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1、毕业作品毕业作品题题 目：目： XXXX有限公司废水委托监测有限公司废水委托监测类类 型：型： 环境监测报告环境监测报告 学生姓名：学生姓名： 系系 部：部： 环境监测系环境监测系专专 业：业： 监测与评价监测与评价班班 级：级： 学学 号：号： 指导教师：指导教师： 年 月 日第 0 页目 录摘要 .1 1 项目来源 .2 2 现场调查及资料收集 .2 3 监测样品的采集 .2 3.1 监测点位布设.23.2 采样时间和频次确定.2 3.3 采样方法.2 4 监测评价标准 .2 5 监测分析方法 .2 6 分析测定 .3 6.1 分析原理.3 6.2 分析使用的仪器和试剂.3 6.3 分析步
2、骤.3 7 计算结果与计算 .7 8 监测结果 .9 9结论 .9 参考文献 .10 致 谢 .11 附件一 .12 附件二 .13第 0 页摘 要随着我国工、农业的飞速发展，人们的物质水平也越来越好。但相反的是近20年来，水体的污染也日益凸显，国家与人民也越来越重视环境的保护，水体保护势在必行。本作品基于国家标准监测技术规范及分析方法对某有限公司总排口进行监测，并出具监测报告。关键词：监测技术规范、标准分析方法、水质监测第 1 页1 项目来源受某公司委托，我公司于2018年02月24日对该公司总排口废水进行监测，通过实验室分析并得出结果编制本报告。2 现场调查及资料收集我公司于2018年02
3、月24日到项目地现场进行勘察，项目地为一座工厂，四周为一片荒地。3 监测样品的采集3.1 监测点位布设在该公司总排口布设一个采样点位。3.2 采样时间和频次确定1次一天，共监测一天。3.3 采样方法根据地表水和污水监测技术规范（HJ/T 91-2002）对样品进行采集。4 监测评价标准标准限值（mg/L） 检测因子 类类类挥发酚0.50.52.0石油类101030动植物油2020100备注GB 8978-1996 污水综合排放标准5 监测分析方法检测因子分析方法最低检出限方法来源挥发酚挥发酚的测定 4- 氨基安替比林分光光度法0.04mg/LHJ 503-2009石油类和动植物油 类的测定石油
4、类和动植物油类的测 定 红外分光光度法0.16mg/LHJ 637-2012第 2 页6 分析测定6.1 分析原理检测因子方法原理挥发酚用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分 离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此, 馏出液体积必须与试样体积相等。石油类和动 植物油用四氯化碳萃取样品中的油类物资，测定总油，然后将萃取液 用硅酸镁吸附，除去动植物油类等级性物质后，测定石油类。 总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960-1、3030- 1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度6.2 分析使用的仪器和试剂检
5、测因子仪器试剂挥发酚723N型可见分光光度计 、Y- 1分液漏斗振荡器、DK- 98-II万用电炉无酚水、三氯甲烷、缓冲溶液、铁 氰化钾、 4-氨基安替吡啉石油类和动植物 油JLBG- 125红外分光测油仪、 分液漏斗、玻璃砂芯漏 斗、锥形瓶、样品瓶、 量筒无水硫酸钠、硅酸镁、四氯化碳 6.3 分析步骤6.3.1 挥发酚6.3.1.1预蒸馏取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器中，加入25ml水，加数粒玻璃珠以防暴沸 ，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷溶液。链接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再
6、加1滴甲基橙 指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量， 进行蒸馏。第 3 页6.3.1.2显色将馏出液250ml移入分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液，混匀，PH值为10.00.2， 加1.5ml4- 氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置 10min。6.3.1.3萃取在上述显色分液漏斗中准确加入10.0ml三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2min，倒置 放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小 团干干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉団或滤纸，弃去最初滤出的 数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30
