室内环境实验室化学分析操作规程

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1、民用建筑工程室内环境民用建筑工程室内环境 实验室化学分析实验室化学分析 操作规程操作规程1 1 检测依据检测依据公共场所空气中氨测定方法GB/T18204.25 公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26 环境空气中氡的标准测量方法GB/T 14582民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-20102 2 检测方法检测方法2.12.1、 游离甲醛2.1.12.1.1 民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法，应符合公共场所空气中甲醛测定方法 GB/T 18204.26-2000 的规定。 （详细操作步骤见 3）2.1.22.1.2 民用建筑工程室内空气中甲醛检测，也可采用现场检测方

2、法，所使用的仪器在00.6mg/m3测定范围内的不确定度应小于 5%。 （详细操作步骤见仪器使用说明书） 。 2.1.32.1.3 当发生争议时应以公共场所空气中甲醛测定方法酚试剂分光光度法 GB/T 18204.26-2000 的测定结果为准。 （详细操作步骤见 3） 。2.22.2、 氨2.2.12.2.1 民用建筑工程室内空气中氨的检测方法，应符合公共场所空气中氨测定方法GB/T 18204.25-2000 的规定。2.2.22.2.2 民用建筑工程室内空气中氨检测，也可采用空气质量 氨的测定 离子选择电极法 GB/T 14669-1993 进行测定。 （详细方法从略） 。2.2.32.

3、2.3 当发生争议时应以公共场所空气中氨测定方法靛酚蓝分光光度法 GB/T 18204.25-2000 的测定结果为准。 （详细操作步骤见 4） 。2.32.3、 苯2.3.12.3.1 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法GB 11737-1989 的规定。 （详细操作步骤见 5） 。2.3.22.3.2 民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB 50325-2010 中附录 F 的规定。2.42.4、 TVOC民用建筑工程室内空气中 TVOC 的检测方法，应符合民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB

4、50325-2010 中附录 G 的规定。 （详细操作步骤见 6）3 游离甲醛的测定3.13.1 检测依据民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2010公共场所空气中甲醛测定方法 GB/T 18204.26-20003.23.2 检测原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。3.33.3 检测仪器及设备3.3.13.3.1 大型气泡吸收管：出气口内径为 1mm，与管底距离应为 35mm;3.3.23.3.2 空气采样器：流量范围 02L/min，流量稳定;3.3.33.3.3 具塞比色管：10mL;3.3.43.3.4

5、 分光光度计; 3.3.53.3.5 天平：感量 0.0001g;3.3.63.3.6 电子天平，感量 0.1g;3.3.73.3.7 单标线移液管:1、2、5、20mL;3.3.83.3.8 刻度移液管:1、2、5、10mL;3.3.93.3.9 棕色容量瓶:100mL、1000mL。3.43.4 试剂和材料所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。3.4.13.4.1 吸收液原液：称量 0.10g 酚试剂C6H4SN（CH3）CNNH2HCI，简称MBTH，加水溶解，倾于 100 mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。3.4.23.4.2 吸收液：量取吸收原液 5m

6、L ，加 95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。3.4.33.4.3 1%硫酸铁铵溶液：称量 1.0g 硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O用 0.1mol/L 盐酸溶解，并稀释至 100mL。3.4.43.4.4 甲醛标准储备溶液：取 2.8 mL 含量为 36%38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液 1 mL 相当于 1mg 甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。3.53.5 甲醛标准储备溶液标定：精确量取 20.00 mL 待标定的甲醛标准储备溶液，置于 250 mL 碘量瓶中。加入 20.00 mL0.1N 碘溶液c（1/2I2）=0.1000 mol/L

7、I2和 15 mL 1mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15min。加入 20 mL 0.5 mol/L 硫酸溶液，再放置 15min，用c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2） ，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1） ，mL。甲醛溶液的浓度用以 3. 5 公式计算：（3.5）2015/121cVVmLmg）（）甲醛溶液浓度（式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积

8、，mL；C1硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度；15甲醛的当量；20所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。二次平行滴定，误差应小于 0.05 mL，否则重新标定。3.63.6 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成 1.00 mL 含 10ug 甲醛、立即再取此溶液 10.00 mL，加入 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 吸收原液，用水定容至 100 mL，此液 1.00 mL 含 1.0ug 甲醛，放置 30min 后，用于配置标准系列管。此标准溶液可稳定 24h。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。3.73.7 检测程序3.7.13.7.1 采样用一个内装 5

