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1、20092009 年度水中氨氮、挥发酚检测年度水中氨氮、挥发酚检测能力验证结果分析报告能力验证结果分析报告浙江省环境监测中心浙江省环境监测中心二二九年十月九年十月组织机构：浙江省质量技术监督局联系地址：杭州市天目山路 222 号邮政编码：310013实施机构：浙江省环境监测中心计划负责人：洪正昉技术策划：包玮 童小娟 傅军 洪正昉 黄芳 蔡志铭 陈奡技术专家： 洪正昉 董民强 李学梅 黄芳 吴军统计处理、报告编制：洪正昉 童小娟 黄芳 顾丽芳 吴军联系地址：杭州市学院路 117 号邮政编码：310012联系电话：（0571）88087173 28933661目目 录录一、前言.1二、本次能力验
2、证特点.21、目的和意义.22、参加实验室.23、检测样品.24、结果评价.3三、统计分析方法.41、设计依据.42、四分位稳健统计技术.43、主要稳健统计参数.54、稳健统计法计算公式.65、实验室检测结果评价标准.66、设计说明.7四、统计处理结果.81、统计概述.82、主要稳健参数的统计结果.83、参加实验室总体能力状况的统计结果.8五、技术分析及技术建议.91、测试方法评述.102、本次能力验证活动中部分实验室出现结果不满意的原因分析.143、建议.15附录 A 能力验证作业指导书.17附录 B 检测结果和统计处理汇总表 .22附录 C 检测结果的 ZB、ZW 柱状图 .351一、前言
3、一、前言本报告是对 2009 年水中氨氮、挥发酚能力验证工作的总结。能力验证是质量管理机构判定实验室能力的重要技术手段，也是实验室内部质量控制的有效措施。本次能力验证计划由浙江省质量技术监督局组织，浙江省环境监测中心作为技术支持机构负责本计划的具体实施。本次计划于 2009 年 4 月开始设计方案，8 月初确认参加实验室，8 月下旬由国家环保部标准样品研究所进行样品制备和均匀性检验，9 月 11 日向各参加实验室发放检测样品，9 月 20 日全部收回参加实验室的检测结果，9 月底至 10 月初对检测结果进行统计处理和技术分析，并完成本次计划的结果报告编写工作。根据浙江省质量技术监督局、浙江省合
4、格评定协会有关规定，本次能力验证结果将作为实验室水质中氨氮、挥发酚检测能力的判定依据。对于通过计量认证，但本次计划中分析结果不满意的实验室，要求认真查找导致结果不满意的原因，并按评审准则及各实验室体系文件规定实施有效的纠正措施。为了维护参加实验室的权益，对每一个参加实验室赋予一个代码。本报告中凡说明参加实验室的检测结果和能力评价时，均以代码表示，结果报告将发送给每一个参加实验室。2二、本次能力验证特点二、本次能力验证特点1、目的和意义、目的和意义氨氮是国家污染物总量控制指标之一，全国 10 大流域中，除了松花江流域和西南诸河流域，氨氮都是引起水质超标的主要污染物，氨氮是水体中的主要耗氧 性污染
5、物，又是导致水体富营养化的重要基质 ；酚类为原生质毒，属高毒物质 ，人体摄入一定量会出现急性中毒症状 ;长期饮用被酚污染的水 ,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状 ，饮用水中 酚与消毒剂会生成氯酚，导致水有严重异味。根据酚类的挥发性大小（ 能否与水蒸气一起蒸出 ） ，分为挥发酚和不挥发酚 。本次能力验证选择水中具有污染物代表性的氨氮和挥发酚作为考核项目。本次能力验证计划旨在了解我省相关实验室对水质中氨氮、挥发酚等组分的检测能力，同时也为参加实验室提供一个评估和证明其出具数据可靠性的客观手段，是实验室相应技术能力的有效证明。2、参加实验室、参加实验室本次能力验证共有 224 家实验室
6、报名参加，其中两家报名单位因项目未通过计量认证等原因，最终放弃了结果的报送，222 家实验室在规定的时间内报告了检测结果。这些实验室主要来自环境监测系统、疾病预防控制系统、城市供水系统、质检系统以及研究院（所）实验室，分别占参加实验室总数的35.6%、40.1%、4.05%、8.11%、6.76%和 5.41%，实验室数量分布情况见表 1。与往年相比，今年研究院（所）实验室的比例增加较大。全省 11 个地（市）均有实验室参加，报名参加的实验室均已通过实验室资质认定(计量认证)，有个别实验室这两个（或一个）项目虽未通过计量认证，但也参加了本次能力验证活动。对正式报名参加的每一个实验室均赋予一个代
7、码。个别实验室因特殊情况，未能在规定期限内报告检测结果，其代码将不会在报告中出现。3、检测样品、检测样品本次能力验证采用分割水平样品设计，样品浓度水平主要根据我国现行“地表水环境质量标准 GB3838-2002” 、 “生活饮用水卫生标准 GB5749-2006”的浓度限值以及我省目前地表水、饮用水中实际检测浓度范围确定。本次计划发给每个参加实验室的样品为浓度相近的一对 25ml 安瓿装的浓样。样品均由国家环保部标准样品研究所进行现配制，经检验其均匀性良好，样品的3配制浓度情况见表 3 所示。表表 1 参加能力验证实验室的行业分布情况参加能力验证实验室的行业分布情况实验室类别实验室数量（个）所
8、占比例（%）环境监测系统7935.6疾病预防控制系统8940.1城市供水系统94.05质检系统188.11研究院（所）实验室156.76其他实验室125.41总计2224、结果评价、结果评价本次能力验证计划采用四分位稳健统计技术处理实验室提出的结果,并对参加实验室的检测能力状况进行判断，方法是采用实验室内的 Z 比分数(ZW)和实验室间的 Z 比分数(ZB)共同进行判断和评价。ZW 用以判断一个实验室检测的重复性，ZB 则用以判断一个实验室与其他实验间的差异。检测结果采用实验室间能力比分数（ZB）和实验室内能力比分数（ZW）共同进行评价。对任何一个实验室而言，只要其 ZB 或 ZW 中有一个显
9、示结果异常，即判定其结果为不满意(或有问题)。表表 2 2 参加能力验证实验室的区域分布情况参加能力验证实验室的区域分布情况区域名称实验室数量（单位：个）所占比例（%）杭州市3716.7宁波市3114.0温州市2511.3湖州市114.95嘉兴市198.56绍兴市177.66金华市177.664区域名称实验室数量（单位：个）所占比例（%）衢州市146.31舟山市125.41台州市198.56丽水市209.01合计222表表 3 3 分析结果中位值与样品配制值的相对偏差（分析结果中位值与样品配制值的相对偏差（% %）验证项目样品名称中位值配制值相对偏差（%）样品 a0.5940.600-0.50
10、 氨氮（mg/L） 样品 b0.7960.800-0.25样品 a30.330.00.33 挥发酚（g/L） 样品 b50.350.00.30三、统计分析方法三、统计分析方法1、设计依据、设计依据ISO/IEC 指南 43：GB/T15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作 ；CNAS-GL02：2006能力验证结果的统计处理和能力验证评价指南 。CNAS-RL02：2007能力验证规则2、四分位稳健统计技术、四分位稳健统计技术稳健统计技术是 ISO/IEC 指南 43 即：GB/T15483.1-1999利用实验室间比对的能力验证 第一部分：能力验证计划的建立和运作推荐的统计技术。是近年来能力验证计划中经常采用的统计技