7、mm的比色皿中。6.3.1.4 吸光度测定于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。6.3.1.5空白试验用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值。空白应于与试样同时测定。 6.3.1.6校准6.3.1.6.1校准系列的制备于一祖8个分液漏斗中，分别加入100ml水，依次加入0.00、0.25、0.50、1.00 、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml酚标准使用液，再加入水至250ml。6.3.1.6.2由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量 的曲线，校准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上。6.3.2 石油类和动植物油类
8、6.3.2.1 校准第 4 页6.3.2.1.1 校正系数的测定分别量取 2.00ml 正十六烷标准贮备液 (5.9) 、 2.00ml 异辛烷标准贮备液 (5.10) 和 10.00 ml 苯标准贮备液 (5.11) 于 3个 100ml 容量瓶中, 用四氯化碳定容至标线, 摇匀。 正十六烷、 异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为 20mg/L、 20mg/L和 100mg/L。用四氯化碳(5.5)做参比溶液,使用 4cm 比色皿,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准 溶液在 2930 cm-1、 2960 cm- 1、 3030 cm-1 处的吸光度 A 2930、 A 2960、 A3030。正十
9、六烷、 异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式(1) ,由此得出的联立方程式经求解 后,可分别得到相应的校正系数 X , Y , Z 和 F 。= X*A2930+Y*A2960+Z(A3030-A2930/F) (1) 式中:四氯化碳中总油的含量, mg/L;A 2930、 A 2960、 A 3030各对应波数下测得的吸光度;X 、 Y 、 Z 与各种 C-H 键吸光度相对应的系数;F 脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在 2930 cm-1 与 3030 cm -1 处的 吸 光度之比。对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即A3030-A2930/F =0,则有:
10、F= A2930(H)/ A3030(H)(2) (H)= X*A2930(H)+ Y*A2960(H)(3) (I)= X*A2930(I)+ Y*A2960(I)(4) 由公式(2)可得 F 值,由公式(3)和(4)可得 X 和 Y 值。对于苯,则有:(B)=X*A2930(B)+Y*A2960(B)+Z(A3030(B)- A2930(B)/F)(5) 由公式(5)可得 Z 值。 式中:(H)正十六烷标准溶液的浓度, mg/L;(I)异辛烷标准溶液的浓度, mg/L;(B)苯标准溶液的浓度, mg/L。A2930(H ) 、 A2960(H ) 、 A3030(H ) 各对应波数下测得正
11、十六烷标准溶液的吸光 度;第 5 页A2930(I ) 、 A2960(I ) 、 A3030(I ) 各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度;A2930(B ) 、 A2960(B ) 、 A3030(B ) 各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度; 可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯,以相同方法测定校正系数。注 3:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数,可以直接进行校正系数的检 验。6.3.2.1.2校正系数的检验分别量取 5.00 ml 和 10.00ml 的石油类标准贮备液(5.8)于 100ml 容量瓶中,用四氯化 碳 (5.5) 定容, 摇匀, 石油类标准溶液的浓度分别为 50mg/
12、L和 100mg/L。 分别量取 2.00 ml 、 5.00ml 和 20.00ml 浓度为 100 mg/L的石油类标准溶液于 100ml 容量瓶中, 用四氯化碳 (5.5) 定容,摇匀,石油类标准溶液的浓度分别为 2mg/L、 5mg/L和 20mg/L。用四氯化碳(5.5)做参比溶液,使用 4cm 比色皿,于 2930 cm-1、 2960 cm- 1、 3030 cm-1 处分别测量 2mg/L、 5mg/L、 20mg/L、 50mg/L和 100mg/L石油类标准溶液的吸光度 A 2930、 A2960、 A3030,按照公式(1)计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在10%以 内, 5 则校正系数可采用,否则重新测定校正系数并检验,直至符合条件为止。注 4:用标准物质配制标准溶液时,使用正十六烷、异辛烷和苯,按 65:25:10(V/V) 的比例配制混合烃标准物质;使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯,按 5:3:1(V/V)的比例配制 混合烃标准物质。以四氯化碳作为溶剂配制所需浓度的标准溶液。6.3.2.2 测定6.3.2.2.1 总油的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至 4cm 比色皿中, 以四氯化碳 (5.5) 作参比溶液,于 2930 cm-1、