9、mL 吸收液的大型气泡吸收管，以 0.5L/min 流量,采气 10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h 内分析。3.7.23.7.2 标准曲线的绘制取 10mL 具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表 3.7.2-1 制备标准系列。表 3.7.2-1 甲醛标准系列 管号012345678 标准溶液mL0.000.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液mL5.004.904.804.604.404.204.003.503.00甲醛含量g00.100.200.400.600.801.001.502.00各管中，加入 0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，

10、摇匀。放置 15min。用 1cm 比色皿，在波长630nm 下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程 3.7.2-2。Y=bX+a （3.7.2-2）式中：Y标准溶液的吸光度；X甲醛含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。相关系数应 0.999.3.7.33.7.3 样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见 3.7.2）测定吸光度（A） ；在每批样品测定的同时，用 5mL 未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度

11、（A） 。 3.7.43.7.4 结果计算空气中甲醛浓度 3.7.4 式计算C= （3.7.4）00)( VbaAA 式中： C空气中甲醛 mgm；A样品溶液的吸光度；A空白溶液的吸光度；a 校准曲线的截距；b回归线的斜率；V换算成标准状态下的采样体积，L。3.7.53.7.5 测量范围用 5mL 样品溶液，本法测定范围 0.11.5g；采样体积为 10L 时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。3.83.8 注意事项3.8.13.8.1 室温低于 15时，显色不完全，应在 25水浴中保温操作。3.8.23.8.2 显色温度低于 15时反应慢，显色不完全。2035时，15min 显色达最完

12、全，放置 4h 稳定不变。4 氨的测定4.14.1 检测依据民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2010公共场所空气中氨测定方法 GB/T 18204.25-20004.24.2 检测原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成 蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。4.34.3 检测仪器及设备4.3.14.3.1 大型气泡吸收管：有 10mL 刻度线，出气口内径为 1mm，与管底距离应35mm。4.3.24.3.2 空气采样器：流量范围 02L/min，流量稳定。4.3.34.3.3 具塞比色管：10mL。4.3.44.3.4 分光光度计：

13、 4.3.54.3.5 气压表：4.3.64.3.6 皂膜流量计：4.44.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。4.4.14.4.1 吸收液c（H2SO4）=0.005mol/L：量取 2.8ml 浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释 10 倍;4.4.24.4.2 碘化钾（KI）;4.4.34.4.3 盐酸;4.4.44.4.4 水杨酸溶液（50g/L）：称取 10.0g 水杨酸C6H4（OH）COOH和 10.0g 柠檬酸钠（Na3C6O72H2O） ，加水约 50mL，再加 55mL 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L用水稀释至 200mL。此试剂

14、稍有黄色，室温下可稳定一个月;4.4.54.4.5 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L） ；称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5NO2H2O ，溶于 100mL 水中，贮于冰箱中可稳定一个月;4.4.64.4.6 次氯酸钠溶液c（NaClO）=0.05mol/L取 1mL 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液c（NaOH）=2mol/L称释成 0.05mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月;4.4.74.4.7 氨标准溶液4.4.7.14.4.7.1 标准贮备液：称取 0.3142g 经 105干燥 1h 的氯化铵（NH4Cl） ，用少量水溶解，移入 100m

15、L 容量瓶中，用吸收液（见 4.4 中 1）稀释至刻度。此液 1.00mL 含 1.00mg氨。4.4.7.24.4.7.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成 1.00mL 含 1.00g 氨。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。4.54.5 检测程序4.5.14.5.1 采样用一个内装 10mL 吸收液的大型气泡吸收管 ，以 0.5L/mim 流量，采样 10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力 。采样后，样品在室温下保存，于 24h 内分析。4.5.24.5.2 标准曲线的绘制取 10ml 具塞比色管 7 支，按表 4.5.1 制备标准系列管。表 4.5.2-1 氨的标准系列管号0123456标准溶液00.51.003.005.007.0010.00（6.5.4 中 7（2） ）mL吸收液 （6.5.4 中 1）mL10.009.509.007.005.003.000氨含量 g00.501.003.005.007.0010.00在各管中加入 0.50mL 水杨酸溶液（4.4.4）再加入 0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液（4.4.5）和 0.10ml 次氯酸纳溶液（4.4.6） ，混匀，室温下放置 1h。用 1cm 比色皿，于波长 697.5nm 处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光