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1、DIONEX离子色谱基础培训离子色谱基础培训戴安中国技术服务中心DIONEXw离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征分离柱、抑制器w 离子色谱的使用要点DIONEX离子色谱基本原理及概述离子色谱基本原理及概述DIONEX什么是离子色谱什么是离子色谱 ? ?w 利用色谱技术测定离子型物质的方法色谱谱 : 用于分析的一种分离技术术离子型物质质 : 在水溶液中电电离，具有 + 或 电电荷的 元素 阴离子 ： ，2， 阳离子 ： ，DIONEX色谱色谱w 气相色谱 (气固分离，流动相为载气)w 液相色谱 (液固分离，流动相为液体) (主要分离非极性的有机化合物) ( (
2、主要分离极性和部分弱极性的化合物主要分离极性和部分弱极性的化合物) )DIONEX慢中等快色谱分离色谱分离Temporal course淋洗液DIONEX离子色谱离子色谱 (IC) (IC) 是是w1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测测定氯氯离子和硫酸根 w 许许多国家将离子色谱谱法作为标为标准方法 中国 ： GB 饮饮用天然矿矿泉水水检试检试方法, ；工业业循环环冷却水中阴、阳离子的测试测试方 法 等 。 美国 ： USEPA （US Env. Protect Agency），ASTM （America Society for Testing and
3、 Materials）， （International Organization for Standardization）DIONEX电电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质食品 / 饮饮料 酒 / 饮饮料/ 糖果 饮料中有机酸造纸纸. /纸浆纸浆 纸浆纸浆液处处理水 张纸和液体中的离子农业农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子医学 血液 / 尿 尿中草酸化妆妆品 化妆妆品 / 清洁剂洁剂/ 洗发发液 化妆品液体中的阴离子制药药 化学 / 液体 化学品中的重金属应用领域应用领域领领域环环境. / 污污染 雨水/河水/ 大气/ 污污水 雨水中离子城市用水 自来水 / 水源 自来水中消
4、毒副产物样样品应应用化学品 设备设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子电电子 / 半导导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢钢材 表面处处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸DIONEX离子色谱的基本流程图离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离 检测 记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br- HPO42-进样阀抑制器检测池进样DIONEX离子色谱的特点离子色谱的特点( (戴安产品戴安产品) )w 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性w 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 w 多价态可氧化元素（NO2- approximation: linear
5、 method: c:peaknetmethodas14.met; renewal: 97/05/23 10:24:26 Correlation coefficient = 1.000000 Concentration = 8.731e-006 response + 0 Quantification method: external standard Quantification standard:area0.005.0010.015.020.0浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6响应样品响应值Conc. of sampleDIONEX操
6、作步骤操作步骤 (3)(3)w 文件 日期 操作者 采样, 预处理, 设备的设定 结果 定量值, 数据可靠性的有关信息DIONEX如何如何获获获获得可靠的分析得可靠的分析结结结结果果w 了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素w 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度w 了解所使用的预处理方法的优/缺点w 仪器应进行例行保养DIONEXw色谱柱、淋洗液的温度w淋洗液的浓度与组成w淋洗液的流速w淋洗液中的杂质影响色谱分析的各种条件影响色谱分析的各种条件DIONEX一价离子快速洗脱二价离子较慢洗脱w 温度增加02468101214202530354045 Temp.）Retention time (
7、min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-色谱柱、淋洗液的温度DIONEX淋洗液浓度淋洗液浓度 vs. vs. 保留时间保留时间0481216208mM9mM10mM11mM12mM13mM 浓浓度（）Retention time (min)Na+NH4+K+Mg2+Ca2+DIONEX淋洗液的淋洗液的组组成成 vs. vs. 保留保留时间时间04812162000.110.220.33 Comp. ratio (NaHCO3/Na2CO3)Retention time (min)F-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-DIONEX10100 0SS0% AC
8、N0% ACN20% ACN20% ACN50% ACN50% ACN1 1 2 2 3 34 45 5 6 67 71 12 2 3 34 45 56 67 70 01010Retention time (min)Retention time (min)1 12,32,34 45 56 67 7101010100 00 0SSSS1. 1. F F- -2. 2. ClCl- -3. 3. NONO2 2- -4. 4. BrBr- -5. 5. NONO3 3- -6. 6. HPOHPO4 42- 2-7. 7. SOSO4 42- 2-淋洗液中有机溶剂的影响Ex) AS4A-SC co
9、lumnDIONEX淋洗液的流速淋洗液的流速 ( (面积面积) )0200040006000800010000120000.511.52 Flow rate（mL/min）AreaF-Cl-NO2-Br-NO3-HPO42-SO42-w流速增加各组份的峰面积减少DIONEX淋洗液中杂质的影响淋洗液中杂质的影响正常淋洗液淋洗液被Cl 沾污-1 5 uSCl - : 0.5g/ml背景电导：13S0.005.0010.00-4 2 uSRetention time (min)背景电导：56SDIONEX离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂 w纯度尽可能高 高纯水 ：电阻率 17M、0.22
10、m 滤膜过滤：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis)：淋洗液脱气（真空和搅动） 试剂 ：尽可能使用优级纯：配标准的试剂应预先干燥DIONEX 淋洗液的配制与保存淋洗液的配制与保存 w阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.）配 100x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.)配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释w阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA)取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以
11、配制为1M的储备液)w w保存保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换DIONEX标准的配制与保存标准的配制与保存 w配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高 纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） w 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 w 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制DIONEX样
12、品处理样品处理 w过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 w稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. w去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取液相萃取离心盐析 在线柱处理DIONEX颗粒直径颗粒直径 (m) (m) vs.vs. 过滤方法过滤方法 641Precipitated Air DustFloating Air DustBacteriumVirusPollenCarbon BlackMistSmokeFermentProteinBacillusPyrogenEnzymeMacro FiltrationMicro Filtr
13、ationMicro FiltrationUltra FiltrationUltra FiltrationReverse OsmosisReverse OsmosisMean MW (x 10,000)10040200.80.40.1 0.06 0.040.01 0.0080.0040.0020.0010.000510,0001,0001001010.1DIONEX过滤器沾污过滤器沾污 w 评估的方法 用高纯水冲洗过滤器 汲取高纯水每1ml一次 按st, rd, th 的顺序测定水中的离子浓度 DIONEX1mlHydrophilic 1ml1mlHydrophilic Polysulfon1mlPolysulfon1mlCellulose nitrate1ml3ml3ml3ml3ml3ml3ml5ml5ml5ml5ml5ml020040060080010005mlSO4 HPO42 NO3 NO2 Clppb1200过滤过滤器沾器沾污污 ( (测测定定结结果果) )DIONEX预处理柱预处理柱wOn Guard Ag :Ag 型阳离子交换树脂 除卤素 Cl- wOn Guard H :H 型阳离子交换树脂 除阳离子 wOn Guard A :HCO3 型阴离子交换树脂 除阴离子 wOn Guard RP : 二乙烯基苯聚合物 去除疏水性物质如表面活性剂
