火力发电厂水汽试验方法(汇编)

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1、 - 1 - 火力发电厂水、汽试验方法 （标准规程汇编） 1 总则 本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。 1.1 试验标准 本规程主要依据于锅炉用水和冷却水分析方法国家标准（以下称标准 ） ， 对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下： （1）当量及其单位改成物质的量及其单位。 （2）方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物 质的分子作为基本单元。如：0.1mol/L 硫酸溶液基本单元为硫酸分子（H2SO4） ， 相当于从前的 0.2N 的当量硫酸。 （3）凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，如： c(1/2H2SO4)=0

2、.05mol/L基本单元为硫酸分子 （H2SO4） 的 1/2， 相当于从前的 0.05N 的当量浓度。 （4）硬度的基本单元为 Ca2+、Mg2+,即 YD= Ca2+Mg2+。 （5）浊度的基本单位采用福马肼浊度。 1.2 试剂水 1.2.1 试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。 1.2.2 根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表 11 所示。 表 22 试 剂 水 质 量 要 求 制 备 要 点 级 DD(25)230 g/L)的水样。 当钠离子选择电极PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电 池对。其中 PNa 电极的电位随溶液中

3、的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输入的毫- 5 - 伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以 PNa 值表示： NaaPNalg （1） PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程： NaanFRTEElg3026. 20（2） 当测定溶液的 CNa+10-3mol/L，被测溶液和定位液的温度为 20，式（2）可简化为： 058. 0EaPNPNa （3） 为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过5。氢离子和钾 离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的 PH 值提高到 10.5 以上来消除，后者须控制 CNa+C K+至

4、少为 101。 2 试剂 2.1 氯化钠标准溶液 2.1.1 PNa2 标准贮备液（10-2mol/L） 2.1.2 PNa4 标准溶液 （10-4mol/L） 2.1.3 PNa5 标准溶液 （10-5mol/L） 2.2 碱化剂 2.2.1 二异丙胺母液（98%） 3 仪器 3.1 离子计或性能相似的酸度计，精度应达到0.01PNa，具有斜率矫正。 3.2 钠离子选择电极钠离子选择电极（钠功能玻璃电极） PNa 电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以级试剂水清洗干净。当电极 定位时间过长， 测定时反应迟钝， 线性变差都是电机衰老活变坏的表示， 应更换电极。 当使用无斜率校正功能的钠度计时

5、， 要求 PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的 98%， 新久置不用的 PNa 电极， 应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部， 然后用水清洗， 浸泡在 3%的演算溶液中 510min，用棉花擦净在用级试剂水洗干净。并将电极浸 在碱化后的 PNa4 标准溶液中 1h 后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。 3.3 甘汞电极甘汞电极（氯化钾浓度为 0.1mol/L 或 3.3mol/L） 甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的 浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损 坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡

6、数小时。测定中如 发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破 裂或堵塞，由以上现象可更换电极。 3.4 试剂瓶试剂瓶（聚乙烯塑料制品） 所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用 11 的热盐酸浸泡半天，然后用级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容 器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。 4 测定 4.1 接通电源，仪器预热 0.5h。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准 备好 PNa 电极和甘汞电极。 - 6 - 4.2 向分析中需使用的 PNa4、PNa5 标准溶液，级试剂水和水样中添加二异丙胺溶 液，进行

7、碱化，调整 PH 大于 10。 4.3 以 PNa4 标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，将 PNa 电 极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位后重复校正 12 次。直至重复定 位误差不超过以 PNa40.02， 然后以碱化后的 PNa5 标准溶液冲洗电极和电极杯数次， 再将 Na 电极和甘汞电极同时浸入 PNa5 标准溶液中， 待仪器稳定后旋动斜率校正按钮 使仪器指示 PNa50.020.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。 4.4 水样的测定 用碱化后的级试剂水冲洗电极和电极杯数次， 使 PNa 计的读数在 PNa6.5 以上。 再以碱化后的被测水样冲洗电

8、极和电极杯 2 次以上。最后重新取碱化后的被测水样。 摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，待仪器稳定后，记录读数。 若水样钠离子浓度大于 10-3mol/L（Na+23mg/L）则用级试剂水稀释后添加二异丙胺使 PH 大于 10 然后进行测定。 4.5 经常使用的 PNa 电极，在测定完毕后应将电极放在碱化后的 PNa4 标液中备用。 4.6 不用的 PNa 电极以干放为宜，但在干放前应以级试剂水清洗干净。以防溶液 浸蚀敏感薄膜。电极不宜放置过久。 4.7 0.1mol/L 甘汞电极在测试完后，应浸泡在 0.1mol/L 氯化钾溶液中，不能长时间 的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测

