的方法。3.3.2 斯托克斯定律应用实例:如图五所示：管中的流体速度 V2 小于工艺管道中的流体速度 V1，重力使悬浮的颗粒往下掉入到工艺管道中。3.4取样中的过滤方法从样气中去掉颗粒还有其它的一些方法。使用过滤器是其中之一。一些过滤器综合使用了斯托克斯定律和布朗宁运动（Brownian Motion）进行紧凑（Impact ）过滤，如伯森微纤维过滤器（Balston Microfiber

10、）就是一个很好的例子。惯性过滤器如摩托管（Mott Metallurgica）和高分子（ Perma Pure）快速旁路过滤器是另一实例。离心过滤器如旋风分离器（Swirlklean ）组合使用了离心压力和膜片过滤的原理。如果必须向系统中引入没有过滤过的样品，流体的速度就要求很严格。颗粒物必须一直保持在悬浮状态，直到它们被从样品中去掉或返回到工艺中。图六所示的高温负压抽取式烟道氧分析仪是一个很好的例子。这里样品保持在流动状态，颗粒通过快速回路吹回到工艺管道中，而样品中速度较低的部分基本没有颗粒，被对流（热感应 thermally induced）作用输送到测量室。这里我们也很好地利用了斯托克斯

11、定律。过滤，就是从想要的流路样品中除掉颗粒物。但我们也需要对有效过滤的方法、工艺流路、分析仪的精确需求和它的样品系统有充分的了解。分级过滤是液体流路中常用的方法。快速回路过滤，通常是惯性过滤或离心过滤，用来从样品中除掉主要的杂质。第二级过滤是为满足分析仪的要求，在某些情况下在分析仪前面使用第三级过滤作为保护性过滤。4气体和液体取样的特点干净的气体和液体取样图七是一种最简单的取样设计。请注意图中一部分的样品通过旁路排放以保证传输管线有足够的速度和增加系统的响应速度，减少滞后时间。 这里假定工艺压力能满足系统的需要。推荐使用过滤器，但这里并没有画出来。4.1气体、液体系统的重要特点：4.1.1气体

12、系统气体系统的特点在于： 气体容易被压缩 气体流动力阻力低 气体温度容易快速达到平衡 气体密度因组成温度压力而不同气体的样品系统设计成容量很小的系统，通常操作在较低的压力下，从而减少所需要的样品量，是为了：保证系统的快速响应减少样品的浪费防止冷凝4.1.2 液体系统液体系统的重要特点： 液体不容易被压缩 液体流动阻力大 液体不容易达到系统温度的平衡 液体密度随组分和温度而变化液体取样系统通常使用较大内径的传送管线是为了： 减少压力损失 保证有足够的压力确保流量保证好的速度液体的温度和粘度是关系非常密切。 在倾点温度的附近，样品温度每下降 10C 样品粘度会增加一倍。对于重（粘度大）的液体取样设

13、计必须作适当的考虑。腊质的流体中长或短的残渣，因为上述的原因和腊质结晶而很容易在取样系统中形成堵塞。流体的速度必须最少为每秒一米。另外，在易挥发的液体中，在压力减少时可能产生火花。这些都必须在设计中注意。5气体取样系统设计如图八所示是一个典型的单流路气体取样系统，包括预处理减压、快速旁路过滤、校验标定和排放口。在工艺管道压力下减少样品容量的途径有用小直径的输送管、减少压力和使用最短的管线、减少样品预处理部件的尺寸和容量。这种尽量节省的设计还有如下的好处：低的样品压力减少了部件局部的压力，有利于减少冷凝的可能性。组合的管壁效应因表面接触样品量减少而得到减少。样品速度因大气流速降低而增加。过滤器负

14、载因而减少。滞后和响应时间减少。样品排出量减少。在高压的工艺中，探头与管的容量在减压前非常严格。因膨胀而冷却、减压、 （H2 是一个特殊）将使样品温度降低导致蒸汽压降低而产生冷凝问题。如果出现这种情况，就要减压时加热和减压前对样品管进行伴热和保温。5.2气体取样要考虑的问题气体样品输送通常首先要考虑用专用气体管。选用气体管有利于选择最合适的最小的内径、最小的表面积和比普通管道平滑的内壁。通常气体管内壁比普通管平滑。用压缩接头连接的气体管也会减少漏的可能性。联合管道效应是一个总的说法，包括对足够有代表性样品的多个限制现象。吸收和解吸是最常见的限制的现象。样品的一些组分粘到管壁或从管壁释放出来会带

15、来磁滞现象。如果压力、温度或样品的速度改变，平衡就会被打破。这种影响还会因为一些样品组分的反应或极化而变得严重。酸性气体和水蒸汽是很明显的实例。样品管材质的选择（选用更为惰性的材料）将有利于减少这种现象。增加输送管/样品的温度和样品的流速也有助于减少这种现象。这种现象的存在使保证系统的平衡变成非常困难的事情。泄漏是一个必须消除的常见的问题。不同的局部压力是一个巨大的推动力，并且要认识到是差压而不仅仅是系统压力决定了泄漏的方向。这个问题在作微量测量时越显严重。微量的氧和低浓度的温度测量是两个常见的泄漏会导致极大测量误差的例子。在这两个场合，由出口向内渗漏是一个问题。所以要求测量室出口必须没有背压

16、扩散，或湿气与氧气从出口向内倒流。必须使用最小的镙纹管接头，推荐使用压缩（双层压环）接头。最好使用焊接的接头和整体性的 VCO（SWAGELOK 注册商标）接头。低于露点温度时的冷凝是另外一个常见的问题。在所有的情况下，取样系统各部件的局部压力必须小于它们的蒸汽压以防止冷凝。在整个取样系统中都要保持系统较低的压力（低的局部压力）和高的样品温度（增加蒸汽压）以防止冷凝。在气体的系统中样品必须保持单相，也就是气相。必须注意的是颗粒和离子化射线能减少露点（提高露点温度） 。温度必须始终保持在安全的方向（不结露）并有 10C 以上的保险区。压力错误 大多的气体（蒸汽）测量是与局部压力（基于容量的）有关，测量结果会受到局部压力变化的影响。测量池的压力必须保持稳定，或采用压力补偿减少误差。通常大气压力是最稳定的参考压力，而在某些情况下这些小的压力感应误差对测量也影响很大，若误差不允许的范围内就须作修正。正因为这个原因，调节阀、