9、定结果有影响。 SS-6-1-84 酸 度 的 测 定（容量法） 1 方法摘要 水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作为 指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点（PH 约为 4.2） 。测定值只包括 较强的酸（一般为无机酸） 。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为： H H+ + + OH+ OH- - H H2 2O O 注：本法适用于氢离子交换水酸度的测定。 2 试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液（0.05 或 0.1mol/L） 2.2 0.1%甲基橙指示剂 3 测定方法 3.1 取 100ml 水样注入 250ml 锥形瓶中。 3.2 加 2 滴甲基橙指示剂

10、，用 0.05mol/L（或 0.1mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定 至溶液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a） 。 水样酸度（SD）的数量（mol/L）按下式计算： 310VacSD 式中：c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L V水样体积，ml a滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml - 7 - 注：水中若含有游离氯，可加数滴硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L） ，以消除游离氯对测定的干扰。 GB/T 14419-93 碱 度 的 测 定 1 方法摘要 水中碱度是指水中含有能接受之子（H+）的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、盐

11、硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见 的能接受质子的物质（或碱性物质） 。 通常碱度（JD）可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。操作碱度又可分为酚酞 碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。理论碱度定义为： (JD)(JD)理理 = HCO= HCO3 3- -+2CO+2CO3 32 2- -+OH+OH- -+H+H+ + 酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红-亚甲 基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的 PH 约为 8.3，甲基橙终点的 PH 约为 4.2， 甲基红-亚甲基蓝终点的 PH 约为 5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终 点）作指示剂；

12、第二法以酚酞（第一终点）和甲基红-亚甲基蓝（第二终点）作指示 剂。 2 试剂 2.1 1% 酚酞指示剂 2.2 0.1% 甲基橙指示剂 2.3 甲基红-亚甲基兰指示剂 2.4 氢离子标准溶液（0.1mol/L 和 0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶淮） 3 仪器 3.1 滴定管（酸式，25ml） 3.2 微量滴定管（10ml） 3.3 锥形瓶（200 或 250ml） 3.4 移液管（100ml） 4 测定 4.1 第一法: 量取 100ml 水样于锥形瓶中，加入 23 滴酚酞指示剂，若显红色，用 0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量 a，继续

13、加入甲基橙指 示剂后再滴定至由黄变为橙黄为止，记录此消耗量为 b。 4.2 第二法: 量取 100ml 水样于锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2-3 滴，若显红色，用 0.01mol/L(1/2H2SO4)硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录消耗量 a。加入 2-4 滴（视碱 度而定）甲基红-亚甲基红指示剂，继续滴定到由绿色变为紫色，记录此消耗量为 b。 以上两种方法，若酚酞指示剂不显色，可直接加入甲基橙或甲基红-亚甲基兰指 示剂后用硫酸标准溶液滴定，记录消耗量为 b。 - 8 - 当滴定时量取的水样体积为 100ml 时，酚酞碱度(JD)酚和全碱度（JD）全,按下式 计算： VacJDH1000酚Vba

14、cJDH1000全式中:(JD)酚酚酞碱度，mmol/L (JD)全全碱度，mmol/L CH+硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L a 第一终点硫酸消耗的体积，ml b 第二终点硫酸消耗的体积，ml V 所取水样的体积，ml GB/T 6905.1-86 氯 根 的 测 定（摩尔法） 1 方法摘要 水样以铬酸钾作为指示剂， 在中性和弱碱性条件下， 用硝酸银标准溶液进行滴定， 出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下： ClCl- - + Ag+ Ag+ + AgCl AgCl （白 色） CrOCrO4 42 2- - + 2Ag+ 2Ag+ + AgAg2 2CrOCrO4 4- -

15、（砖红色） 2 试剂 2.1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液） 2.2 10%铬酸钾指示剂 2.3 0.05mol/L 的硫酸溶液 2.4 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液 2.5 0.0282mol/L 标准硝酸银溶液：对氯根滴定度 T=1mg/ml 2.6 标准氯化钠溶液（1mg/ml） 3 测定 3.1 量取 100ml 水样于 250ml 锥形瓶中，若为已知 PH 近 7 左右生水样，不必经过中 和；若 PH8.3 则加入 1%酚酞指示剂 2 滴，以 0.1mol/L 硫酸溶液中和至红色恰恰消 失；若为酸性水样，则加入酚酞指示剂 2 滴，先用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至红色， 再以 0.1mol/L 硫酸溶液回滴至红色恰消失后，加入 1ml 铬酸钾指示剂。 用标准硝酸银溶液滴定至橙色，记录消耗量 a。同时以中性条件下的除盐水作空白试 验，记录消耗量 b。 3.2 氯根含量按下式计算: 1000)( VTbaCl 式中:a测定水样消耗标准硝酸银溶液体积，ml - 9 - b滴定空白消耗标准硝酸银溶液体积，ml T标准硝酸银溶液对氯根滴定度，mg/ml V滴定中所取水样的体积，ml 10001000ml/L GB/T 6909